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文檔簡介
1、第 12xx緒論與食品樣品的采集與處理練習(xí)題、填空題1食品分析必須懂得正確采樣,而要做到正確采樣則必須做到 采用正確的采樣方法_,否則檢測結(jié)果不僅毫無價值,還會導(dǎo) 致錯誤結(jié)論。均樣品。,原始樣品2. 采樣一般分為三步,依次獲得檢樣,原始樣品, 檢樣是指 從大批物料的各個部分采集少量的物料口、采樣方是指_將所有獲取的檢樣綜合在一起_,平均樣品是指抽取原 始樣品XX的一部分作為分析檢驗的樣品。采樣的方式有隨機 抽樣和代表性取樣_,通常采用_二者結(jié)合的_方式。樣品采 集完后,應(yīng)該在盛裝樣品的器具上貼好標簽,標簽上應(yīng)注明的 項目有樣品名稱,采集地點,采樣日期,樣品批法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。指
2、對采集的樣品進一步粉碎、混勻、縮分,3. 樣品的制備是其目的是保證樣品完全均勻,使任何部分都具有代表性。4. 樣品的預(yù)處理的目的是去除干擾物質(zhì),提高被測組分的濃 度,預(yù)處理的方法有_有機物破壞法、化學(xué)分離法、離心分離法、萃取法、蒸餾法、色譜分離法、濃縮法。5. 食品分析的內(nèi)容包括食品營養(yǎng)成份的分析,食品添加劑的 分析,食品有害物質(zhì)的分析,微生物檢驗,食品的感官鑒定,OXX高溫灼燒至殘灰變?yōu)槠鋁X的 感官鑒定 不屬于理化檢驗的內(nèi)容6. 干法灰化是把樣品放入高溫爐白色或淺灰色。劑XX。濕法消化是在樣品XX加入 強酸和強氧化 并加熱消煮,使樣品xx_有機_物質(zhì)分解、氧化,而 使_待測組分物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無
3、機狀態(tài)存在于消化液7. 溶劑浸提法是指用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品 XX的某種被測組分浸取出來,又稱為液-萃取法。溶劑萃取法是在樣品液 XX加 入一種 與樣液互不XX的_溶劑,這種溶劑稱為_萃取液,使相XX轉(zhuǎn)移到另一相 XX而得到分離。待測成分從8. 蒸餾法的蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾等。分配色9. 色譜分離根據(jù)分離原理的不同,有吸附色譜分離、譜色譜分離和離子交換色譜分離等分離方法。10. 化學(xué)分離法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分離法、掩蔽法。11. 樣品經(jīng)處理后的處理液體積較大,待測試成份濃度太低, 此時應(yīng)進行濃縮,以提高被測組分的濃度,常用的濃縮方法有常壓濃縮、減壓濃縮。12. 稱
4、量樣品時,使用的容器越大,稱量出的樣品誤差越大(大或?。6?、選擇題:1. 對樣品進行理化檢驗時,采集樣品必須有(A)A.代表性B.典型性C.隨意性D.適時性2. 使空白測定值較低的樣品處理方法是(B)A.濕法消化B.干法灰化C.萃取D .蒸餾3. 常壓干法灰化的溫度一般是(B )A.100 150C B.500- 600C C.2O0- 300C4. 可用 四分法”制備平均樣品的是(A )A.稻谷B蜂蜜C.鮮乳D .蘋果5. 濕法消化方法通常采用的消化劑是(C )A.強還原劑B.強萃取劑C.強氧化劑D .強吸附劑6. 選擇萃取的溶劑時,萃取劑與原溶劑(B )。A.以任意比混溶 B.必須互不X
5、XC能發(fā)生有效的絡(luò)合反應(yīng) D .不能反應(yīng)7. 當蒸餾物受熱易分解或沸點太高時,可選用(B )方法從樣 品XX分離。A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾C高壓蒸餾8. 色譜分析法的作用是(C )A.只能作分離手段B.只供測定檢驗用C.可以分離組份也可以作為定性或定量手段9. 防止減壓蒸餾暴沸現(xiàn)象產(chǎn)生的有效方法是(B)A.加入暴沸石B.插入毛細管與大氣相通 C加入干燥劑D加入分子篩10. 水蒸汽蒸餾利用具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽混合 成份的沸點(B)而有效地把被測成份從樣液XX蒸發(fā)出來。A.升高B降低C.不變D .無法確定11. 在對食品進行分析檢測時,采用的行業(yè)標準應(yīng)該比國家標準的要求(A)A.高B低
6、C一致D隨意12. 表示精密度正確的數(shù)值是(A )% B.20% C.20.23% D .1%13. 表示滴定管體積讀數(shù)正確的是(C )A.il.lml B.11ml C.11.10ml D .11.105ml14. 用萬分之一分析天平稱量樣品質(zhì)量正確的讀數(shù)是( A)A. B. C. D .三、問答題:1、食品分析檢驗的內(nèi)容主要包括哪些?1. 食品檢驗的一般程序分為幾個步驟?物理檢驗法+水分測定練習(xí)題一、填空題:1.密度是指一定溫度下單位體積的質(zhì)量,相對密度(比重)是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量變化之化。2. 測定食品的相對密度的意義是可以檢驗食品的純度和濃度及判斷食品的質(zhì)
7、 量。3、密度和相對密度的值隨著溫度的改變而發(fā)生改變,這是因為物質(zhì)都具有熱脹冷縮的性質(zhì)。3. 折光法是通過測定物質(zhì)的折射率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃 度及判斷物質(zhì)的品質(zhì) 的分析方法。它適用于各類_食品的測定,測得的成份是 可溶性固形物含量。常用的儀器有阿貝折光儀。4. 旋光法是利用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度而確定被測成份含量的分 析方法。5、常用的密度計按標度方法不同可分為:普通密度計、波美計、糖錘度 計、乳稠計、酒精計。6. 食品中水分存在的形式有結(jié)合水和自由水兩種。7. 食品中水分測定干燥法可分為_直接干燥法(常壓烘箱干燥法)和真空干 燥法(減壓干燥法)兩大類。8. 在減壓干燥
8、法中,在真空泵與真空烘箱之間的硅膠有吸收水分作用,粒 狀苛性鈉柱有吸收酸性氣體作用。9. 干燥時間的確定有恒重法和規(guī)定時間兩種方法。10. 用烘干法測定食品中水分含量,要求樣品必須具1、水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì);2、水分的排除情況很完全11 / 313、食品中其他組分在加熱過程中引起的化學(xué)變化非常小,可忽略不計 個條件。11. 對濃稠態(tài)樣品,在測定前加精制海砂或無水硫酸鈉的作用是增大受熱和 蒸發(fā)面積,防止食品結(jié)塊,加速水分蒸發(fā),縮短分析時間。12. 食品中水分的含量在14%以下 被稱為安全水分。二、選擇題:1. 物質(zhì)在某溫度下的密度與物質(zhì)在同一溫度下對水的相對密度的關(guān)系是(2 )(1)相等(2)
9、數(shù)值上相同(3)可換算(4)無法確定2. 下列儀器屬于物理法所用的儀器是3、4)(1)烘箱(2)酸度計(3)比重瓶(4)阿貝折光計3. 哪類樣品在干燥之前,應(yīng)加入精制海砂(3 )(1)固體樣品(2)液體樣品 (3)濃稠態(tài)樣品(4)氣態(tài)樣品4. 減壓干燥常用的稱量皿是(2 )(1)玻璃稱量皿(2)鋁質(zhì)稱量皿5. 常壓干燥法一般使用的溫度是(1 )(1) 95 (2) 120 (4) 500 (4) 3006. 確定常壓干燥法的時間的方法是1、2 )(1)干燥到恒重(2)規(guī)定干燥一定時間(3) 95 105度干燥3 4小時(4) 95 105度干燥約小時7. 水分測定中干燥到恒重的標準是(1)(1
10、) 1 3mg(2)1(3)1 3ug8. 采用二次干燥法測定食品中的水分樣品是(1 )(1)含水量大于16%的樣品(2)含水量在14%以上 (3)含水量小于14%的樣品(4)含水量小于2%的樣品9. 下列哪種樣品可用常壓干燥法1、7),應(yīng)用減壓干燥的樣品是4、6 )應(yīng)用蒸餾法測定水分的樣品是(2、5)(1)飼料(2)香料(3)味精(4)麥乳精 (5)八角(6)桔柑(7)面粉10.(C )是唯一公認的測定香料中水分含量的標準。11.直接干燥法B減壓干燥法C蒸餾法 D卡爾費休法稱樣數(shù)量,一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在 (C )。10B 5C 1.512.在減壓干燥時,可選用(B)稱量皿,它的規(guī)
11、格以樣品置于其中平鋪D)。后厚度不超過皿高的(A玻璃 B鋁質(zhì) C 1/5D 1/3E 1/213. 在蒸餾法中,可加入(D )防止乳濁現(xiàn)象。A苯 B二甲苯 C戊醇D異丁醇4. 樣品烘干后,正確的操作是(2 )(1)從烘箱內(nèi)取出,放在室內(nèi)冷卻后稱重 (2)從烘箱內(nèi)取出,放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量(3)在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重5. 蒸餾法測定水份時常用的有機溶劑是(1)(1)甲苯、二甲苯 (2)乙醚、石油醚(3)氯仿、乙醇(4)四氯化碳、乙醚6.減壓干燥裝置中,真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其 目的是(1 )用苛性鈉吸收酸性氣體,用硅膠吸收水分 用硅膠吸收酸性氣體,苛性鈉吸收水分 可確定干
12、燥情況 可使干燥箱快速冷卻7. 測定食品樣品水分的方法主要有是2、4 )(1)常壓干燥法(2)卡爾、費休滴定法(3)溶劑萃取+卡爾費休滴定法(4)減壓干燥法8. 可直接將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是(4 )(1)乳粉(2)果汁(3)糖漿 (4)醬油9. 除了用干燥法測定液態(tài)食品水分含量外,還可用的間接測定法是3、4(1)卡爾一費休法(2)蒸餾法(3)比重法(4)折光法三、簡答題1. 下列樣品分別采用什么方法進行干燥,為什么? 含果糖較高的蜂蜜、水果樣品;用減壓干燥法進行干燥,因為果糖在高溫下(100)易分解。 香料樣品;用蒸餾法,因香料是含有大量揮發(fā)物的物品 油脂樣品。用蒸餾法,因脂肪類
13、食品在咼溫下易氧化。2. 卡爾-費休法適于測定什么樣品?滴定反應(yīng)屬于什么類型?卡爾 -費休試劑 由哪些試劑組成?廣泛應(yīng)用于各種液體、固體和一些氣體樣品中水分含量的測定。如糖果、 巧克力、油脂、乳粉和脫水蔬菜類等樣品的水分測定。滴定反應(yīng)屬于氧化還原反應(yīng)類型。3.在下列情況下,水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低?為什么?烘箱干燥法:樣品粉碎不充分(偏低,因水分未充分干燥出來);樣品中 含較多揮發(fā)性成分(偏高,因揮發(fā)性物質(zhì)隨水一起被除去,干燥后樣品稱重偏 低);脂肪的氧化(偏低,因氧化后樣品偏重);樣品的吸濕性較強(偏高, 吸濕后含水量增大);美拉德反應(yīng)(偏低,干燥過程中含有一定量水分易發(fā)生 褐變反應(yīng));
14、樣品表面結(jié)了硬皮(偏低,水分不易干燥出);裝有樣品的干燥 器未密封好(偏低,樣品可能吸水后增重);干燥器中硅膠已受潮(偏低,樣 品干燥不充分)。蒸餾法:樣品中的水分和溶劑形成的乳濁液沒有分離(偏低,因有部分水 殘留);冷凝器中殘留有水滴(偏低,因蒸出的水體積偏低);餾出了水溶性 成分(偏高,因餾出的水體積偏大)???費休法:玻璃器皿不夠干燥(偏高,因水分增加);樣品顆粒較大 (偏小,樣品中水沒有充分與卡爾費休試劑反應(yīng));樣品中含有還原性物質(zhì)如維生素C (偏高,因消耗卡爾費休試劑量增大);樣品中富含不飽和脂肪酸 (偏高,因消耗卡爾費休試劑量增大)。4. 用蒸餾法測定水分含量時,最常用的有機溶劑
15、有哪些,如何選擇?如果餾 出液渾濁,如何處理?最常用的有機溶劑有苯、甲苯、二甲苯、CCI4選擇依據(jù):對熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯,因為它的沸點高,常 選用低沸點的有機溶劑,如苯。對于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣 品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯,要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機溶劑。如果餾出液渾濁,可添加少量戊醇、異丁醇。5、什么是水分活度?水分活度與水分含量有什么不同?答:水分活度是指溶液中水的逸度與純水逸度之比值。它與水分含量是兩 個不同的概念。水分含量是指食品中水的總量,常以質(zhì)量百分數(shù)表示;而水分 活度則表示食品中水分存在的狀態(tài),即反映水分與食品的結(jié)合程度或游離程 度,結(jié)合程度越高
16、,則水分活度值越低;結(jié)合程度越低,則水分活度越高。三.綜合題:1、某檢驗員要測定某種面粉的水分含量,用干燥恒重為的稱量瓶稱取樣 品,置于的恒溫箱中干燥3小時后,置于干燥器內(nèi)冷卻稱重為;重新置于的恒溫 箱中干燥2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為;再置于的恒溫箱中干燥 2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為。問被測定的面粉水分含量為多 少?2、某檢驗員要測定某種奶粉的水分含量,用干燥恒重為的稱量瓶稱取樣 品,置于的恒溫箱中干燥3小時后,置于干燥器內(nèi)冷卻稱重為;重新置于的恒溫 箱中干燥2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為;再置于的恒溫箱中干燥 2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為。問
17、被測定的奶粉水分含量為多 少?第五章灰分及主要礦物元素的分析測定練習(xí)題一.填空題:1. 測定食品灰分含量要求將樣品放入高溫爐中灼燒,因此必須將樣品灼燒 至并達到恒重為止。2. 測定灰分含量使用的灰化容器,主要3. 測定灰分含量的一般操作步驟分4.灰分按其溶解性分為。水溶性灰分是指和不溶性灰分是指、水;酸不溶性灰分是指5、樣品灰化前先炭化的目的是: 、6、加速灰化的方法有(1)(2),前者7、食品中的礦物元素根據(jù)含量可分為 含量大于,后者含量小于&原子吸收分光光度計包括 四大部分。9、EDTA滴定法測定鈣時,滴定到終點時,溶液呈現(xiàn)的是 的顏色。加入的掩藏劑是和0、鄰二氮菲分光光度法測定鐵含量時,
18、將三價鐵還原為二價鐵的還原劑 為二、選擇題:灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同?;曳质侵笜悠方?jīng)高溫灼燒后的殘留物?;曳质侵甘称分泻械臒o機成分。灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。2. 耐堿性好的灰化容器是()(1)瓷坩堝(2)蒸發(fā)皿(3)石英坩堝(4)鉑坩堝3. 正確判斷灰化完全的方法是()一定要灰化至白色或淺灰色。一定要高溫爐溫度達到500 時計算時間5小時。應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀察殘灰的顏色。加入助灰劑使其達到白灰色為止。4. 富含脂肪的食品在測定灰分前應(yīng)先除去脂肪的目的是(1)防止炭化時發(fā)生燃燒(2)防止炭化不完全(3)防止脂肪包裹碳粒(4)防止脂肪揮發(fā)5.固體食品應(yīng)粉碎后再進
19、行炭化的目的是()。(1)使炭化過程更易進行、更完全。(2)使炭化過程中易于攪拌。(3)使炭化時燃燒完全。(4)使炭化時容易觀察。6. 對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進行的預(yù)處理是()(1)稀釋(2)加助化劑(3)干燥 (4)濃縮7.干燥器內(nèi)常放入的干燥劑是()(1)硅膠 (2)助化劑(3)堿石灰(4)無水 Na2SO48.炭化高糖食品時,加入的消泡劑是()(1)辛醇(2)雙氧化(3)硝酸鎂(4)硫酸9、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到()C以下時,再移入干燥器中。(5) 室溫C0、EDTA滴定法測定食品中的鈣時,pH值應(yīng)控制在()范圍內(nèi)。(1) 36(2) 68(3) 911(4) 12-141、
20、雙硫腙溶于四氯化碳后溶液呈()色。(1)紫紅色(2)藍色(3)綠色(4)黃色17 / 31二.簡答題1、對于難揮發(fā)樣品可采取什么措施加速灰化?2、說明直接灰化法測定灰分的操作要點及注意事項。3、樣品灰分測定中,如何確定灰分溫度及灰化時間?4、原子吸收分光光度法的測定原理是什么?第五章食品中酸類物質(zhì)的測定習(xí)題.填空題:1. 食品的總酸度是指 指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度,它的大小可用標準堿溶液滴定來測定;有效酸度是指_被測溶液中H+的濃度,準確地說應(yīng)是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的 酸的濃度,其大小可用酸度計(PH計)來測定;揮發(fā)酸是指指食品中易揮發(fā)的有機
21、酸,其大小可用蒸餾法分離,再用標準堿溶液滴定來測定;牛乳酸度 是指牛乳外表酸度與真實酸度之和,其大小可用標準堿溶液滴定來測定。2 .牛乳酸度為16.52 oT表示100ml牛乳所消耗0.1mol/L的氫氧化鈉的體 積是 16.52ml。3. 在測定樣品的酸度時,所使用的蒸餾水不能含有CO2因為CO2溶于水會生成酸性的H2CO3形式,影響滴定終點時酚酞顏色變化。制備無二氧化碳的蒸餾水的方法是_將蒸餾水在使用前煮沸15分鐘并迅速 冷卻備用。4. 用水蒸汽蒸餾測定揮發(fā)酸含量時,為防止蒸餾水中二氧化碳被蒸出,應(yīng) 在蒸氣發(fā)生瓶中加入無CO2蒸餾水和磷酸 ;在樣品瓶中加入少許磷酸,其目 的是使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)
22、酸游離出來。5.用酸度計測定溶液的PH值可準確到0.01 PH單位。6. 常用的酸度計PH值校正液有:優(yōu)級純草酸鉀緩沖溶液(PH1.68)、鄰苯二鉀酸氫鉀(PH4.01)、磷酸二氫鉀(PH6.88、硼砂(PH9.22)。7. 測食品的總酸度時,測定結(jié)果一般以樣品中含量最多的 酸來表示。8. 含二氧化碳的飲料、酒類,可將樣品置于水浴加熱30分鐘,以除去CO2,冷卻后備用以除去C2。9、食品中的揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等一些低碳鏈的直鏈 脂肪酸,測定結(jié)果以 醋酸 酸表示。二.選擇題:2),標定HCI標準溶液所用的1. 標定NaOH標準溶液所用的基準物是( 基準物是(1)(1)草酸(2)
23、鄰苯二甲酸氫鉀(3)碳酸鈉(4) NaCI電極插入樣品液測定PH值時2. PHS-25型酸度計用標準緩沖溶液校正后, (3)調(diào)節(jié)定位旋鈕,讀取表頭上的 PH值。調(diào)節(jié)定位旋鈕,選擇PH值范圍檔,讀取PH值。直接讀取PH值。選擇PH范圍檔,讀取PH值。3. 蒸餾揮發(fā)酸時,一般用(1)直接蒸餾法(2)減壓蒸餾法 (3)水蒸汽蒸餾法4. 有效酸度是指(1)用酸度計測出的PH值。被測溶液中氫離子總濃度。揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。5. 酸度計的指示電極是(3 )(1)飽和甘汞電極(2)復(fù)合電極(3)玻璃電極6.測定葡萄的總酸度,其測定結(jié)果一般以(3)表示。(1)檸檬酸(2
24、)蘋果酸(3)酒石酸 (4)乙酸7. 般來說若牛乳的含酸量超過(2)可視為不新鮮牛乳。(1)0.10%( 2)0.20%(3)0.02%(4)20%8. 有機酸的存在影響罐頭食品的風(fēng)味和色澤,主要是因為在金屬制品中存 在(1)。(1)有機酸與Fe、Sn的反應(yīng)。(2)有機酸與無機酸的反應(yīng)。(3)有機酸與香料的反應(yīng)。(4)有機酸可引起微生物的繁殖。9. 在用標準堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前,首先應(yīng)加入(1)進行脫色處理。(1)活性炭(2)硅膠 (3)高嶺土(4)明磯二.簡答題:1、測定食品酸度時,如何消除二氧化碳對測定的影響?(1)稀釋用的蒸餾水中不含 CO2因為它溶于水生成酸性的H2CO3影
25、響滴 定終點時酚酞的顏色變化,一般的做法是分析前將蒸餾水煮沸并迅速冷卻,以 除去水中的CO2。(2)樣品中若含有CO2也有影響,所以對含有CO2的飲料樣品,在測定 前將樣品于水浴上加熱30min,除去二氧化碳,冷卻后備用。2、對于顏色較深的樣品,測定總酸度時終點不易觀察,如何處理?若樣品有色(如果汁類)可用活性碳脫色或用電位滴定法 ,也可加大稀釋比 測定。3、什么是總酸度、有效酸度?二者的區(qū)別?總酸度:指食品中所有酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的 酸濃度,采用標準堿液來滴定,并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度:指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子 H+的濃度(嚴格地講是活度)用 p
26、H計進行測定,用pH值表示。4、取2mL食醋進行蒸餾,收集溶液180ml,滴定餾出液消耗0.0998mol/LNaOH標準溶液10.15mL,空白滴定耗用 NaOH標準溶液0.15mL。求 食醋中揮發(fā)酸的體積分數(shù)。5、請說明一點校正法中酸度計的使用步驟。第五章脂類的測定習(xí)題、填空題1、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂肪的 _不溶于水而溶于有機溶劑的_特 性。用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進行 干燥處理,才能得到 較好的結(jié)果。2、用索氏提取法測定脂肪含量時,如果有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏高 (高或低或不變),這是因為_水和醇導(dǎo)致水溶性糖類和鹽類溶解3、羅紫-哥特里法測定乳類脂肪時,需先加
27、入氨水-乙醇溶液的目的是_破壞 乳的膠體性狀及脂肪球膜,使脂肪游離出來。4、索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為,再置于干燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為,同樣進行第 三次干燥后稱重為,則用于計算的恒重值為 _。5、索氏提取法使用的提取儀器是_索氏抽提器,羅紫-哥特里法使用的 抽提儀器是提脂瓶,巴布科克法使用的抽提儀器是巴布科克氏乳脂瓶,蓋勃法使用的抽提儀器是_蓋勃氏乳脂計_。6、索氏提取法測定的是游離態(tài)脂肪。酸水解法測定的是游離和結(jié)合態(tài)脂肪 含量。7、檢查乙醚中是否有過氧化物的方法是在乙醚中加入碘化鉀溶液,振搖后 水層出現(xiàn)黃色。二、選擇題1、索氏提取法
28、常用的提取溶劑有2、4)(1)乙醚(2)石油醚(3)乙醇(4)氯仿一甲醇33 / 312、測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是(1),測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是(1)索氏提取法(2)酸性乙醚提取法(3)堿性乙醚提取法(4)巴布科克法3、用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是(2)。(1)電爐加熱(2)水浴加熱(3)油浴加熱(4)電熱套加熱4、用乙醚作提取劑時,說法正確的是3、4)。(1)允許樣品含少量水(2)樣品應(yīng)干燥(3) 濃稠狀樣品加海砂(4) 應(yīng)除去過氧化物5、索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是(4)。(1)虹吸20次(2)虹吸產(chǎn)生后2小時(3) 抽提6小時 (4)用濾紙檢查抽提完全為止6
29、、下列哪種試樣不適合用酸水解法測脂肪含量1、3 )(1)麥乳精(2)谷物(3)魚肉(4)奶粉三、敘述題1、.為什么索氏提取法測定脂肪測得的為粗脂肪?測定中需注意哪些問題?因本法測定的結(jié)果除脂肪外,還含有色素、揮發(fā)油、蠟和樹脂等物質(zhì)。測定中注意的問題:參考書116頁2. 在脂肪測定中對使用的抽提劑乙醚有何要求?為什么?如何提純乙醚?要求:乙醚無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)生殘渣含量低。因為水和醇會 導(dǎo)致糖類及水和鹽烴等物質(zhì)的溶出,使測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧 化,烘干時還可能發(fā)生爆炸。除過氧化物。乙醚一般貯存在棕色瓶中放置一段時間后,光照射就會產(chǎn)生 過氧化物,過氧化物也容易爆炸,如果乙醚貯
30、存時間過長,在使用前一定要檢 查有無過氧化物,如果有應(yīng)當除掉。含過氧化物乙醚+FeS04少量)可除掉過氧化物3. 說明脂肪的存在形式、及其與測定方法的關(guān)系。存在形式:游離態(tài)-動物性脂肪及植物性油脂。結(jié)合態(tài)-天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品(如焙烤食品及 麥與測定方法的關(guān)系:索氏提取法抽提所得的脂肪為游離脂肪,酸性乙醚提 取法(酸水解法)測得的是游離脂肪及結(jié)合脂肪的總量,而堿性乙醚提取法 (羅紫-哥特里法)測得是各種液態(tài)乳及乳制品中的脂肪含量。4、脂類測定最常用哪些提取劑?各有什么優(yōu)缺點?常用提取劑:乙醚、乙醇、氯仿-甲醇乙醚1 .優(yōu)點:(1)沸點低于;(2) 溶解脂肪能力強,大于石油
31、醚。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它 作提取劑。2. 缺點:(1)能飽和2%的水;(2)含水的乙醚抽提能力降低;(3)含水的乙醚使非脂成分(如糖)溶解而被抽提出來,使結(jié)果偏高(糖 蛋白等);(4)易燃。石油醚:1、優(yōu)點:吸收水分比乙醚少,且沒有乙醚易燃,使用時允許樣品含有微量 水分,沒有膠溶現(xiàn)象,測定值比較接近真實值。2、缺點:溶解脂肪的能力比乙醚弱些。氯仿-甲醇:是提取脂蛋白、蛋白質(zhì)、磷脂的有效溶劑,特別適用于魚、 肉、家禽等類食品第五章碳水化合物的測定練習(xí)題一、填空題1、用直接滴定法測定食品還原糖含量時,所用的堿性酒石酸銅標準溶液由 兩種溶液組成,A (甲)液是_硫酸銅_,B (乙)液是_
32、酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉 ; 一般用 葡萄糖標準溶液標準溶液對其進行標定。滴定時所用的指 示劑是_亞甲基藍_,掩蔽Cu20的試劑是亞鐵氰化鉀,滴定終點為藍色變?yōu)闊o 色。2、測定還原糖含量時,對提取液中含有的色素、蛋白質(zhì)、可溶性果膠、淀 粉、單寧等影響測定的雜質(zhì)必須除去,常用的方法是用澄清劑,常用澄清劑有四種:中性乙酸鉛、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀、堿性乙酸鉛、硫酸銅-氫氧化鈉3、還原糖的測定是一般糖類定量的基礎(chǔ),這是因為 _其他非還原性的糖類 如雙糖、多糖等都可以通過水解而有生成具有還原性的單糖再進行測定。4、在直接滴定法測定食品還原糖含量時,影響測定結(jié)果的主要操作因素有 反應(yīng)液堿度、滴定速度、熱源強度、
33、沸騰時間。5、膳食纖維是指_食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總 和。6、直接滴定法測還原糖中所用的澄清劑是乙酸鋅和亞鐵氰化鉀的混合液, 而高錳酸鉀法所用的澄清劑為堿性硫酸銅溶液。7、蒽酮溶液中加入硫脲的作用是防止蒽酮氧化變褐色。&食品中淀粉測定常用的方法有酸水解法和酶水解法。二、選擇題1、(1)的測定是糖類定量的基礎(chǔ)。(1)還原糖(2)非還原糖(3)葡萄糖(4)淀粉2、直接滴定法在滴定過程中(3)(1)邊加熱邊振搖(2)加熱沸騰后取下滴定(3) 加熱保持沸騰,無需振搖(4) 無需加熱沸騰即可滴定3、直接滴定法在測定還原糖含量時用(4)作指示劑。(1)亞鐵氰化鉀(2) Cu2+勺顏
34、色(3)硼酸(4)次甲基藍4、為消除反應(yīng)產(chǎn)生的紅色 Cu2O沉淀對滴定的干擾,加入的試劑是(2)(1)鐵氰化鉀(2)亞鐵氰化鉀(3)醋酸鉛(4) NaOH5、下列(1)可用作糖的提取劑(1)水(2)乙醚(3)甲苯(4)氯仿6用水提取水果中的糖分時, (B為防止蔗糖在加熱時水解應(yīng)調(diào)節(jié)樣液至)酸性 B中性C堿性7、為了澄清牛乳提取其中的糖分,可選用(B )作澄清劑。A中性醋酸鉛B乙酸鋅和亞鐵氰化鉀C硫酸銅和氫氧化鈉&堿性酒石酸銅甲液、乙液應(yīng)(A分別貯存,臨用時混合B可混合貯存,臨用時稀釋分別貯存,臨用時稀釋并混合使用。9、在標定堿性酒石酸銅試液和測定樣品還原糖濃度時,都應(yīng)進行預(yù)備滴 定,其目的是(
35、A )A 為了提高正式滴定的準確度B是正式滴定的平行實驗,滴定的結(jié)果可用于平均值的計算C為了方便終點的觀察0、淀粉對葡萄糖的換算系數(shù)為(D )A、1: 0.9B、1:、0.95:1D、0.9:1三、問答題1. 測定食品中蔗糖為什么要進行水解?如何進行水解?蔗糖是非還原性雙糖,不能用測定還原糖的方法直接進行測定,但蔗糖經(jīng) 酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖,可以再按還原糖的方法進行測 定。蔗糖可以用稀酸水解。2. 直接滴定法測定食品中還原糖的原理是什么?為什么必須在沸騰條件下進 行滴定,且不能隨意搖動三角瓶?原理:將一定量的堿性酒石酸銅(費林試劑)甲、乙液等量混合,立即生成天藍 色的氫氧化銅
36、沉淀;這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒 石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與 酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被還原后, 稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點;根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。必須在沸騰條件下進行滴定的目的:一是加快還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng) 速度,二是次甲基藍的變色是可逆的,還原型次甲基藍在遇到空氣中的氧時可 被氧化成氧化型;三是氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氧化。因此保持 反應(yīng)液沸騰,不隨意搖動錐形瓶,是防止空氣進入,
37、避免次甲基藍和氧化亞銅 氧化增加耗糖量。3、直接滴定法測定食品還原糖含量時,對樣品液進行預(yù)滴定的目的是什 么?目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與葡萄糖標準溶液標定所消耗的體積相近,通過預(yù)測 可知道樣品溶液的濃度是否合適,濃度過大過小都需調(diào)整,使預(yù)測時消耗樣液 的量在10ml左右。二是通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量,以便在正式測定時預(yù) 先加入比實際測定少1ml的樣液,只留下1ml樣液在測定時加入,以保證在1 分鐘內(nèi)完成滴定工作,提高測定的準確性。4、影響直接滴定法測定結(jié)果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴格控制這 些實驗條件影響測定結(jié)果的主要
38、操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定 速度。反應(yīng)液的堿度直接影響二價銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進行的程度及測 定結(jié)果。在一定范圍內(nèi),溶液堿度愈高,二價銅的還原愈快。因此,必須嚴格 控制反應(yīng)液的體積,標定和測定時消耗的體積應(yīng)接近,使反應(yīng)體系堿度一致。熱源一般采用800 w電爐,電爐溫度恒定后才能加熱,熱源強度應(yīng)控制在 使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰,且應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時間就會不 同,引起蒸發(fā)量不同,使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化,從而引入誤差。沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大,一般沸騰時間短,消耗糖液多(有 殘留氧未趕盡)。反之,消耗糖液少;滴定速度過快,消耗糖量多(還原糖未 完全與酒石
39、酸鉀鈉銅絡(luò)合物反應(yīng),有過量的糖液),反之,消耗糖量少。因 此,測定時應(yīng)嚴格控制上述實驗條件,應(yīng)力求一致。平行試驗樣液消耗量相差 不應(yīng)超過0.1ml。第九章蛋白質(zhì)和氨基酸的測定練習(xí)題一、填空:1、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質(zhì)的含量,這是因為 含氮是蛋白質(zhì)區(qū)別于其它有機化合物的主要標志。2. 凱氏定氮法消化過程中H2SO 4的作用是使蛋白質(zhì)分解,有機氮轉(zhuǎn)化為 氨;CuSO4的主要作用是催化劑。3. 凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸收、滴定四個步驟;在 消化步驟中,需加入少量辛醇并注意控制熱源強度,目的是消泡;在蒸餾步驟中,清洗儀器后從進樣口先加入樣品消化稀釋液,然后將吸
40、收 液置于冷凝管下端并要求 _冷凝管的下端插入液面下,再從進樣口加 入 20%NaO H至反應(yīng)管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍色,然后通水蒸汽進行 蒸餾;蒸餾完畢,首先應(yīng)將冷凝管下端提離液面清洗管口,再蒸1分鐘后,再?;饠鄽?。4、消化時還可加入過氧化氫、次氯酸鉀助氧化劑。5、消化加熱應(yīng)注意,含糖或脂肪多的樣品應(yīng)加入辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑。6、消化完畢時,溶液應(yīng)呈 藍綠色 顏色。7、用甲基紅溴甲酚綠混合指示劑,其在堿性溶液中呈綠 色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈 紅色。&凱氏定氮法用鹽酸標準溶液滴定吸收液,溶液由藍色 變?yōu)?微紅色。9、蛋白質(zhì)分子中因含有兩個以上的肽鍵,與雙縮脲結(jié)構(gòu)
41、相似,因此也有雙縮脲反應(yīng)。0、雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量,所用的指示劑是中性紅指示劑和百里面酚酞指示劑 。此法適用于測定食品中 游離 氨基酸。若樣品顏色 較深,可用 活性碳處理或用電位滴定法 方法測定。1、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用 硼酸 作吸收液.O二、問答題1.凱氏定氮法測定依據(jù)是什么?凱氏定氮法分哪幾類?依據(jù)是測出樣品中的總含氮量再乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)而求出蛋白質(zhì)含量 的。分常量凱氏定氮法、半微量法和微量法。2、濃硫酸的作用是什么?作用是脫水性、氧化性。加速蛋白質(zhì)的分解,縮短消化時間。3. 硫酸銅及硫酸鉀在測定中起了什么作用?硫酸銅作用:*催化劑,還可以作消化終點指示劑(做蒸餾時堿性指
42、示 劑)硫酸鉀作用:提高溶液的沸點而加快有機物分解,與硫酸作用生成硫酸氫 鉀可提高反應(yīng)溫度。純硫酸的沸點為左右,加硫酸鉀后,提高至以上。4. 已知樣品的含氮量后,如何計算出蛋白質(zhì)含量?為什么要乘上蛋白質(zhì)換算 系數(shù)?不同種類食品的換算系數(shù)為何不盡相同?含氮量乘以樣品的蛋白質(zhì)換算系數(shù)。蛋白質(zhì)的平均含氮量為16%,即蛋白質(zhì)中有氮,那么1份氮相當于6.25份(100/16)蛋白質(zhì),6.25成為蛋白質(zhì)換算 系數(shù)。所以在用凱氏定氮法定量蛋白質(zhì)時,將測得的總氮乘上蛋白質(zhì)的換算系數(shù)6.25,即為該物質(zhì)的蛋白質(zhì)含量。食品中含氮的比例,因食品種類不同,差 別很大,在測定蛋白質(zhì)時,不同的食品應(yīng)采用不同的換算系數(shù)。5
43、. 為什么凱氏定氮法測定出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量?因為食品中除了蛋白質(zhì)還有其它的含氮物質(zhì)(核酸、生物堿、含氮類脂、 含氮色素等),凱氏定氮法測出的是食品中總有機氮的含量,因此說測出的蛋 白質(zhì)為粗蛋白質(zhì)含量。6. 寫出樣品從消化、蒸餾、吸收和滴定時的三大步驟的方程式消化:2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO牟(NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2+16H2O蒸餾:(NH4)2SO4+2NaOHINH3+Na2SO4+2H2O吸收和滴定:7. 說明用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)的原理。在用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)時,若樣品 中含有大量脂肪,會出現(xiàn)什么現(xiàn)象?如何處理?原理:雙縮脲與堿及少
44、量硫酸銅溶液作用生成紫紅色的配合物,此反應(yīng)稱 為雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)分子含有肽鍵,與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似,故也能呈現(xiàn)此反應(yīng) 而生成紫紅色配合物。在一定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,據(jù)此可 用吸收光度法來測定蛋白質(zhì)含量若樣品中含有大量脂肪,最終的反應(yīng)溶液中可能會呈現(xiàn)乳白色,應(yīng)預(yù)先用 醚抽提出脂肪棄去。8. 測定氨基酸氮時,加入甲醛的作用是什么?若樣品中含有銨鹽,有無干 擾,為什么氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成 為中性的內(nèi)鹽。當加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結(jié)合,從而使其堿性消失。這樣就可以用強堿標準溶液來滴定-COOH基,并用間接的方法測定氨基酸總 量。
45、溶液中若有銨鹽存在也可與甲醛反應(yīng),往往使結(jié)果偏高。9、在消化過程中加入的硫酸銅、硫酸鉀試劑有何作用?樣品消化過程中內(nèi) 容物的顏色有什么變化?為什么?答:(1)加入硫酸銅起到催化作用,加速有機物的分解;硫酸鉀可以提高 溶液的沸點,加快有機物的分解。(2)樣品消化過程中內(nèi)容物由褐色變成清澈的藍綠色。因為催化劑硫酸銅 在消化中過程轉(zhuǎn)化為硫酸亞銅(褐色),當消化完全后,硫酸亞銅又與硫酸反 應(yīng)生成硫酸銅(藍綠色)。所以,硫酸銅還可指示消化終點的到達,以及在蒸 餾時堿性反應(yīng)的指示劑。0、樣品經(jīng)消化進行蒸餾之前為什么要加入氫氧化鈉?這時溶液的顏色會發(fā) 生什么變化?為什么?如果沒有變化,說明了什么問題?答:(
46、1)加入氫氧化鈉的目的是為了使消化液呈堿性,氨可以游離出來。(2)溶液顏色由清澈的藍綠色變?yōu)樯钏{色或黑色。因為在蒸餾過程中,氫 氧化鈉與硫酸氨反應(yīng),氨氣釋放完全后,多余的氫氧化鈉即同硫酸銅生成深藍 色的氫氧化銅沉淀,氫氧化銅在加熱情況下又可以進一步分解為黑色的氧化銅 沉淀。(3)如果沒變化說明加入的氫氧化鈉量不足,此時需再增加氫氧化鈉的用 量。食品分析與檢驗技術(shù)練習(xí)題(第 1012章)第十章:維生素的測定1、維生素分類:可分為脂溶性和水溶性兩大類。脂溶性維生素:包括維生素A、D、E、K。水溶性維生素:包括 B族維生素、維生素C等。2、維生素A極易被光破壞,實驗操作應(yīng)在暗處進行,防止陽光照射,或
47、使 用棕色玻璃儀器。3、乙醚為溶劑的萃取體系,易發(fā)生乳化現(xiàn)象。在提取、洗滌操作中,不要 用力過猛,若發(fā)生乳化,可加幾滴乙醇破乳。4、維生素A測定中,所用氯仿中不應(yīng)含有水分,因三氯化銻遇水會出現(xiàn)沉 淀,干擾比色測定。故在每毫升氯仿中應(yīng)加入乙酸酐 1滴,以保證脫水。5、測定食品中的維生素 A含量時,需在樣品提取前中加入 KOH的乙醇溶 液進行皂化,其作用是去除脂肪。6、維生素C在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定,在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定,易于分解,故測 定水溶性維生素時,一般都在酸性溶液中進行前處理。7、維生素C的測定中,2, 6-二氯靛酚滴定法測的是還原型 VC的含量;2, 4-二硝基苯肼比色法和熒光分光光度法測的是
48、總 VC (包括還原型、脫氫型和 二酮古樂糖酸型。)的含量。&維生素A及維生素C的測定中樣品處理及提取有何不同之處?為什么?答:樣品處理的不同:維生素 A是用皂化法去除樣品中的油脂,而維生素 C則在草酸溶液中直接制備。提取的不同:維生素 A用乙醚溶液提取,維生素 C用活性碳氧化后直接過 濾備用。這是因為維生素A是脂溶性的維生素,用皂化法可以將其從油脂中分離出 來;而維生素C則是水溶性維生素,因在酸溶液中較穩(wěn)定所以在草酸溶液中制 備。第十一章:食品添加劑的測定1、什么是食品添加劑?如何分類?答:食品添加劑是指為改善食品的品質(zhì)和風(fēng)味,或者為了加工工藝和貯存 的需要,在食品加工過程中加入食品中的少量天然或化學(xué)合成物質(zhì)。食品添加劑按來源分為天然和化學(xué)合成兩類;按功能分為酸度調(diào)節(jié)劑、抗 結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑等多種,我國使用的食品添加劑按功能共分 23種;按安全性共分為A、B、C三類。2、我國常用的食品防腐劑有哪些?答:我國允許使用的主要防腐劑有:苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、 對羥基苯甲酸乙酯及丙酯、二氧化硫及亞硫酸鹽類等3、.ADI值:每人每日每公斤體重的允許攝入量,是指人類每天攝入某種物 質(zhì)直至終生,而不產(chǎn)生可檢測到的、對健康產(chǎn)生危害的劑量。4、著色劑與發(fā)色劑有哪些區(qū)別:答:(1)著色劑是使食品著色和改善食品色澤的物質(zhì)。發(fā)色
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