1、色譜法習(xí)題一、選擇題1. 在色譜分析中,A.保留值2. 在色譜分析中,A.保留時(shí)間用于定性分析的參數(shù)是B.峰面積C.分離度用于定量分析的參數(shù)是B.保留體積C.半峰寬D.半峰寬D.峰面積14.3. 良好的氣-液色譜固定液為B.化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定D.(1)、(2)和(3)A.蒸氣壓低、穩(wěn)定性好C. 溶解度大，對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力4. 在氣-液色譜分析中,良好的載體為A.粒度適宜、均勻，表面積大(2)表面沒(méi)有吸附中心和催化中心C.化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度D.(1)、(2)和(3)5. 試指出下列說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確?氣相色譜法常用的載氣是A.氫氣B.氮?dú)釩.氧氣D.氦氣6. 在液相色

2、譜中，范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略(A. 渦流擴(kuò)散項(xiàng)B. 分子擴(kuò)散項(xiàng)C.流動(dòng)區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力7. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？A.HB.HeC.ArD.N228. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種A.濃度型檢測(cè)器B.質(zhì)量型檢測(cè)器C. 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D. 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器9. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？A.HB.HeC.ArD.N2210. 含氯農(nóng)藥的檢測(cè)使用哪種色譜檢測(cè)器為最佳？()A.火焰離子化檢測(cè)器B.熱導(dǎo)檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器D.火焰光度檢測(cè)器11. 某色譜

3、柱長(zhǎng)1m時(shí)，其分離度為1.0,問(wèn)要實(shí)現(xiàn)完全分離(R=1.5),色譜柱至少應(yīng)為多長(zhǎng):A.1.5mB.2.25mC.3mD.4.5m氣相色譜檢測(cè)器中，通用型檢測(cè)器是：A.熱導(dǎo)池檢測(cè)器B.氫火焰離子化檢測(cè)器C.火焰光度檢測(cè)器D.差示折光檢測(cè)器使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),下列操作哪種是正確的：A. 先開(kāi)載氣,后開(kāi)橋電流，B. 先開(kāi)橋電流,后開(kāi)載氣,C. 先開(kāi)載氣,后開(kāi)橋電流,D. 先開(kāi)橋電流,后開(kāi)載氣,12.13.先關(guān)載氣,后關(guān)橋電流先關(guān)載氣,后關(guān)橋電流先關(guān)橋電流,后關(guān)載氣先關(guān)橋電流,后關(guān)載氣下列哪種方法不適用于分析試樣中鉛、鎘等金屬離子的含量A.氣相色譜法B.原子吸收分光光度法C.可見(jiàn)分光光度法D.伏安法1

4、5. 分析農(nóng)藥殘留，可以選用下列哪種方法A.電位分析法C.原子發(fā)射光譜法16. 載體填充的均勻程度主要影響（A.渦流擴(kuò)散B分子擴(kuò)散B.原子吸收光譜法D.氣相色譜法）C.氣象傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力17. 在色譜分析中，柱長(zhǎng)從1m增加到4m，其它條件不變，則分離度增加（A.4倍B.1倍C.2倍D.10倍18. 試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況A.B.C.D.19. 色譜體系的最小檢測(cè)量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)進(jìn)入單獨(dú)一個(gè)檢測(cè)器的最小物質(zhì)量進(jìn)

5、入色譜柱的最小物質(zhì)量組分在氣相中的最小物質(zhì)量組分在液相中的最小物質(zhì)量ABCD20. 柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，A.n越大，h越??；B.n越小,h越大；C.n越大,h越大；D.n越小,h越??；21如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為:A.選擇合適的固定相；C.程序升溫；22要使相對(duì)保留值增加A.采用最佳線速；C.采用細(xì)顆粒載體；二、填空題1色譜分析中，根據(jù)進(jìn)行定性分析，根據(jù)進(jìn)行定量分析。2用來(lái)解釋色譜分離過(guò)程的基本理論有和3.1956年范德姆特提出理論方程。其方程簡(jiǎn)式表示為_(kāi)4.常用的質(zhì)量型檢測(cè)器有。則:B.采用最佳載氣線速；D.降低柱溫可以采取的

6、措施是:B.采用高選擇性固定相;D.減少柱外效應(yīng)5.應(yīng)用“相似相溶”原理選擇固定液，分離非極性物質(zhì)，一般選用固定液，通常是.組分先流出色譜柱,組分后流出色譜柱。6. 在色譜分析中，可作為總分離效能指標(biāo)的是7.范弟姆特方程式H=A+B/u+Cu,其中A是.，B/u是.，Cu是。8. 在氣相色譜分析中，常用的檢測(cè)器有和等。9在一定操作條件下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比，稱為10為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們采用了理論。11.范弟姆特方程式H=A+B/u+Cu,在線速度較低時(shí)，項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣，以提高柱效。12不被固定相吸附或溶解

7、的氣體（如空氣、甲烷）,從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為。13氣相色譜分析的基本過(guò)程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)分離，然后各組分依次流經(jīng),它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。14在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是。15描述色譜柱效能的指標(biāo)是，柱的總分離效能指標(biāo)是。16. 氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有，；質(zhì)量型檢測(cè)器有，；其中TCD使用.氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有響應(yīng)。17. 氣相色譜的

8、儀器一般由、和組成18. 分配比又叫或，是指。三、正誤判斷1. 試樣中各組分能夠被相互分離的基礎(chǔ)是各組分具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。（）2. 組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。（）3. 熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，檢測(cè)靈敏度與橋電流的三次方成正比。（）4. 速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）5. 在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）6. 某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個(gè)色譜峰，該試樣中最多有三個(gè)組分。（）7. 分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）8. 組分在流動(dòng)相和固定相兩相間分配系數(shù)的不同及兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)構(gòu)成了色譜分離的基礎(chǔ)（）9. 氣液色

9、譜分離機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附，氣固色譜分離是基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配。（）10. 可作為氣固色譜固定相的擔(dān)體必須是能耐壓的球形實(shí)心物質(zhì)。（）11檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離度產(chǎn)生直接影響。()12氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合物。()13根據(jù)速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。()14柱效隨載氣流速的增加而增加。()15速率理論方程式的一階導(dǎo)數(shù)等于零時(shí)的流速為最佳流速。()16氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，作為氣相色譜的載氣，具有較高的檢測(cè)靈敏度，但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴(kuò)散項(xiàng)增大，使柱效降低。()17.

10、 根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。()18色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標(biāo)，速率理論則指出了影響柱效的因素。()19將玻璃毛細(xì)管色譜柱制作成異形柱(如梅花形)要比通常的圓形柱具有更高的柱效。()20控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段，降低載氣流速，柱效增加，當(dāng)載氣流速降到最小時(shí)，柱效最高，但分析時(shí)間較長(zhǎng)。()21有人測(cè)試色譜柱效時(shí)，發(fā)現(xiàn)增加載氣流速，柱效下降，減小載氣流速，柱效增加，故得出結(jié)論：柱效與載氣流速成反比。()22當(dāng)用苯測(cè)定某分離柱的柱效能時(shí)，結(jié)果表明該柱有很高的柱效，用其分離混合醇試樣時(shí)，一定能分離完全。()28當(dāng)用一支極性色譜柱分離某烴類混

11、合物時(shí)，經(jīng)多次重復(fù)分析，所得色譜圖上均顯示只有3個(gè)色譜峰，結(jié)論是該試樣只含有3個(gè)組分。()23采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。()24色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣重復(fù)性沒(méi)有要求，但要求選擇合適的內(nèi)標(biāo)物和準(zhǔn)確配制試樣。()25色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。()26FID檢測(cè)器對(duì)所有的化合物均有響應(yīng)，故屬于廣譜型檢測(cè)器。()27.電子俘獲檢測(cè)器對(duì)含有S,P元素的化合物具有很高的靈敏度。()28毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。()29毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“

12、尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()四、簡(jiǎn)答題1簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?3當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：(1) 柱長(zhǎng)縮短，(2)固定相改變，(3)流動(dòng)相流速增加，(4)相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么?4當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：(1) 柱長(zhǎng)增加，(2)固定相量增加，(3)流動(dòng)相流速減小，(4)相比增大是否會(huì)引起分配比的變化?為什么?5. 試以塔板高度H做指標(biāo)，討論氣相色譜操作條件的選擇.6. 試述速率方程中A,B,C三項(xiàng)的物理意義.H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響?7. 當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí)：(1)增大分配比，(2)流動(dòng)相速度增

13、加，(3)減小相比，(4)提高柱溫，是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么?8.為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？9. 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性?為什么?10. 試述色譜分離基本方程式的含義,它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義?11. 對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?12. 有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?13. 試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度？14. 試述氫焰電離檢測(cè)器的工作原理。如何考慮其操作條件？15. 色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法?16. 何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)?參考答案：一、選擇題(1-5

14、)A、D、D、D、C、(6-10)B、A、A、(CD)、C(11-15)B、A、C、A、D(16-20)A、C、C、A、A(21-22)C、B二、填空題1. 峰的位置峰高或峰的面積2. 塔板理論速率理論3. 速率理論H=A+B/u+Cu4. FID，F(xiàn)PD5. 非極性低沸點(diǎn)高沸點(diǎn)6. 分離度7. 渦流擴(kuò)散系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)8TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；9分配系數(shù)10.塔板理論11分子擴(kuò)散，大12死時(shí)間13色譜柱檢測(cè)器14分配系數(shù)，容量因子15理論塔板數(shù)，分離度16.TCD,ECD；FID,FPD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。17氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、

15、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。18. 容量因子,容量比,在一定溫度和壓力下當(dāng)兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),被分析組分在固定相和流動(dòng)相中質(zhì)量比。三、正誤判斷（15）x、7、X、7、X、（610）x、X、7、X、X、（1115）x、7、X、X、7、（1620）7、7、7、X、X、（2125）X、X、7、7、7、（2629）X、7、7、7四、簡(jiǎn)答題1. 簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的作用力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜）,或吸附、解吸過(guò)程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2. 氣相色譜

16、儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.3. 當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：（1）柱長(zhǎng)縮短,（2）固定相改變,（3）流動(dòng)相流速增加,（4）相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么?答：固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以：（1）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變(3) 流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變(

17、4) 相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變4當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：柱長(zhǎng)增加，(2)固定相量增加，(3)流動(dòng)相流速減小，(4)相比增大是否會(huì)引起分配比的變化?為什么？答:k=K/，而VM/VS，分配比除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流動(dòng)相流速、柱長(zhǎng)無(wú)關(guān)。故：不變化，增加，不改變，減小。5. 試以塔板高度H做指標(biāo)，討論氣相色譜操作條件的選擇.答：提示：主要從速率理論(vanDeemerequation)來(lái)解釋，同時(shí)考慮流速的影響，選擇最佳載氣流速。(1) 選擇流動(dòng)相最佳流速。(2) 當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如N2,Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較

18、小的載氣(如H2,He),同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。(3) 柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。(4) 固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。(5) 對(duì)擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)小(但不宜過(guò)小以免使傳質(zhì)阻力過(guò)大)(6) 進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.15uL,氣體試樣0.110mL.(7) 氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70C。6. 試述速率

19、方程中A,B,C三項(xiàng)的物理意義.H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響？答：A稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B為分子擴(kuò)散項(xiàng)，C為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。下面分別討論各項(xiàng)的意義：(1) 渦流擴(kuò)散項(xiàng)A氣體碰到填充物顆粒時(shí)，不斷地改變流動(dòng)方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜的擴(kuò)張。由于A=2入dp，表明A與填充物的平均顆粒直徑dp的大小和填充的不均勻性入有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無(wú)關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。(2) 分子擴(kuò)散項(xiàng)B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前

20、后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而B(niǎo)=2rDgr是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，Dg為組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與Dg的大小成正比，而Dg與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分子質(zhì)量大的組分，其Dg小,反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?，可使B項(xiàng)降低，Dg隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。(3)傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)CuC包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過(guò)程，在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)

21、量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。對(duì)于填充柱：液相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，達(dá)到分配平衡，然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過(guò)程。這個(gè)過(guò)程也需要一定時(shí)間，在此時(shí)間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn)動(dòng)，這也造成峰形的擴(kuò)張。對(duì)于填充柱，氣相傳質(zhì)項(xiàng)數(shù)值小，可以忽略。由上述討論可見(jiàn)，范弟姆特方程式對(duì)于分離條件的選擇具有指導(dǎo)意義。它可以說(shuō)明，填充均勻程度、擔(dān)體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張的影響。用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小(H最

22、小)。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速u最佳，即H最小可由速率方程微分求得：則：所以：當(dāng)流速較小時(shí)，分子擴(kuò)散(B項(xiàng))就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(N2,A)，使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時(shí)，傳質(zhì)項(xiàng)C項(xiàng))為控制因素，宜采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣(H2,He),此時(shí)組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。7當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí)：(1)增大分配比，(2)流動(dòng)相速度增加，(3)減小相比，(4)提高柱溫，是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么?答：(1)保留時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(2) 保留時(shí)間縮短,峰形變窄(3) 保留時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(4)

23、保留時(shí)間縮短,峰形變窄8.為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來(lái)。9.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性?為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。10試述色譜分離基本方程式的含義，它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義？答:色譜分離基本方程式如下：它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(和的變化而變化，同時(shí)與色譜柱條件(n改變)有關(guān)(1) 當(dāng)體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí)(即組分和兩相性質(zhì)確定)，分離度與n的平方根成正比,對(duì)

24、于選擇柱長(zhǎng)有一定的指導(dǎo)意義，增加柱長(zhǎng)可改進(jìn)分離度，但過(guò)分增加柱長(zhǎng)會(huì)顯著增長(zhǎng)保留時(shí)間，引起色譜峰擴(kuò)張同時(shí)選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化也可以增加n,提高分離度.方程式說(shuō)明,k值增大也對(duì)分離有利，但k值太大會(huì)延長(zhǎng)分離時(shí)間，增加分析成本.(3) 提高柱選擇性可以提高分離度分離效果越好因此可以通過(guò)選擇合適的固定相增大不同組分的分配系數(shù)差異從而實(shí)現(xiàn)分離11. 對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么？答：對(duì)擔(dān)體的要求；(1) 表面化學(xué)惰性，即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2) 多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面積較大.(3) 熱穩(wěn)定性高，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎.(

25、4) 對(duì)擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過(guò)小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目,60-80目及80-100目等。對(duì)固定液的要求：(1) 揮發(fā)性小，在操作條件下有較低的蒸氣壓，以避免流失(2) 熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體.(3) 對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.具有較高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力(5) 化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔(dān)體的表面積越大，固定液的含量可以越高.12. 有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍？（1）外標(biāo)法外

26、標(biāo)法是色譜定量分析中較簡(jiǎn)易的方法該法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個(gè)通過(guò)原點(diǎn)的直線分析樣品時(shí)，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣分析、測(cè)得該試樣的響應(yīng)訊號(hào)后由標(biāo)誰(shuí)曲線即可查出其百分含量此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，因而適用于工廠控制分析和自動(dòng)分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性（2）內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色

27、譜分析根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積（或峰高）和相對(duì)校正因子求出某組分的含量?jī)?nèi)標(biāo)法是通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組份的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的，因而可以在定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測(cè)試樣中不存在的；內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開(kāi)，并盡量接近欲分析的組份內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)分離造成一定的困難。（3）歸一化法歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)通過(guò)下列公式計(jì)算各組份含量：由上述計(jì)算公式可見(jiàn)，使用這種方法的條件是：經(jīng)過(guò)色譜分離后、樣品中所有的組份都要能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰該法的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；操作條件（如進(jìn)樣量，流速等）變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較小這種方法常用于常量分析，尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品13試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器