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文檔簡介
1、 3.3 旋轉法測定流變性旋轉法測定流變性 使圓筒、圓板等在流體中旋轉,或使這些物體靜止,而使周圍的流體作同心狀旋轉流動,這些物體將受到基于流體的粘滯阻力產生大的力矩作用。若旋轉速度等條件相同,這個力矩大小將隨流體的粘稠程度而變化,流體的粘度越大,力矩就越大,因此測定力矩就可確定流體的粘度。旋轉法測定流體流變性時,流體通常是處于物體與容器的間隙中。根據(jù)物體與容器的幾何形狀,測量系統(tǒng)可分為同軸圓筒式、單圓筒式、錐板式、錐筒式、錐錐式、板板式等結構。一、一、 同軸圓筒式同軸圓筒式 同軸圓筒流變儀是旋轉類流變儀中的一種,其是以拖動流拖動流為基礎進行流體流變性的測量,其流場是穩(wěn)態(tài)環(huán)流。如圖3-11所示
2、:)(, 0, 0ruuuuzr圖圖3-11 內圓筒以限定速度旋轉,同心外圓筒盛有液體,外圓筒靜止。轉動著的內圓筒拖動環(huán)形空間內的液體產層層運動,剪切面為同心圓柱面,剪切線為剪切面上垂直軸線的圓,液體微元的跡線與剪切線重合。另外也可以內圓筒靜止,外圓筒旋轉。 在柱坐標中,同軸圓筒內的液體的速度分布為:圖圖3-121、測量原理如圖3-12所示,在半徑為R1的外筒里,同軸地安裝了半徑為R2的內圓筒,在兩圓筒之間的間隙內充滿了粘性液體,現(xiàn)在來考察一下內圓筒(或外圓筒)以一定角速度旋轉的情況。首先假定滿足以下條件:(1)兩圓筒為同軸無限長;(2)液體在流動中保持穩(wěn)態(tài)層流;(3)液體為不可壓縮的均質流體
3、;(4)液體在壁面沒有滑移;(5)液體流變性與時間無關,其剪切應力與剪切率之間存在一一對應的關系;(6)液體是等溫的。 設在半徑 R1和 R2之間,任意半徑 r 處流體的線速度為 u,旋轉 角速度為,則 ru (3-61) 那么速度梯度為 drdrdrdu 在這個速度梯度內,是不產生粘性阻力的,因此,drdr就成 為產生粘性阻力的剪切率。即若內筒和外筒以同一角速度旋轉,則兩圓筒間的液體也以同一角速度旋轉,離中心軸越遠,液體的線速度越大,其速度梯度當然為。在這種情況下,雖然有這一速度梯度存在,但不產生任何粘滯阻力。所以,對同軸圓筒旋轉流變儀,其剪切率公式為drdr(3-62) 這也說明,速度梯度
4、和剪切率是兩個不同的物理概念,只不過是在某些流動條件下,二者量值相等,如管道層流就是這種情況。 設作用于液體中半徑為 r、高為 h 的圓筒液層上的剪切應力 為,它產生的粘滯阻力矩為rh2r=22 hr,如果作用在內 圓筒(或外圓筒)上的外力矩為 M,由于是穩(wěn)態(tài)轉動,則: 22 hrM 那么 22 hrM (3-63) 當外力矩一定時,hM2為常數(shù),表明在一定的力矩 M 作用 下,液體內的剪切應力與半徑 r 的平方成反比。式(3-63)適 用于任何作穩(wěn)態(tài)層流旋轉流動的不可壓縮流體。 對粘度為的牛頓流體,有 drdr 將其代入式(3-63) ,得 212rhMdrdr 即 32rdrhMd (3-
5、64) 如果外圓筒以1的角速度旋轉,內圓筒以2的角速度旋轉, 對式(3-64)從2R到 r 積分,有 rRrdrhMd2232 故 )11(42222rRhM (3-65) 當1Rr 時,1,則 )11(4212221RRhM (3-66) 聯(lián)立求解式(3-65)和式(3-66) ,并整理得 2222112222122212222111)(rRRRRRRRR (3-67) 上式表明,同軸圓筒旋轉流變儀中牛頓流體的旋轉角速度與內 外圓筒的半徑和旋轉角速度以及流體的徑向位置 r 有關。 根據(jù)基本公式(3-62) ,可由式(3-67)求出流體內的剪切率隨半徑 r的分布公式,即 22122212221
6、1)(2rRRRR (3-68) 可見,當圓筒的幾何尺寸和旋轉角速度一定時,牛頓流體的剪切率 也與半徑 r 的平方成反比。 由式(3-63) 、 (3-68)和得 )(222122212221RRRRhM (3-69) 從上式可見,當1和2大小相等,方向相同,即1=2時,M=0, 這時流體不受剪切,粘滯阻力矩為零;當1和2有方向差別或有大小 差別時,M0。那么,只要測定內外圓筒的相對角速度)(21和外 力矩 M,就可求出牛頓流體的動力粘度。 )(4)(2122212221RhRRRM (3-70) 通常所用的同軸圓筒旋轉流變儀,只是使內圓筒和外圓筒的 一個旋轉。 如果內圓筒固定,外圓筒以一定的
7、角速度旋轉, 即1,02,則: 222122214)(RhRRRM (3-71) 若外圓筒固定,內圓筒以一定的角速度旋轉, 即01,2,則: 222122214)(RhRRRM 上式中的負號意味著內圓筒旋轉方向與阻力矩方向相反,并不表明 計算的粘度為負值。 總之,不管哪一個圓筒旋轉,都可用同一關系式表示為 MA (3-72) 其中 222122214RhRRRA 公式說明,當選定旋轉粘度計的型號和內外圓筒系統(tǒng)后, 1R、2R和 h 為已知,則 A 為已知的常數(shù),只要測取圓筒的旋 轉角速度和力矩 M,就能確定被測牛頓流體的粘度。 2、非牛頓流體的流變性測定1)同軸圓筒系統(tǒng)的基本方程 .根據(jù)假設條
8、件,液體在圓筒表面無滑動,可確定如下邊界條件: 1Rr 時,0,1 2Rr 時,2 對式(3-75)積分得 常數(shù)df)(21 (3-76) 代入邊界條件,可得 df21)(21 (3-77) 對于內圓筒固定,外圓筒以一定角速度旋轉的情況,同樣可得到 式(3-77) ,但這種情況下,式(3-75)右邊要添加一負號。 式(3-75)表示了液層內的旋轉角速度與剪切應力之間的微分關系,而式(3-77)則表示了圓筒的旋轉角速度與圓筒壁面剪切應力的關系,它們是同軸圓筒旋轉流變儀的基本方程。下面分兩種情況討論同軸圓筒旋轉流變儀基本方程在流變性測量中的應用。2)基本方程的應用已知流變模式(1)牛頓流體假設被測
9、液體為符合牛頓內摩擦定律的液體,其流變方程為, 則 )(f 將上式代入式(3-77) ,得 )(211211221d 由式(3-63)可得內外圓筒壁面的剪切應力為 2112 hRM (3-78a) 2222 hRM (3-78b) 故 )22(212122hRMhRM 即 MRRRRh)(4122212221 (3-79) 式(3-79)稱為 Mavgutes 公式,在應用中,測定 M 和即可 確定。從上式可見,對牛頓流體測定時,與 M 成正比,M 的關系曲線在直角坐標上為通過原點的直線,但它僅是一種轉速-轉 矩關系曲線,不是流變曲線,為此還須建立剪切率與旋轉角速度的 關系,以及剪切應力與轉矩
10、的關系。 式(3-78a)和式(3-78b)分別求出了內外圓筒壁面上的剪切應 力,如果兩圓筒的間隙很窄,可近似認為 R1R2,則可用1和2的 算術平均值作為整個液層的平均剪切應力。 2222212)11(4hRMRRhM (3-80) 即可將內圓筒壁面的剪切應力作為平均剪切應力。 參照式(3-68) ,可寫出內圓筒旋轉時牛頓流體內的剪切率公式 為: 222122212RRRR21r 則內圓筒壁面的剪切率為: 22212122RRR 外圓筒壁面的剪切率為: 22212212RRR 又當2Rr 時, 則 )11()2(2/21/22/1nnnRRhKMn (3-83) 對式(3-83)兩邊取對數(shù),
11、得 1ln1lnCMn (3-84) 式中,1C為常數(shù)。 )11()21(2ln/21/22/11nnnRRhKnC lnlnMn 顯然,由于K、n為常數(shù),Mlnln關系曲線為直線,該 直線的斜率為n1,其在ln軸(對應0lnM)上的截距為 C1, 由 C1即可求出 K,從而確定出方程中的流變參數(shù) K 和 n。 下面再分析一下符合冪律方程的流體在同軸圓筒旋轉流變儀 中的角速度和剪切率隨半徑r的變化情況。 用式(3-82)除以式(3-83) ,并整理得 )11(111/21/2/21/22nnnnRrRR (3-85) 在把上式代入drdr,整理得 nnRRn/21/2211/2nr/21 當n
12、=1 時,上面兩式分別變成牛頓流體的旋轉角速度和剪切率公式。 對內外圓筒壁面處,由式(3-86)可得出 nn/221/2 (3-87) nnn/2/211)/2( (3-88) 式中,12/ RR。 (3-86)v當n1時,即脹流型流體在內圓筒壁面處的剪切率比相應的牛頓流體的剪切率要小,而在外圓筒壁面處的剪切率比相應牛頓流體的剪切率要大。圖圖3-13 可見,對賓漢姆這類有屈服值的流體進行流變性測定時要慎重。如果實驗只測出了圖中的曲線部分,則不易判明實驗流體的流行,且流變參數(shù)也不易確定。因此,實驗中要盡量使圓筒間隙內的流體全部屈服而受剪流動,并綜合考慮上述三種情況,以正確判明實驗流體的類型及確定
13、流變參數(shù)。在這種條件下,不管流體的性質如何,都可測量出剪切率和 相應的剪切應力,從而可確定被測液體的流變性。 在目前的實際測量中,當估計實驗液體的非牛頓性質不是很 明顯時,往往選用內外筒間隙較窄的圓筒系統(tǒng),直接選用旋轉粘 度計給出的剪切率(是根據(jù)牛頓流體特性確定的剪切率) ,測出對 應的剪切應力值,作曲線,從曲線的變化趨勢來評判實驗液 體的流變性,顯然這與理論分析相比存在一定的誤差。 例如,RV旋轉粘度計的SS /1測量系統(tǒng),其02. 1/21RR,測 非牛頓流體時的壁面剪切率與測牛頓流體時的壁面剪切率的相對偏 差為 1%的數(shù)量級。 環(huán)形間隙很窄的粘度計,要求間隙寬度是圓筒半徑的 1%或更小,
14、 要做到這一點,實際上有許多困難。首先,要滿足間隙是圓筒半徑的 1%,就要求圓筒加工的精密度達到圓筒半徑的 10-4;其次,在用于像 懸浮液這類分散體系的測試中,分散粒子質點與環(huán)形間隙相比,可能 大到足以使被測液體不能被看作是均質體系的程度,從而給測量帶來 新的問題。因此,大多數(shù)這類旋轉粘度計具有圓筒半徑 10%量級的間 隙寬度。 當被測流體的非牛頓流體特性較強,并要選用間隙較寬的圓筒系 統(tǒng)測量時,上述處理方法將產生較大的誤差。 下面介紹一種近似確定剪切率的方法: 假設aRR21/,則根據(jù)式(3-78a)和(3-78b)得 122/a 把上式代入式(3-77)得 dfa121)(21 (3-9
15、3) 若使外圓筒壁面的剪切應力1始終保持一定,內圓筒旋轉, 把式(2-93)看作 a 的函數(shù),并對 a 微分,得: afaafdaadaafa)()()()(21)(2121212121 具體方法如下: )選用相同直徑的外筒和兩個不同直徑的內筒系統(tǒng),求得 aRR21/和aRR21/,則: aaa )在一定的力矩M作用下,使內圓筒旋轉,不同直徑的內 筒旋轉角速度分別為和,則 )求1)(aa的值; )求2222 hRM,即選用內圓筒2R對應的a值; )計算1)(aa; 4)用普適值法測流變性 從前面冪律流體的流場和剪切速率分布可以看出,在相同的圓筒旋轉角速度和同一測量系統(tǒng)下,冪律流體的剪切速率隨半
16、徑分布曲線必然會與牛頓流體的分布曲線相交,或者說在測量間隙內必然在某一半徑位置非牛頓流體的剪切速率與牛頓流體的剪切速率相等。計算分析表明,這一半徑位置僅與內外圓筒的半徑大小有關,而與流體的非牛頓性質基本無關。 這一特定的半徑計算公式為式中, 2212Rrm12RR2牛2mr根據(jù)上述特點,在進行非牛頓流體流變性測量時,首先測定內圓筒壁面的剪切應力 和牛頓流體的剪切速率 。再按照牛頓流體的剪切應力和剪切速率隨半徑的分布特點,計算出 處的剪切應力和剪切速率,即222mmrR牛222mmrRmmmm對非牛頓流體來說,與 對應的剪切速率 就是其真實剪切速率,因此可根據(jù) 變化關系,作流變曲線,求流變方程。
17、3 3、測量誤差分析、測量誤差分析 1)紊流流動 在前面的分析中,假設條件之一就是圓筒間隙內的液體處于層流狀態(tài),如圓筒的旋轉角速度較小,則能夠滿足這一條件。但當選轉角速度旋轉到超過某一界限時,就會出現(xiàn)紊流,前面推導的公式將不能應用。因此,旋轉粘度計液體的流動狀態(tài)必須處于層流。關于這個問題,首先由庫特對牛頓流體進行了研究,根據(jù)他的報告,外圓筒以一定的角速度旋轉時,可用下式計算雷諾數(shù):)(212RRRRe(3-97) 庫特認為上述Re大于1900時,流體處于紊流狀態(tài)。但后來許多學者通過實驗證明Re大于1900時還不產生紊流。設計制造這類流變儀的廠家,設計了各種類型的圓筒系統(tǒng),根據(jù)圓筒間隙,限制了最
18、高轉速。另外,當外圓筒固定,內圓筒旋轉時,在內側的流體因受離心力作用而產生徑向流動,更容易產生紊流,其最高轉速的限制更要低些。目前常用的RV型旋轉粘度計,其最高轉速為243r/min,相應的最大剪切率為1312s-1。在選用內外圓筒系統(tǒng)時,應注意它的測粘范圍,盡量選用間隙窄的系統(tǒng),這樣既減小了液層內速度分布的非線性程度,又降低了雷諾數(shù),使之不易出現(xiàn)紊流。圖3-14給出了圓筒間隙內液體流動分別為層流和紊流時的速度分布情況。圖圖3-142)端部影響前面假定內外圓筒無限長,所測的力矩全部由環(huán)形空間內流體的剪切應力產生。但實際的測量系統(tǒng)如圖3-15所示:外圓筒做成桶形的容器,內圓筒同軸地安裝在外圓筒里
19、,在內外筒間隙中加入實驗液體,因內圓筒旋轉產生的粘性力矩不僅由圓筒側面產生,也由上下兩個端面產生,其中底面部分的影響最大。對內外圓筒的幾何形狀和尺寸進行適當設計,可使測量系統(tǒng)的端部影響造成的測量誤差減小到容許的程度。圖圖3-15以下介紹幾種減小端部效應的措施:(1)內外筒之間具有很窄的間隙 如果內外圓筒之間的環(huán)形間隙寬度做得很?。?1/RR1.01) , 且內圓筒底面至外圓筒底面的距離比環(huán)形間隙大 100 倍左右,那么 端部影響就可以忽略不計。 (2)雙空隙測量系統(tǒng) 如圖 3-16 所示,雙空隙測量系統(tǒng)的轉子有很好的形狀,實驗液 體在空隙的內外兩面接觸轉子,兩個端面均為幾乎無端面效應的薄 圓環(huán)
20、。 (3)標準型測量系統(tǒng) 如圖 3-16 所示,這種設計是內筒的兩端做成凹形。當與盛有試 樣的內外筒裝備時,可以在底部的凹陷處形成一空氣墊,它能基本 消除底面的附加力矩。而內圓筒頂部的凹陷可使超加的試樣溢出, 以使轉動的內圓筒僅對上端的空氣剪切,從而減少了上端面的影響。 (4)Mooney-Ewart 測量系統(tǒng) 如圖 3-16 所示,這種設計使內外圓筒的底端都做成圓錐形,并 對兩錐面之間的夾角有一定要求,以使圓錐間隙中的平均剪切應力 等于內外圓筒側面之間的平均剪切應力,從而使每個剪切面產生的 力矩都能計算出來。 (5)DIN 測量系統(tǒng) 如圖 3-16 所示,這種設計使對應于內圓筒半徑的半徑比率
21、和長 度比率標準化,也使內筒底部與外筒底部之間的距離比率標準化, 這些比率的標準化意味著端面影響產生的誤差百分比對于大小同軸 圓筒測量系統(tǒng)都不變。 圖圖3-163)剪切發(fā)熱問題粘性流體在剪切過程中,不可避免地發(fā)熱而引起溫度的升高,對毛細管粘度計,這個問題對一般測量影響不大,因為流動產生的熱量大部分隨液體帶出毛細管。但用旋轉粘度計測粘時,由于試樣是連續(xù)被剪切,在試樣粘度高、剪切率大時產生的熱量不能很快向內外圓筒傳導,將導致試樣溫度升高,使測得的粘度偏小,造成誤差。對剪切發(fā)熱引起溫度升高的分析計算已有不少的報道,但一般公式應用比較復雜,因而未能得到普遍采用。式中 t剪切時間; Tt 時間內的升溫;
22、 液體粘度; c液體比熱容; 液體密度; a外筒半徑與內筒半徑的比值。 22actT(3-98) 在理想的絕熱條件下,對同軸圓筒旋轉流變儀測量系統(tǒng),單位時間內的溫度升高為:4)壁面滑移類似于毛細管流變儀的測量,在用旋轉粘度計測量懸浮液、乳狀液等有關物料時,也可能在內外圓筒壁面產生滑移。如果不對此加以修正,將造成粘度(或表觀粘度)的測量值偏低。同樣用等效的滑移線速度sV來表示液體在壁面的滑移。若假 設內外圓筒壁面處的滑移線速度分別為2sV和1sV,它們分別是2 和1的函數(shù)。則液體運動的邊界如下: 1Rr 時,11RVs,1 2Rr 時,22RVs,2 對式(3-75)積分,得 dfdRVRVss
23、212211)(21/ 整理得 221121)(21RVRVdfss (3-99) 此為存在滑移情況下同軸圓筒旋轉流變儀的基本方程。 在測量過程中,判斷是否存在滑移的方法是:選用兩個或兩個以上間隙不同的測量系統(tǒng),在其它條件都相同的情況下進行測量,若這些系統(tǒng)測得的實驗結果一致,說明不存在滑移。否則,圓筒間隙越小,測得的粘度(或表觀粘度)越小,則表明存在滑移,應設法消除滑移現(xiàn)象,或對滑移實驗結果進行修正。二、二、 錐板式錐板式(cone-plate rheometer) 錐-板旋轉流變儀是以測量非牛頓流體流變性為目的而設計的一 種旋轉式流變儀。如圖:圓錐軸與平板垂直安裝,錐板之間的夾角 很小,小到
24、可以看作為tg sin的程度。 若圓錐以一定的角速度旋轉,在半徑r處且與錐面相 接觸的流體以 r的線速度運動,該狹縫處的試樣厚度為: rrtgh, 則該處的流體剪切率為: rrhr, 即 (1) 上式表明:錐-板間流體的剪切率處處相等,與流體位 置無關,也與流體是否為非牛頓流體無關,這是錐-板粘度 計的一個重要特點。 對牛頓流體來說,求距離轉軸r和drr 之間的圓環(huán)部分的流 體作用在圓錐上的粘性力矩: drrrrdrdM22)2( drrdM22 (2) 積分后有: 323PRM (3) 323PRM (4) 那么,只要測得和 M,即可由上式求得實驗流體的粘度。 優(yōu)點: 試樣少;剪切率及剪切應力處處相等;操作方便。 測量誤差因素: 1) 、幾何因素錐角的加工精度及截錐頂?shù)木龋?2) 、安裝時,軸同心度的精度,其影響錐-板夾角的均勻性; 3) 、邊緣效應離心力作用引起“斷流” ; 4) 、壁面
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