1、凝固點降低法測摩爾質(zhì)量凝固點降低法測摩爾質(zhì)量 實驗目的實驗目的重點難點重點難點實驗原理實驗原理 儀器和試劑儀器和試劑實驗步驟實驗步驟數(shù)據(jù)處置數(shù)據(jù)處置目的要求：目的要求：1 1了解凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量了解凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理和方法，加深對稀溶液依數(shù)性的的原理和方法，加深對稀溶液依數(shù)性的認識。認識。2 2測定水的凝固點降低值測定水的凝固點降低值TfTf，計算脲，計算脲素的分子量素的分子量摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量MM尿素尿素 凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理 攪拌速度攪拌速度 溫度計的讀數(shù)溫度計的讀數(shù)冰水混合物溫度控制冰水混合物溫度控制 難點：難點：

2、重點：重點：實驗原理實驗原理Tf* ： 純?nèi)軇┘內(nèi)軇〢的凝固點的凝固點Tf ： 溶液的凝固點溶液的凝固點Tf：為凝固點降低值：為凝固點降低值 mB： 質(zhì)量摩爾濃度質(zhì)量摩爾濃度Kf : 凝固點降低常數(shù)，單位為凝固點降低常數(shù)，單位為Kkgmol-1, Kf，水，水=1.86 )(*BmKTTTffff實驗原理實驗原理310ABBBWMWm310AfBfBWTWKMM A: 溶劑溶劑A的摩爾質(zhì)量的摩爾質(zhì)量 ,單位為單位為kgmol-1,MB: 溶劑溶劑B的摩爾質(zhì)量的摩爾質(zhì)量 ,單位為單位為kgmol-1,凝固點的測定可采用過冷法凝固點的測定可采用過冷法 純液體的冷卻曲線溶液的冷卻曲線溶液的冷卻曲線儀

3、器和試劑儀器和試劑1.1.儀器：儀器：凝固點測定儀凝固點測定儀1 1套套; ; SWC-LGSWC-LGFPD-3AFPD-3A 數(shù)字貝克曼溫度計數(shù)字貝克曼溫度計1 1臺臺; ; 普通溫度計普通溫度計(0(050)150)1只只; ; 壓片機壓片機1 1個個; ; 移液管移液管(50mL)1(50mL)1只只 精細溫度計、分析天平、臺秤、燒杯精細溫度計、分析天平、臺秤、燒杯; ; 2. 2. 藥品：尿素藥品：尿素; ; 粗鹽粗鹽; ; 冰，蒸餾水冰，蒸餾水 FPD-3A凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量實驗安裝凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量實驗安裝壓片機 實驗步驟實驗步驟1. 純水凝固點的測定純水凝固點的測定

4、2. 尿素尿素-水溶液凝固點的測定水溶液凝固點的測定1.儀器安裝：儀器安裝：將凝固點測定儀安裝好，凝固點管、將凝固點測定儀安裝好，凝固點管、數(shù)字貝克曼溫度計及攪棒均須清潔和枯數(shù)字貝克曼溫度計及攪棒均須清潔和枯燥，防止攪拌時攪棒與管壁或溫度計相燥，防止攪拌時攪棒與管壁或溫度計相摩擦。數(shù)字貝克曼溫度計的探頭應分開摩擦。數(shù)字貝克曼溫度計的探頭應分開管底管底0.5cm左右，不應于任何物質(zhì)相碰，左右，不應于任何物質(zhì)相碰，但要保證探頭浸到溶液中。但要保證探頭浸到溶液中。2.調(diào)理數(shù)字溫差溫度計：丈量選擇為調(diào)理數(shù)字溫差溫度計：丈量選擇為“溫溫度。度。 1. 純水凝固點的測定純水凝固點的測定實驗安裝表示圖實驗安

5、裝表示圖實驗安裝表示圖實驗安裝表示圖3.調(diào)理寒劑的溫度：調(diào)理寒劑的溫度：取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為-3-3.5，實驗中不斷攪拌并延續(xù)地補充少量的碎冰，使，實驗中不斷攪拌并延續(xù)地補充少量的碎冰，使寒劑的溫度根本堅持不變。寒劑的溫度根本堅持不變。 (1)粗測凝固點：粗測凝固點：用移液管向清潔、枯燥的凝固點管內(nèi)參與用移液管向清潔、枯燥的凝固點管內(nèi)參與50mL純水，純水，安上探頭、攪拌器和塞子，將凝固點管直接插入冰浴安上探頭、攪拌器和塞子，將凝固點管直接插入冰浴中寒劑中，上下挪動攪拌棒中寒劑中，上下挪動攪拌棒(勿拉過液面，約每秒勿拉過液面，約每秒鐘一次鐘一次)

6、。使水的溫度逐漸降低，當過冷到。使水的溫度逐漸降低，當過冷到0.7以后，以后，要快速攪拌要快速攪拌(以攪拌棒下端擦管底以攪拌棒下端擦管底)，幅度要盡能夠的，幅度要盡能夠的小，待溫度上升后，恢復原來的攪拌，直到溫度上升小，待溫度上升后，恢復原來的攪拌，直到溫度上升穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點。穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點。1. 純水凝固點的測定純水凝固點的測定(2)細測凝固點：細測凝固點：取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，使管中固體全部熔化，將凝固點管直接插入冰浴中使管中固體全部熔化，將凝固點管直接插入冰浴中寒劑中，上下挪動內(nèi)

7、攪拌棒，使蒸餾水冷卻至寒劑中，上下挪動內(nèi)攪拌棒，使蒸餾水冷卻至高于近似凝固點高于近似凝固點0.2-0.5時，迅速將凝固點管時，迅速將凝固點管放在空氣套管中，放在空氣套管中，(留意：外套管盡量插入冰浴中，留意：外套管盡量插入冰浴中，但不能讓冰水進入管中。外管是空氣管，它有助于但不能讓冰水進入管中。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷卻過快呵斥的誤差。消除由于溶液冷卻過快呵斥的誤差。)緩慢攪拌緩慢攪拌每秒鐘一次，使溫度逐漸降低，每隔每秒鐘一次，使溫度逐漸降低，每隔15秒記秒記下相應的溫度作步冷曲線。當溫度降至近似凝下相應的溫度作步冷曲線。當溫度降至近似凝固點時，并快速攪拌固點時，并快速攪拌(在液體

8、上部在液體上部)，待溫度上升后，待溫度上升后，再改為緩慢攪拌。直到溫度上升到穩(wěn)定為止，繼續(xù)再改為緩慢攪拌。直到溫度上升到穩(wěn)定為止，繼續(xù)一分鐘，記下穩(wěn)定的溫度值，那么可停頓實驗。此一分鐘，記下穩(wěn)定的溫度值，那么可停頓實驗。此溫度即為蒸餾水的凝固點。溫度即為蒸餾水的凝固點。反復測定三次，每次之差不超越反復測定三次，每次之差不超越0.003，三次平，三次平均值作為純水的凝固點。均值作為純水的凝固點。取出凝固點管，如前將管中冰溶化。用壓片機將取出凝固點管，如前將管中冰溶化。用壓片機將脲素壓成片，分析天平準確稱重脲素壓成片，分析天平準確稱重(約約0.48g，0.008mol,M脲素脲素=60)，其分量約

9、使凝固點下降，其分量約使凝固點下降0.3，投入凝固點管的蒸餾水中，待全部溶解后，投入凝固點管的蒸餾水中，待全部溶解后，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的一樣，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的一樣，先測近似的凝固點，再準確測定，但溶液凝固點先測近似的凝固點，再準確測定，但溶液凝固點是取上升后所到達的最高溫度。是取上升后所到達的最高溫度。 反復三次，取反復三次，取平均值。平均值。2. 尿素尿素-水溶液凝固點的測定水溶液凝固點的測定數(shù)據(jù)處置數(shù)據(jù)處置 1.由水的密度，計算所取水的分量WA。 課本：P368 表V-5-13a不同溫度下水的密度2.將實驗數(shù)據(jù)列入表中。3.由所得數(shù)據(jù)計算脲素的分子量，并計

10、算與實際值的相對誤差。 4. 畫出純?nèi)軇┖碗逅厮芤旱牟嚼淝€。 本卷須知本卷須知 1.攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。固點時攪拌條件要完全一致。 2.寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低那么測不出正確的凝固點。致冷卻太慢，過低那么測不出正確的凝固點。 3.純水過冷度約純水過冷度約0.71(視攪拌快慢視攪拌快慢)，為了，為了減少過冷度，而參與少量晶種，每次參與晶種減少過冷度，而參與少

11、量晶種，每次參與晶種大小應盡量一致。大小應盡量一致。 4.外套管盡量插入冰浴中，但不能讓冰水進入管外套管盡量插入冰浴中，但不能讓冰水進入管中。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷中。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷卻過快呵斥的誤差。卻過快呵斥的誤差。思索題思索題1.在冷卻過程中，凝固點管內(nèi)液體有哪些熱交換存在？它們對凝固點的測定有何影響？2.為什么要用空氣夾套？3.當溶質(zhì)在溶液中有離解、締合以及絡合物消費的情況下對分子量的測定值有何影響？ 凝固點測定安裝凝固點測定安裝 數(shù)據(jù)處置數(shù)據(jù)處置 1.分別將純水，尿素分別將純水，尿素-水溶液的凝固點測定結(jié)果水溶液的凝固點測定結(jié)果列于下表中。列于下表中

12、。t(min)0.511.522.5溫度溫度 2.以溫度為縱坐標，時間為橫坐標，作出冷卻曲線圖，求出Tf* ，Tf 及 Tf 。3. 計算尿素的摩爾質(zhì)量M 【思索與討論】1.為什么要先測近似凝固點？ 2.根據(jù)什么原那么思索參與溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？ .當溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成配合的情況時，對其摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？ .用凝固點降低法測分子量，選擇溶劑時應思索哪些要素？【本卷須知】.攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。 2.寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低那么測不出正確的凝固點。 3.純水過冷度約0.71(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，而參與少量晶種，每次參與晶種大小應盡量一致1. 純水凝固點的測定純水凝固點的測定安裝安裝如圖。移取安裝安裝如圖。移取25.00mL水于試管中，插水于試管中，插入溫度計和攪拌棒入溫度計和攪拌棒(留意水銀球位置，記留意水銀球位置，記下水的溫度。下水的溫度。將試管插入裝有冰鹽混合物留意溫度和高度將試管插入裝有冰鹽混合物留意溫度和高度的大燒杯中。開場記錄時間并上下挪動攪拌的大燒杯中。開場記錄時間并上下挪動攪