1、TurboMatrix 熱脫附熱脫附自動進樣器基本操作教程自動進樣器基本操作教程珀金埃爾默儀器（上海）有限公司教程包含的內(nèi)容教程包含的內(nèi)容熱脫附進樣基本原理熱脫附進樣基本原理熱脫附進樣器基本結構熱脫附進樣器基本結構操作功能基本介紹操作功能基本介紹方法開發(fā)方法開發(fā)熱脫附進樣技術的應用熱脫附進樣技術的應用儀器基本維護儀器基本維護如何使用本套教程如何使用本套教程p用于播放教程的電腦要具有用于播放教程的電腦要具有音箱或耳機音箱或耳機p在出現(xiàn)下面的小喇叭時在出現(xiàn)下面的小喇叭時用鼠標點擊用鼠標點擊就可以聽到聲就可以聽到聲音。音。 聲音文件總計時間約聲音文件總計時間約 min注意注意 ：這個小喇叭是圖樣實例

2、，不：這個小喇叭是圖樣實例，不能聽。下面開始就可以聽了。能聽。下面開始就可以聽了。1、熱脫附進樣基本、熱脫附進樣基本原理原理2、熱脫附進樣器基本結構3、基本操作功能介紹4、方法開發(fā)、熱脫附進樣技術的應用、儀器基本維護. 什么是熱脫附什么是熱脫附? 熱脫附是一種能有效的將揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)從樣品熱脫附是一種能有效的將揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)從樣品基質(zhì)或吸附劑中解吸出來，轉(zhuǎn)移至氣相色譜儀進行分析基質(zhì)或吸附劑中解吸出來，轉(zhuǎn)移至氣相色譜儀進行分析的技術。的技術。12采樣管采樣管. 2 熱脫附適用范圍熱脫附適用范圍p用于不能直接注入用于不能直接注入GC分析柱的樣品，例如：分析柱的樣品，例如：濃度極低的氣態(tài)

3、樣品，如污染空氣；濃度極低的氣態(tài)樣品，如污染空氣；固體樣品；固體樣品；乳狀物；乳狀物；鹽鹽/糖溶液糖溶液p采用加熱和惰性（載氣）氣流吹掃方式從樣品采用加熱和惰性（載氣）氣流吹掃方式從樣品基質(zhì)中提取適用于基質(zhì)中提取適用于GC的的VOCs組分，將其轉(zhuǎn)移組分，將其轉(zhuǎn)移至分析柱。至分析柱。. 3 熱脫附不適用范圍熱脫附不適用范圍p氣相色譜不能分析的物質(zhì)，例如甲醛氣相色譜不能分析的物質(zhì)，例如甲醛p揮發(fā)性揮發(fā)性 n C44的物質(zhì)的物質(zhì)p在在GC分析中有特殊要求的物質(zhì)，例如需要采分析中有特殊要求的物質(zhì)，例如需要采用柱頭進樣方式的樣品用柱頭進樣方式的樣品p無機（永久性）氣體無機（永久性）氣體p吸附管吸附管p不

4、銹鋼罐不銹鋼罐p在線氣流在線氣流. 4 氣體采樣方式氣體采樣方式11.5 為什么采用為什么采用二級熱脫附二級熱脫附p目標分析物不能直接從樣品轉(zhuǎn)移至目標分析物不能直接從樣品轉(zhuǎn)移至GC p采樣管采集的樣品可以直接轉(zhuǎn)移采樣管采集的樣品可以直接轉(zhuǎn)移: (一級熱脫附一級熱脫附) 通常需要通常需要1min時間時間. 產(chǎn)生很寬的色譜鋒產(chǎn)生很寬的色譜鋒p全空氣樣品全空氣樣品 (不銹鋼罐或在線進樣不銹鋼罐或在線進樣) : 氣體直接進樣分析濃度太低，必須進行濃縮氣體直接進樣分析濃度太低，必須進行濃縮.樣品樣品GC采樣管采集樣品一級熱脫附產(chǎn)生大寬峰采樣管采集樣品一級熱脫附產(chǎn)生大寬峰024024Min.Min.Eth

5、aneEthyleneAcetylene4 mm ID Tubeto 2 mm ID Tubeto Column4 mm ID Tubeto Column1xxxxxx目標分析物聚焦目標分析物聚焦方法方法 : 少量吸附劑少量吸附劑 (20-100 mg)吸附吸附,電子制冷捕集電子制冷捕集p無需液體冷卻劑（液氮無需液體冷卻劑（液氮)p幾乎所有揮發(fā)性組分定量準確，包括幾乎所有揮發(fā)性組分定量準確，包括 C2 組分組分p在很寬沸點范圍內(nèi)目標分析物進行快速解吸附，產(chǎn)生窄峰，無需進一步聚焦在很寬沸點范圍內(nèi)目標分析物進行快速解吸附，產(chǎn)生窄峰，無需進一步聚焦p不會形成冰塊阻塞系統(tǒng)不會形成冰塊阻塞系統(tǒng)優(yōu)點優(yōu)點:

6、xxxxxx121.6 二級熱脫附二級熱脫附:如何工作如何工作xxxxxxxxxxxx1Two Stage Thermal Desorptionxxxxxx2、熱脫附進樣器基本結構、熱脫附進樣器基本結構TurboMatrix TD手動單管手動單管TurboMatrix ATD50根管自動進樣根管自動進樣2.1 外觀外觀2.2 電子制冷聚焦捕集設計電子制冷聚焦捕集設計 鋁塊鋁塊加熱器加熱器Peltier 制冷制冷(3 級級)冷源冷源風扇風扇樣品樣品 入口入口/出口出口石英捕集管石英捕集管溫度傳感器溫度傳感器氣縫氣縫吸附床吸附床Perkin-Elmer X123452.3 Perkin-Elmer

7、 熱脫附管熱脫附管唯一唯一ID號標識號標識p不銹鋼管不銹鋼管 p玻璃管玻璃管 p玻璃內(nèi)襯的不銹鋼管玻璃內(nèi)襯的不銹鋼管 USEPA ApprovedPerkin-Elmer A12345New Tube Capsp適用于所有PerkinElmer采樣管p全新銅制螺帽用于樣品分析或儲存2.4氣路流程圖氣路流程圖儀器要經(jīng)歷哪幾個過程來完成二級解析儀器要經(jīng)歷哪幾個過程來完成二級解析p(1)(1)機械臂取管到加熱器旁機械臂取管到加熱器旁p(2)(2)對采樣管的壓力化對采樣管的壓力化 p(3)(3)采樣管的檢漏采樣管的檢漏 p(4)(4)對冷阱的檢漏對冷阱的檢漏 p(5)(5)對采樣管的吹掃對采樣管的吹掃

8、 p（6 6）采樣管挨近加熱塊加熱）采樣管挨近加熱塊加熱 p(7)Primary (7)Primary desorbdesorb（一級解析）（一級解析）p(8)(8)退掉加熱塊退掉加熱塊p(9)(9)冷阱的快速加熱（二級解析）冷阱的快速加熱（二級解析）p(10) (10) 阱保持阱保持 （高溫脫附）（高溫脫附）p(11) (11) 開始分析開始分析p（1212）管冷卻）管冷卻 p（1313）取管）取管ATD 流程圖流程圖-預備狀態(tài)預備狀態(tài)ATD 流程圖流程圖-樣品管老化狀態(tài)樣品管老化狀態(tài)ATD 流程圖流程圖-一級脫附狀態(tài)一級脫附狀態(tài) 通過采樣管的通過采樣管的流速有解析流量和入口分流（所以在注入

9、帶溶劑的標樣時要具有一流速有解析流量和入口分流（所以在注入帶溶劑的標樣時要具有一定的定的inlet split，否則大量溶劑會進入冷阱中），否則大量溶劑會進入冷阱中）入口分流入口分流解析流量解析流量入口分流和解析流量一塊對采樣管進行解析入口分流和解析流量一塊對采樣管進行解析ATD 流程圖流程圖-二級脫附狀態(tài)二級脫附狀態(tài)通過冷阱的流速通過冷阱的流速有色譜柱流量和出口分流（所以如果要獲得尖銳的色譜峰就要有一有色譜柱流量和出口分流（所以如果要獲得尖銳的色譜峰就要有一定的出口分流）定的出口分流）2ATD 流程圖流程圖-檢漏狀態(tài)檢漏狀態(tài)ATD 流程圖流程圖-干吹狀態(tài)干吹狀態(tài)ATD 流程圖流程圖-反向干吹

10、狀態(tài)反向干吹狀態(tài)2.5 硬件結構硬件結構閥配置閥配置p采樣管，捕集阱和傳輸線與閥緊密相連p閥體可加熱至 300Cp所有接頭部分都經(jīng)硅烷化處理Peltier Trap Designp與 ATD400類似p最高溫度400C pPeltier 裝置避免了液氮的需要，可冷卻至 -30Cp若添加液氮附件，可冷卻至 -100Cp可選擇加熱速率：5, 20, 40 and 99 /s p反吹解吸Tube Seal and Oven Mechanisms采樣管加熱器設計采樣管加熱器設計p最高溫度400C pPneumatically 空氣制動加熱塊使管加熱速率最大化p冷源塊提供最快的冷卻速度 傳輸線連接傳輸線

11、連接p300C 溫度限制p可與任何 GC相連p色譜柱或石英管攜帶樣品p從前面與 TurboMatrix附件相連TD 單管熱脫附儀單管熱脫附儀p適用于任務量不大的情況p在線技術應用p技術評估p可升級至 ATD管插入至管插入至 TurboMatrix TD密封密封控制控制ATD 自動進樣器自動進樣器p適于樣品量多的情況p高生產(chǎn)力利用p使用方便p可實現(xiàn)無人看管操作管插入至管插入至 TurboMatrix ATD3、基本操作功能介紹、基本操作功能介紹觸摸屏顯示觸摸屏顯示p直觀操作p與所有TurboMatrix產(chǎn)品相通用p與遠程控制軟件相似pFuture-proofp現(xiàn)場升級固件(Flash-ROM)觸

12、摸屏顯示功能觸摸屏顯示功能p監(jiān)測儀器狀態(tài)p建立離線或交互式方法p序列方法p可進入系統(tǒng)日志p設置安全和配置選項p故障診斷3.1 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 溫度溫度 （設定值和實際值相符時才開始分析過程）（設定值和實際值相符時才開始分析過程） 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 溫度溫度 樣品管溫度樣品管溫度Tube Oven Temperature 吸附管溫度。在吸附吸附管溫度。在吸附管解吸過程中，加熱裝置和吸附管接管解吸過程中，加熱裝置和吸附管接觸進行加熱，分析物被轉(zhuǎn)移到冷阱。觸進行加熱，分析物被轉(zhuǎn)移到冷阱。阱低溫阱低溫Trap Low Temperature冷阱最低溫度。冷阱在冷阱最低溫度。冷阱在Peltier冷卻塊冷卻塊的

13、作用下可被冷卻至的作用下可被冷卻至-30150的溫度范圍。通常情況下，如果冷阱的溫度范圍。通常情況下，如果冷阱吸附劑選用合理，吸附劑選用合理， -30足夠定量捕足夠定量捕集大多數(shù)感興趣的組分。集大多數(shù)感興趣的組分。 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 溫度溫度 阱高溫阱高溫Trap High Temperature冷阱最高溫度。冷冷阱最高溫度。冷阱在選定速率下被加熱至最高溫度阱在選定速率下被加熱至最高溫度，即二級解吸溫度。設定冷阱最高，即二級解吸溫度。設定冷阱最高溫度是為了使最重的組分也能轉(zhuǎn)移溫度是為了使最重的組分也能轉(zhuǎn)移至至GC色譜柱。在冷阱加熱和最高色譜柱。在冷阱加熱和最高溫度保持過程中，樣品要在自身和溫度保持

14、過程中，樣品要在自身和吸附劑無降解的條件下，迅速轉(zhuǎn)移吸附劑無降解的條件下，迅速轉(zhuǎn)移至至GC柱。柱。對同一支吸附管進行重復解吸可確對同一支吸附管進行重復解吸可確定解吸是否完全。在同一方法下，定解吸是否完全。在同一方法下，如果在第二次運行中發(fā)現(xiàn)任何組分如果在第二次運行中發(fā)現(xiàn)任何組分的存在，說明該吸附管第一次解吸的存在，說明該吸附管第一次解吸不完全，需要對初級解吸的時間和不完全，需要對初級解吸的時間和溫度進行調(diào)整。溫度進行調(diào)整。p如果解吸不完全，首先考慮延長解吸時間，其次在允許條件下，提高如果解吸不完全，首先考慮延長解吸時間，其次在允許條件下，提高解吸溫度。增大解吸氣流量往往會比提高解吸溫度更有效果

15、。解吸溫度。增大解吸氣流量往往會比提高解吸溫度更有效果。p如果在不銹鋼吸附管中使用了如果在不銹鋼吸附管中使用了PTFE襯管，初級解吸溫度不要超過襯管，初級解吸溫度不要超過250。p填充填充Tenax的吸附管最大解吸溫度不能超過的吸附管最大解吸溫度不能超過350。p填充填充Chromosorb 106吸附管最大解吸溫度不能超過吸附管最大解吸溫度不能超過250。p對聚合物樣品，解吸溫度不要超過他們發(fā)生降解的臨界溫度。對聚合物樣品，解吸溫度不要超過他們發(fā)生降解的臨界溫度。p分析醫(yī)藥試劑時，理想情況是將試劑熔融以釋放出分析醫(yī)藥試劑時，理想情況是將試劑熔融以釋放出100的殘留揮發(fā)的殘留揮發(fā)物，但加熱溫度

16、不能太高導致?lián)]發(fā)物燃燒。殘留溶劑常常被鎖定在藥物，但加熱溫度不能太高導致?lián)]發(fā)物燃燒。殘留溶劑常常被鎖定在藥丸的結晶里，必須確保熔融的藥品不會從吸附管中泄漏出來污染儀器丸的結晶里，必須確保熔融的藥品不會從吸附管中泄漏出來污染儀器。p不要在不要在200以上加熱含有硫醇的樣品。以上加熱含有硫醇的樣品。3.2 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 時間時間 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 時間時間 一般干吹時間一般干吹時間當檢漏完畢后，載氣會在當檢漏完畢后，載氣會在初級解吸之前流經(jīng)吸附管對吸附管進行吹初級解吸之前流經(jīng)吸附管對吸附管進行吹掃。該操作可以降低解吸過程中吸附劑和掃。該操作可以降低解吸過程中吸附劑和分析物被氧化的風險。載氣對吸附管進行

17、分析物被氧化的風險。載氣對吸附管進行吹掃的時間即為吹掃的時間即為Purge Time，最小吹掃，最小吹掃時間為時間為0.1分鐘。分鐘。脫附時間脫附時間Desorb Time。在解吸。在解吸過程中，加熱模塊對吸附管進行加過程中，加熱模塊對吸附管進行加熱，其間載氣連續(xù)不斷地流經(jīng)吸附熱，其間載氣連續(xù)不斷地流經(jīng)吸附管，將樣品組分從吸附管帶入到冷管，將樣品組分從吸附管帶入到冷阱。如果解吸不完全，可以考慮延阱。如果解吸不完全，可以考慮延長解吸時間。最小的解吸時間為長解吸時間。最小的解吸時間為1分鐘。分鐘。 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 時間時間 Trap Hold Time冷阱保持時間冷阱保持時間(僅對僅對 TurboM

18、atrix 100 TD和和150ATD手動系統(tǒng)有效手動系統(tǒng)有效)。為二級解。為二級解吸時，冷阱在最高溫度下保持的時吸時，冷阱在最高溫度下保持的時間。可以為間。可以為0.0999.0分鐘范圍內(nèi)分鐘范圍內(nèi)的任意時間。一般情況下，設為的任意時間。一般情況下，設為5分鐘。分鐘。如何設定如何設定GC循環(huán)時間循環(huán)時間pGC Cycle TimeGC循環(huán)時間。循環(huán)時間。GC循環(huán)時間定義為兩次循環(huán)時間定義為兩次冷阱解吸之間的時間間隔，可以執(zhí)行吸附管解吸和色譜分冷阱解吸之間的時間間隔，可以執(zhí)行吸附管解吸和色譜分析的交叉進行以提高樣品處理量。例如，設定上一次冷阱析的交叉進行以提高樣品處理量。例如，設定上一次冷阱

19、注射入色譜后的循環(huán)時間為注射入色譜后的循環(huán)時間為42分鐘，也即分鐘，也即GC要在那一刻要在那一刻準備就緒開始下一個分析，這樣銜接下來沒有任何時間耽準備就緒開始下一個分析，這樣銜接下來沒有任何時間耽擱。循環(huán)時間要足夠長，可以使擱。循環(huán)時間要足夠長，可以使GC運行完整個分析過程運行完整個分析過程，并降溫恢復到就緒狀態(tài)。，并降溫恢復到就緒狀態(tài)。實例說明實例說明Time 0 ATD 冷阱加熱，組分從冷阱注射入色譜。冷阱加熱，組分從冷阱注射入色譜。GC開始運行。開始運行。Time +5ATD 結束冷阱解吸結束冷阱解吸GC 正在運行中正在運行中Time +12 ATD 冷阱降溫冷阱降溫下一支吸附管出初級解

20、吸時間為下一支吸附管出初級解吸時間為25分鐘分鐘GC 仍在運行中仍在運行中Time +30GC 運行結束，開始降溫。運行結束，開始降溫。Time +37 下一支吸附管的初級解吸結束下一支吸附管的初級解吸結束Time +40 GC 處于就緒狀態(tài)，準備下一個運行處于就緒狀態(tài)，準備下一個運行Time +42 ATD 冷阱加熱開始下一次注射冷阱加熱開始下一次注射GC開始運行開始運行3.3 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 選項選項進口分流和出口分流選項進口分流和出口分流選項 Inlet Split and Outlet Split OptionsTD提供了兩處分流點：一個在冷阱提供了兩處分流點：一個在冷阱之前，一個在冷阱

21、之后?？梢詫⑵渲埃粋€在冷阱之后。可以將其中任何一個或兩個設為中任何一個或兩個設為100,000:1的分流比，這樣，可使的分流比，這樣，可使ATD/TD處處理的樣品濃度范圍從理的樣品濃度范圍從ppt級到很高級到很高的百分比濃度水平。的百分比濃度水平。如果選定進口或出口的分流選項，如果選定進口或出口的分流選項，必須在必須在Tools菜單上選擇菜單上選擇Adjust Split來設置分流速率，或通過來設置分流速率，或通過Pneumatics標簽實現(xiàn)此操作。標簽實現(xiàn)此操作。 手手動流量的調(diào)節(jié)見后面的內(nèi)容動流量的調(diào)節(jié)見后面的內(nèi)容流量調(diào)節(jié)及測定（只有流量調(diào)節(jié)及測定（只有100 150才有如下的流量調(diào)節(jié)

22、按鈕）才有如下的流量調(diào)節(jié)按鈕）p不分流，進口，出口或雙重分流靈活使用p出口分流的流量設置能在低速下準確控制p通用分流出口色譜柱壓力調(diào)節(jié)鈕：很重要會決色譜柱壓力調(diào)節(jié)鈕：很重要會決定化合物的流出時間定化合物的流出時間解析流量大小調(diào)整鈕解析流量大小調(diào)整鈕入口分流和出口分流流量都在此處測定入口分流和出口分流流量都在此處測定同一個測定口同一個測定口入口分流和出口分流流量大入口分流和出口分流流量大小調(diào)整鈕是分別的小調(diào)整鈕是分別的入口分流流量調(diào)整的步驟入口分流流量調(diào)整的步驟需要有皂膜流量計及秒表（電子流量計可以直接測定）需要有皂膜流量計及秒表（電子流量計可以直接測定）出口分流流量調(diào)整的步驟：出口分流流量調(diào)整

23、的步驟： 選擇選擇出口分流出口分流測定測定出口分流出口分流與入口分流在同一個位置測定（只是在觸摸屏上的與入口分流在同一個位置測定（只是在觸摸屏上的選項不一樣）選項不一樣）解析流量的測定：需要在初級解析的時候測定（待機狀態(tài)下不能解析流量的測定：需要在初級解析的時候測定（待機狀態(tài)下不能測定）測定）3.4 狀態(tài)欄狀態(tài)欄 選項選項吸附管活化（老化）吸附管活化（老化） p吸附管活化（老化）模式即在設定條件下，對填裝了吸附劑的吸附管進行加吸附管活化（老化）模式即在設定條件下，對填裝了吸附劑的吸附管進行加熱，實現(xiàn)自動活化（老化）操作。該操作可在吸附管使用前，將吸附的低分熱，實現(xiàn)自動活化（老化）操作。該操作可

24、在吸附管使用前，將吸附的低分子量物質(zhì)和有機雜質(zhì)從管子中吹掃掉。根據(jù)所用的吸附劑和活化（老化）溫子量物質(zhì)和有機雜質(zhì)從管子中吹掃掉。根據(jù)所用的吸附劑和活化（老化）溫度不同，半揮發(fā)性化合物也可以被吹掃掉。度不同，半揮發(fā)性化合物也可以被吹掃掉。p在該模式下，冷阱一直都處在和吸附管隔離的位置在該模式下，冷阱一直都處在和吸附管隔離的位置 p為取得最佳活化（老化）效果，要用盡可能大的載氣流量為取得最佳活化（老化）效果，要用盡可能大的載氣流量在吸附劑允許的最高溫度下對吸附管進行吹掃。大多數(shù)情在吸附劑允許的最高溫度下對吸附管進行吹掃。大多數(shù)情況下，活化（老化）溫度要高于平時解吸溫度的況下，活化（老化）溫度要高于

25、平時解吸溫度的20左右左右。p如果計劃解吸的溫度為如果計劃解吸的溫度為150，那活化（老化）的溫度至，那活化（老化）的溫度至少為少為170p警告：警告：活化（老化）溫度不要超過管中吸附劑的最高耐受活化（老化）溫度不要超過管中吸附劑的最高耐受溫度。溫度。 管老化的界面管老化的界面吸附管老化條件吸附管老化條件阱清理的作用阱清理的作用p即在分析樣品前，冷阱在設置條件下被加熱，通即在分析樣品前，冷阱在設置條件下被加熱，通入載氣以去除低分子量的雜質(zhì)和吸附的揮發(fā)性物入載氣以去除低分子量的雜質(zhì)和吸附的揮發(fā)性物質(zhì)。該模式下，只有冷阱被加熱，解吸氣通過輸質(zhì)。該模式下，只有冷阱被加熱，解吸氣通過輸入分流控制排放出

26、去以避免污染色譜柱。入分流控制排放出去以避免污染色譜柱。阱清理界面阱清理界面在這里設定阱在高溫段維在這里設定阱在高溫段維持的時間持的時間阱測試界面阱測試界面p該模式下，只有冷阱被加熱，該模式下，只有冷阱被加熱，GC正常運行，冷阱正常運行，冷阱的解吸氣進入色譜柱，確定運行分析前冷阱是否的解吸氣進入色譜柱，確定運行分析前冷阱是否吹掃吹掃干凈或受到污染干凈或受到污染。 p判斷故障的一個模式。判斷故障的一個模式。阱測試界面阱測試界面3.5 PNU 氣路控制氣路控制PNU 氣路控制氣路控制100和和150型型-柱壓為手動調(diào)節(jié)，可柱壓為手動調(diào)節(jié)，可以通過以通過Status/Pnu標簽中標簽中Column

27、選項處來監(jiān)控，只需選定選項處來監(jiān)控，只需選定Show Actual復選框即可。設置完畢后，復選框即可。設置完畢后，取消取消Show Actual復選框的選擇，復選框的選擇，在在Column 選項處手動輸入壓力值選項處手動輸入壓力值。該條目無自動調(diào)節(jié)，只起到提示。該條目無自動調(diào)節(jié)，只起到提示作用。作用。PNU 氣路控制氣路控制脫附流量脫附流量-Desorb Flow Rate。在吸附管接通載氣進行初級解吸在吸附管接通載氣進行初級解吸的過程中，解吸流量始終保持不的過程中，解吸流量始終保持不變。樣品從吸附管中被帶入到冷變。樣品從吸附管中被帶入到冷阱，解吸流量的設置會影響樣品阱，解吸流量的設置會影響樣

28、品的傳輸時間。的傳輸時間。色譜柱壓色譜柱壓- Column Pressure?？赏ㄟ^可通過GC-ATD/TD系統(tǒng)來控制系統(tǒng)來控制載氣流速。載氣流速。 4. 方法優(yōu)化方法優(yōu)化熱脫附方法優(yōu)化熱脫附方法優(yōu)化p分析方法優(yōu)化目的分析方法優(yōu)化目的 在一級熱脫附步驟中解吸出全部欲分析化合物在一級熱脫附步驟中解吸出全部欲分析化合物 二級冷阱捕集住全部解吸的化合物二級冷阱捕集住全部解吸的化合物 二級熱脫將全部化合物快速導入色譜系統(tǒng)二級熱脫將全部化合物快速導入色譜系統(tǒng)p可變參數(shù)可變參數(shù) 溫度溫度 載氣流速載氣流速 時間時間 吸附劑材料選擇吸附劑材料選擇分析目標的要求如下分析目標的要求如下 p在初級解吸階段在初級解

29、吸階段(吸附管吸附管)，對目標組分，要達到，對目標組分，要達到100的解吸效率。的解吸效率。p冷阱可以保留解吸到的所有目標組分。冷阱可以保留解吸到的所有目標組分。p在二次解吸階段（冷阱），冷阱保留的所有組分在二次解吸階段（冷阱），冷阱保留的所有組分都要定量轉(zhuǎn)移到色譜柱中，并且峰形越窄越好。都要定量轉(zhuǎn)移到色譜柱中，并且峰形越窄越好。對以上目標影響較大的參數(shù)對以上目標影響較大的參數(shù) p溫度溫度p載氣流量載氣流量p時間時間p吸附劑種類吸附劑種類 4.1 優(yōu)化初級解吸（吸附管）優(yōu)化初級解吸（吸附管）p吸附管解吸溫度盡可能設置為允許下的最高溫。解吸溫度受吸附劑吸附管解吸溫度盡可能設置為允許下的最高溫。解

30、吸溫度受吸附劑/樣品的最大穩(wěn)定性，感興趣組分的不穩(wěn)定性和系統(tǒng)的溫度界限等條件樣品的最大穩(wěn)定性，感興趣組分的不穩(wěn)定性和系統(tǒng)的溫度界限等條件限制。限制。p流經(jīng)吸附管的載氣流速（解吸氣流量入口分流流量）也盡可能越大流經(jīng)吸附管的載氣流速（解吸氣流量入口分流流量）也盡可能越大越好。越好。 p為提高樣品處理量，在滿足要求的條件下，解吸時間設置盡可能小。為提高樣品處理量，在滿足要求的條件下，解吸時間設置盡可能小。p吸附管中裝填的吸附劑要能在儀器允許的溫度和時間范圍內(nèi)，將感興吸附管中裝填的吸附劑要能在儀器允許的溫度和時間范圍內(nèi)，將感興趣組分趣組分100解吸下來。解吸過程中，要對吸附管進行反吹，因此對解吸下來。

31、解吸過程中，要對吸附管進行反吹，因此對吸附劑的裝填量要求一般不很嚴格。吸附劑的裝填量要求一般不很嚴格。 p在初級解吸階段，冷阱的溫度設置要盡可能低。在初級解吸階段，冷阱的溫度設置要盡可能低。p流經(jīng)冷阱的載氣流量要盡可能小。流經(jīng)冷阱的載氣流量要盡可能小。p冷阱中裝填的吸附劑要有足夠的吸附能力，以便在初級解吸溫度和流冷阱中裝填的吸附劑要有足夠的吸附能力，以便在初級解吸溫度和流量條件下可以保留所有感興趣的組分。吸附劑的裝填量要足夠保留所量條件下可以保留所有感興趣的組分。吸附劑的裝填量要足夠保留所有組分，最少為有組分，最少為10mg，裝填量上限未作明確要求，只要吸附劑裝填，裝填量上限未作明確要求，只要

32、吸附劑裝填位置在冷阱的兩條標記線范圍內(nèi)即可。位置在冷阱的兩條標記線范圍內(nèi)即可。4.2 優(yōu)化二級解吸（冷阱）優(yōu)化二級解吸（冷阱）p必須把二級解吸的溫度盡可能設置為高溫，以便能把冷阱必須把二級解吸的溫度盡可能設置為高溫，以便能把冷阱中保留的組分全部轉(zhuǎn)移到色譜中，并形成尖銳的峰形。冷中保留的組分全部轉(zhuǎn)移到色譜中，并形成尖銳的峰形。冷阱的最高溫度受吸附劑穩(wěn)定性、感興趣組分的不穩(wěn)定性和阱的最高溫度受吸附劑穩(wěn)定性、感興趣組分的不穩(wěn)定性和系統(tǒng)的溫度界限的限制。系統(tǒng)的溫度界限的限制。p解吸過程中，流經(jīng)冷阱的載氣流量（解吸氣流量出口分解吸過程中，流經(jīng)冷阱的載氣流量（解吸氣流量出口分流流量）盡可能高。流經(jīng)冷阱的載

33、氣流量，根據(jù)載氣柱壓流流量）盡可能高。流經(jīng)冷阱的載氣流量，根據(jù)載氣柱壓不同，最大可為不同，最大可為200 mL/min，這僅適用于，這僅適用于TurboMatrix 100 TD和和150 ATD手動系統(tǒng)。手動系統(tǒng)。p注意：如果有必要，可以維持冷阱高溫狀態(tài)注意：如果有必要，可以維持冷阱高溫狀態(tài)999分鐘，以分鐘，以備下一個分析。一般情況下，可以延長解吸時間備下一個分析。一般情況下，可以延長解吸時間5分鐘來分鐘來凈化冷阱。凈化冷阱。p吸附劑既要具備吸附劑既要具備100的解吸效率，同時又要對初級解吸的解吸效率，同時又要對初級解吸下來的分析物有足夠強的吸附性下來的分析物有足夠強的吸附性 4.3 熱脫

34、附方法優(yōu)化吸附劑的選擇熱脫附方法優(yōu)化吸附劑的選擇p吸附劑的選擇吸附劑的選擇 見操作手冊見操作手冊150-152頁頁4.4 標準曲線測定標準曲線測定p直接氣化液體標準物直接氣化液體標準物 濃度小于濃度小于0.1%, 化合物沸點大于化合物沸點大于200Cp直接將液體標準物注入吸附管直接將液體標準物注入吸附管 注意所選溶劑要有部分吸附注意所選溶劑要有部分吸附, 以防止穿透以防止穿透p使用內(nèi)標加入附件使用內(nèi)標加入附件p直接用采樣泵吸入標準氣體直接用采樣泵吸入標準氣體4.5 關于分流操作關于分流操作確定適宜的整體分流比確定適宜的整體分流比樣品要求樣品要求分流比選擇分流比選擇吸附管內(nèi)100% 的樣品都進入

35、色譜柱和檢測器0分流吸附管內(nèi)20%60% 的樣品進入色譜柱和檢測器單分流吸附管內(nèi)0.33%20%的樣品進入色譜柱和檢測器單分流或雙分流吸附管內(nèi)0.001%0.33%的樣品都進入色譜柱和檢測器雙分流單分流操作（其他操作見手冊）單分流操作（其他操作見手冊）p單分流通常設在冷阱的出口處，這樣可以讓二級解吸過程單分流通常設在冷阱的出口處，這樣可以讓二級解吸過程中流經(jīng)冷阱的載氣流速達到最大。中流經(jīng)冷阱的載氣流速達到最大。p單分流操作可以通過在單分流操作可以通過在Option標簽中選擇出口分流選項標簽中選擇出口分流選項而不選擇入口分流選項來實現(xiàn)。而不選擇入口分流選項來實現(xiàn)。 p例例 ：吸附管中：吸附管中2

36、的樣品量進入到色譜檢測器中，色譜柱的樣品量進入到色譜檢測器中，色譜柱的流量為的流量為1mL/min，冷阱的解吸流量為，冷阱的解吸流量為50 mL/min，未設，未設進口分流。進口分流。p 4.6 運行欄（單方法操作及多方法操作運行欄（單方法操作及多方法操作序列運行）序列運行）方法篩選時建議使用序列進樣模式，可以方法篩選時建議使用序列進樣模式，可以簡化操作簡化操作如何將單方法操作修改成如何將單方法操作修改成 多方法運行多方法運行4.7 方法之間的區(qū)別：方法之間的區(qū)別：ABC 和和123的區(qū)別的區(qū)別一級脫附的時間不一樣：一級脫附的時間不一樣：1111min和和22min對于新的分析內(nèi)容，需要篩選不

37、同的加熱時間。這對于新的分析內(nèi)容，需要篩選不同的加熱時間。這時可以采用序列運行方式來時可以采用序列運行方式來優(yōu)化參數(shù)優(yōu)化參數(shù)。如何建立新的方法如何建立新的方法運行日志（可以看出樣品進行的情況）運行日志（可以看出樣品進行的情況）、熱脫附進樣技術的應用、熱脫附進樣技術的應用p空氣監(jiān)測p工業(yè)/汽車排放p職業(yè)衛(wèi)生p城市空氣質(zhì)量p室內(nèi)空氣質(zhì)量p大氣研究 生物源排放 污染物傳輸 海氣交換熱脫附技術應用熱脫附技術應用p“離線吹掃和捕集”p土壤和水中VOCs p材料氣測試 建筑材料/國內(nèi)產(chǎn)品 食品香料/腐爛產(chǎn)品 縱火劑殘留 VOCs 硅圓吸附 燃燒產(chǎn)物 液體或飲料香味熱脫附技術應用熱脫附技術應用Model S

38、TS 25 Sequential Tube Sampler按一定時間間隔自動采樣按一定時間間隔自動采樣采樣系統(tǒng)采樣系統(tǒng)PerkinElmer Lobby室外采樣室外采樣5 故障處理故障處理 Troubleshooting 見操作手冊見操作手冊213-240頁頁關于說明書：關于說明書：以上內(nèi)容僅供入門使用，細節(jié)需要參見說明書（中英文）以上內(nèi)容僅供入門使用，細節(jié)需要參見說明書（中英文）如下為章節(jié)組成如下為章節(jié)組成p安裝和調(diào)試安裝和調(diào)試p操作操作p附件附件p方法開發(fā)方法開發(fā)p日常維護日常維護p熱解吸理論熱解吸理論p采樣技術采樣技術p故障維修故障維修建議建議仔細閱讀仔細閱讀的章節(jié)的章節(jié)p第三章：操作第

39、三章：操作本章介紹儀器的操作使用（觸摸屏）。為便于操作者熟悉儀器，先對操作界面進本章介紹儀器的操作使用（觸摸屏）。為便于操作者熟悉儀器，先對操作界面進行簡要介紹。行簡要介紹。p第五章：方法開發(fā)第五章：方法開發(fā)選擇吸附劑選擇吸附劑 ，冷阱吸附劑的選擇，設置樣品分流比冷阱吸附劑的選擇，設置樣品分流比 ，標樣添加方法。，標樣添加方法。p第七章：熱解吸理論第七章：熱解吸理論吸附管老化吸附管老化 ，二級解吸二級解吸 過程，過程，單級解吸和二級解吸的區(qū)別，熱解吸的單級解吸和二級解吸的區(qū)別，熱解吸的應用應用 。附加內(nèi)容：相關的空氣標準附加內(nèi)容：相關的空氣標準我國空氣質(zhì)量檢測標準我國空氣質(zhì)量檢測標準p2003年年6月月12日，國家環(huán)?？偩职l(fā)布加強公共場日，國家環(huán)?？偩职l(fā)布加強公共場所室內(nèi)空氣