1、趙鵬趙鵬 03081066OHIHIIO223336547105105 實驗方法實驗方法n（一）（一） 儀器儀器 Unicam SP 500 分光光度記分光光度記 ， 4厘米液槽厘米液槽n（二）（二） 試劑試劑n 標(biāo)準(zhǔn)溶液：保證試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：保證試劑 0.3374 克，最后克，最后每毫升溶液相當(dāng)于含每毫升溶液相當(dāng)于含2.0微克碘。微克碘。 n 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取標(biāo)準(zhǔn)溶液：取 0.2617克，用水溶解，稀釋克，用水溶解，稀釋至至1000毫升，取出毫升，取出10毫升稀釋至毫升稀釋至1000毫升，最毫升，最后每毫升溶液含后每毫升溶液含2.0微克碘微克碘 3KIO3KIOKIKIn淀粉溶液：淀粉淀粉溶液：淀

2、粉0.5克，用數(shù)毫升水?dāng)囬_，慢慢倒克，用數(shù)毫升水?dāng)囬_，慢慢倒入入500毫升沸騰的蒸餾水，保持沸騰毫升沸騰的蒸餾水，保持沸騰15分鐘，冷卻，分鐘，冷卻，加加0.5克水楊酸做保護劑，放置克水楊酸做保護劑，放置34天后出現(xiàn)絮狀天后出現(xiàn)絮狀凝聚物，用濾紙過濾。凝聚物，用濾紙過濾。n 硫酸溶液：硫酸溶液：2克克NaNO2 溶解于溶解于100毫升濃硫毫升濃硫酸，放置酸，放置4小時后使用小時后使用 。n : 2.5%n : 0.75Mn尿素：尿素：2.5M KI: 1%2NaNO4KMnO2NaNO 條件實驗條件實驗1. 碘淀粉藍色溶液的吸收曲線最大吸收值在碘淀粉藍色溶液的吸收曲線最大吸收值在590微米微米

3、600微微米之間。試驗證明，酸度，分溫度，淀粉溶液的用量等因素米之間。試驗證明，酸度，分溫度，淀粉溶液的用量等因素的影響，都是不是改變吸收峰的原因。下圖是碘淀粉藍色溶的影響，都是不是改變吸收峰的原因。下圖是碘淀粉藍色溶液的吸收曲線。液的吸收曲線。5005205405605806006206406606807000.110.120.130.140.150.160.170.180.190.20R Ra ay y d de en ns si it ty y Bn2淀粉溶液穩(wěn)定性的問題：通過實驗證明，淀粉溶液穩(wěn)定性的問題：通過實驗證明，新配置的淀粉溶液不能達到最大光密度值，因新配置的淀粉溶液不能達到最

4、大光密度值，因而以前為了防止淀粉溶液變質(zhì)而主張用新配制而以前為了防止淀粉溶液變質(zhì)而主張用新配制的淀粉溶液的做法是由缺陷的。當(dāng)用的淀粉溶液的做法是由缺陷的。當(dāng)用2毫升淀毫升淀粉溶液進行發(fā)色時，需要放置粉溶液進行發(fā)色時，需要放置34天此阿能達天此阿能達到最大值。如果淀粉容量增多，放置時間還需到最大值。如果淀粉容量增多，放置時間還需要更長。淀粉溶液的用量為要更長。淀粉溶液的用量為2毫升，淀粉溶液毫升，淀粉溶液至少可以穩(wěn)定至少可以穩(wěn)定25天天 碘化鉀用量和酸度的影響：為了使碘化鉀用量和酸度的影響：為了使 反應(yīng)反應(yīng)進行完全，就必須要有足夠過量的酸和進行完全，就必須要有足夠過量的酸和KI，但是應(yīng)該注意，但

5、是應(yīng)該注意KI容易受空氣容易受空氣中氧化而游離出中氧化而游離出I2，尤其隨酸度增大，這種反映就進行的更快，尤其隨酸度增大，這種反映就進行的更快 。1KI溶液在溶液在2毫升以上就可以得到穩(wěn)定的結(jié)果。下圖微碘化鉀用量的影響毫升以上就可以得到穩(wěn)定的結(jié)果。下圖微碘化鉀用量的影響 OHIHIIO223336512345670.1600.1650.1700.1750.1800.1850.1900.1950.200Ray densityKI B酸度增加時，光密度值由增大的趨向。其原因時過量酸度增加時，光密度值由增大的趨向。其原因時過量KI隨隨酸度增加的影響而引起的。但是這種增加的趨勢不是很嚴(yán)重。酸度增加的影

6、響而引起的。但是這種增加的趨勢不是很嚴(yán)重。酸度每增加酸度每增加N時，平均光密度值增加時，平均光密度值增加0.004，在方法的允許誤，在方法的允許誤差之內(nèi)。因此，無論采取任一點的酸度，都允許差之內(nèi)。因此，無論采取任一點的酸度，都允許N的變化。的變化。但是酸度越大，顏色的穩(wěn)定性越不好。但是酸度越大，顏色的穩(wěn)定性越不好。下圖為酸濃度對光密下圖為酸濃度對光密度的影響度的影響123456780.160.180.200.22ray densityH2SO4 B氧化劑的選擇：若將氧化劑的選擇：若將 氧化為氧化為 ，可以使方法靈敏度提高，可以使方法靈敏度提高6倍，如果操作得當(dāng)，溴水和高錳酸鉀作為氧化劑都可以得

7、到倍，如果操作得當(dāng)，溴水和高錳酸鉀作為氧化劑都可以得到滿意的結(jié)果。但是用溴水氧化時，加熱煮沸除去剩余的溴這滿意的結(jié)果。但是用溴水氧化時，加熱煮沸除去剩余的溴這一步往往不好掌握，有時不能去除完全。因此宜采用高錳酸一步往往不好掌握，有時不能去除完全。因此宜采用高錳酸鉀氧化，過量的高錳酸鉀以亞硝酸鈉還原，然后再以尿素分鉀氧化，過量的高錳酸鉀以亞硝酸鈉還原，然后再以尿素分解剩余的亞硝酸鈉。解剩余的亞硝酸鈉。 碘的分離：為了將碘浴大量硅分離，可以采用苯萃取法。碘的分離：為了將碘浴大量硅分離，可以采用苯萃取法。將試樣用將試樣用NaOH溶解酸化，以溶解酸化，以 把碘離子氧化為把碘離子氧化為 后，后，再分液漏

8、斗中以水稀釋至再分液漏斗中以水稀釋至150毫升，用毫升，用20 毫升苯分兩次萃取，毫升苯分兩次萃取，苯相用苯相用60毫升水分三次洗，把所夾帶的硅洗去。可通過減少毫升水分三次洗，把所夾帶的硅洗去?？赏ㄟ^減少水相的體積和減少洗滌次數(shù)的辦法來提高萃取率。水相的體積和減少洗滌次數(shù)的辦法來提高萃取率。 I3IO2NaNO2I試樣分析試樣分析 稱取適當(dāng)量磨碎的純硅試樣于稱取適當(dāng)量磨碎的純硅試樣于250毫升燒杯中，加入毫升燒杯中，加入3N NaOH 20毫升，微熱溶解，加約毫升，微熱溶解，加約60毫升蒸餾水，滴加毫升蒸餾水，滴加4.5 毫升毫升1：1 ，移到已放由，移到已放由1毫升毫升 硫酸溶液的分液漏斗，

9、稀硫酸溶液的分液漏斗，稀釋至釋至100毫升，用毫升，用20毫升苯分二次萃取，合并，用等體積蒸餾水毫升苯分二次萃取，合并，用等體積蒸餾水洗三次，各用洗三次，各用5毫升毫升 0.1N NaOH反萃取二次，放入小燒杯，加反萃取二次，放入小燒杯，加1.5毫升毫升 1N 酸化，加入酸化，加入12滴滴 ，微沸，微沸1分鐘，分鐘，加加12滴滴 溶液，這時溶液，這時 顏色褪去，保持微沸顏色褪去，保持微沸102分鐘，滴加約分鐘，滴加約0.5毫升尿素，政法倒剩余約毫升尿素，政法倒剩余約5毫升體積。冷卻，毫升體積。冷卻，轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)入25毫升容量瓶中，加毫升容量瓶中，加3毫升毫升KI及及2毫升淀粉溶液，搖勻，用毫升淀粉溶液，搖勻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，在蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，在18度（正負允許誤差度（正負允許誤差1度）水浴上度）水浴上放置放置3