1、實驗一 乙酰苯胺的制備 苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH水，韋氏分餾柱、溫度計蒸餾頭尾接 管等、布氏漏斗抽濾1. 制備乙酰苯胺為什么選用乙酸做?；噭恳阴Ｂ?、乙酸酐反響過于劇烈。 答：冰醋酸與苯胺反響最慢，但反響平穩(wěn)、易于控制，且醋酸價格較廉價。2. 為什么要控制分餾柱上端溫度在 100 到 110 之間，假設(shè)溫度過高有什么不好？答：主要由原料 CHCO01和生成物水的沸點所決定?？刂圃?00到110度之間，這樣既可以保證原料 CHC00H充分反響而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反響向生成物方向移動，有于提高產(chǎn)率。3. 本實驗中采用了那些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率

2、？ 答：參加過量冰醋酸，分餾時參加少量鋅粉，控制分餾時溫度，不斷除去生成的水。4. 常用的乙?；噭┯心男磕囊环N較經(jīng)濟？哪一種反響最好 ? 答：常用的乙?；噭┯幸宜?、乙酸酐和乙酰氯。乙酸較經(jīng)濟。乙酰氯反響速度最快，但易吸潮水解。因此應(yīng) 在無水條件下進行反響。實驗二 重結(jié)晶乙酰苯胺，加熱溶解、稍冷卻、加活性炭、繼續(xù)加熱、熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾1. 重結(jié)晶一般包括哪幾個操作步驟？各步操作的目的是什么？ 答：重結(jié)晶一般包括：溶解、脫色、熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、枯燥等操作步驟。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近飽和的熱溶液；脫色： 使樣品中的有色雜質(zhì)吸附于活炭上， 便于在熱過濾時將其別離； 熱過

3、濾： 除去樣品中的不溶性雜質(zhì)； 冷卻結(jié)晶：使樣品結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中；抽濾：使樣品可溶性雜質(zhì)與樣品別離。 枯燥：使樣品結(jié)晶外表的溶劑揮發(fā)。2. 在什么情況下需要加活性炭？應(yīng)當怎樣加活性炭？ 答：樣品顏色較深時，需要參加活性炭進行脫色。為了防止爆沸，加活性炭時應(yīng)將熱溶液取下稍冷后再加。3. 為什么熱過濾時要用折疊濾紙？ 答：增大過濾面積，加快過濾速度。4. 為什么利用重結(jié)晶只能提純雜質(zhì)含量低于5%的固體有機物？答：如果樣品中雜質(zhì)含量大于 5%，那么可能在樣品結(jié)晶析出時，雜質(zhì)亦析出，經(jīng)抽濾后仍有少量雜質(zhì)混入樣品， 使重結(jié)晶后的樣品純度仍達不到要求。5. 某一有機化合物進行重結(jié)晶，最適

4、合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？答： 1 與被提純的有機化合物不起化學(xué)反響。 2因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。 3雜質(zhì) 和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶。 4對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。 5溶劑的 沸點，不宜太低易損 ，也不宜太高難除 。 6價廉易得無毒。6. 將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有局部 晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，假設(shè)用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。 為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上外表皿凹面向下 ，可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶水溶液除外，也可減少溶劑的揮發(fā)。7、

5、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加？為什么不能在溶液沸騰時參加？答：活性炭可吸附 有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結(jié)晶體時， 局部雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加，并煮沸 5 10min 。要注意活性炭不能參加已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而沉著器中沖出.實驗三 蒸餾及分餾沸程 0.5-1.5 ，相差 30 攝氏度， 140 度以上空氣冷凝管1. 什么叫沸點？ 答：當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸 出，即液體沸騰。這時的溫度稱為

6、液體的沸點。2. 冷凝管的進水口和出水口分別為哪個管口？ 答：冷凝管的兩端接水的管子下端進水，上端出水。3. 溫度計的位置？ 答：溫度計水銀球要與蒸餾頭支管口的下沿相齊。4. 安裝裝置有什么要求？后上，由左至右由右至答：整個裝置無論從側(cè)面或從正面觀察，都要在一個平面內(nèi)。安裝過程一定要先下 左5. 參加沸石的目的是什么？答：防止被蒸餾的液體爆沸，引發(fā)危險。因為沸石外表均有微孔，內(nèi)有空氣，所以 可起助沸作用6. 燒瓶中參加液體量有何要求 ?答：液體體積不能超過燒瓶容積的 2/37. 為什么要檢查氣密性？的目的。如果氣密性不好，和蒸氣溫度到達平衡。所答：蒸餾過程中， 被蒸餾物質(zhì)首先要吸熱變成氣體，然

7、后再冷凝成液體，到達別離 會有局部氣體不經(jīng)冷凝管直接揮發(fā)掉，影響收率8. 為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1 2滴/ s為宜？答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1 2滴/s為 宜，否那么不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否那么會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn) 象，使一局部液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點 會偏高；另 一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否那么由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)那么。9. 為什么要保證溫度計水銀球上有液滴存在？ 答：因為這時的溫度正是被

8、蒸餾物質(zhì)的沸點。10. 為什么要去掉餾頭？ 答：因為在沒有到達被蒸餾物質(zhì)沸點時蒸餾出來的餾分可能混有雜質(zhì)。11. 為什么不能蒸干？ 答：防止將燒瓶燒裂或因為燒瓶中殘留物質(zhì)因為過熱發(fā)生危險。13. 假設(shè)溫度計所處位置偏高或偏低對所測沸點有何影響？ 答：偏高會使沸點溫度偏低；偏低會使沸點溫度偏高。14. 假設(shè)加熱太快，餾出液1-2滴/ s每秒種的滴數(shù)超過要求量，用分餾別離兩種液體的能力會顯著下降， 為什么？答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分， 致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一局部難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及別離就一道被蒸出，所以別離兩種液體的能力會顯著

9、下降。15. 用分餾柱提純液體時，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下 降，從而到達徹底別離它們的目的。16. 如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。17. 當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？ 答：用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作 用。實驗四茶葉中提取咖啡因索氏提取法、浸取法，冷凝回流裝置、漏斗、小

10、孔濾紙，升華。乙醇氯仿、苯 1. 生石灰的作用是什么？ 答：放置生石灰可以中和茶葉中的丹寧酸，此外還可以吸收水分。2. 為什么必須除凈水分？ 答：如留有少量水分，升華開始時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。3. 升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了防止已升華的咖啡因回落入蒸發(fā)皿中，紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花，為防止咖啡因蒸氣逸出。4. 升華過程中，為什么必須嚴格控制溫度？ 答：溫度太高，將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕恍┯猩镔|(zhì)也會被帶出來，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。進行再升華時，加 熱亦應(yīng)嚴格控制。5. 除了升華還可以用何方

11、法提取咖啡因？ 答：可以用氯仿萃取，加熱蒸發(fā)并抽濾。實驗五 柱色譜和薄層色譜化合物吸附性及極性 醇和堿 醇、胺、硫醇 酯、醛、酮 芳香族化合物 鹵代物 醚 烯飽和烴 流動相洗脫能力：石油醚V環(huán)己烷V二硫化碳V三氯乙烷V苯V甲苯V二氯甲烷V氯仿V乙醚V乙酸乙酯V丙酮V正丁醇V乙醇V甲醇V吡啶V酸1. 為什么在用有機溶劑做洗脫劑時，要求他們必須枯燥？答:柱色譜上用的吸附劑顆粒一般比 TLC上用的吸附劑顆粒大，柱色譜的洗脫劑也應(yīng)比 TLC的展開劑極性略小，才能得到較好的別離效果。為此，所用溶劑必須枯燥，否那么將嚴重影響別離效果需要含水溶劑做洗脫劑時除 外。2. 裝柱時如果柱中留有氣泡，暗溝，斷層或填

12、裝不均勻，對別離效果有何影響？ 答：氣泡或者裂縫會造成譜帶之間的界限傾斜、模糊。尤其是裂縫引起的填料斷層會造成溝流，使得組分之間 混合，嚴重影響別離效果。裝柱不均勻會降低柱子的別離效率：填料太松散，流動相速度太快，組分沒有在兩 相之間充分到達吸附溶解平衡，降低會塔板數(shù)，別離不完全；太緊密不僅流動相過柱速度慢，也會造成組分在 固定相中擴散，使得譜帶加寬，甚至重疊。3. 吸附劑上部再填裝 0.5cm 厚的石英砂是什么目的？ 答：石英砂的作用就是為了整理吸附劑外表，使其成為平面，到達較好的洗脫效果。實驗六 乙酸乙酯的制備120-125度，140度時副反響產(chǎn)生 CHOCH和水，乙醇過量，三口燒瓶，長頸

13、漏斗 1. 酯化反響有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反響盡量向生成物的方向進行？ 答：酯化反響為可逆反響，反響進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物 酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。2. 本實驗假設(shè)采用醋酸過量的做法是否適宜？為什么？ 答：不適宜，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。3. 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？ 答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCI溶液洗滌除去殘留的 Na2CO3 溶液，

14、然后用飽和CaCI2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。4. 實驗中使用濃硫酸的作用？ 答：反響中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反響生成的水，有利于酯的生成。5. 能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？ 答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。6. 為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批參加，并不斷搖動接受器？答：因為乙酸乙酯粗產(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和碳酸鈉溶液反響 生成二氧化碳，如果一次參加，反響劇烈，所以必須要小量分批參加，并不斷搖動接受器，使乙酸與碳酸鈉溫 和的反響。7. 實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替 ?答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的

15、溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌實驗七 熔點的測定裝樣 2-3 毫米， 140 度以下液體石蠟或甘油； 140-220 ，硫酸； 220 以上，硅油1. 測定熔點時，遇到以下情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚； (2) 熔點管不潔凈； (3) 試料研的不細或裝得不實； (4) 加熱太快； (5) 第一次熔點 測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次； (6) 溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答： (1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實，

16、這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系 數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。(4) 加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距 加大。(5) 假設(shè)連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次， 不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，假設(shè)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù) 值會有不同程度的偏差。2. 測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純

17、A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低， 熔程增寬。(2) 除少數(shù)情況如形成固熔體外，一般可認為這兩種物質(zhì)為同一種物質(zhì)。實驗八 正溴丁烷的制備球型冷凝管回流、蒸餾裝置、分液漏斗主反響： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr H2SO4 n-C4H9Br + H2O可能的副反響：CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 CH2CH2CH=CH2+ H2O2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4 (CH3CH2CH2CH2)2O+ H2O 2HBr

18、+ H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O1 .正溴丁烷制備實驗為什么用回流反響裝置？ 答：此反響較慢，需要在較高的溫度下、長時間反響，而玻璃反響裝置可到達的最高反響溫度是回流溫度，所 以采用回流反響裝置。2. 正溴丁烷制備實驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？ 答：因為球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。3. 正溴丁烷制備實驗采用 1 ： 1 的硫酸有什么好處？減少硫酸的氧化性，減少有機物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反響體系，減少HBr損失和環(huán)境污4. 什么時候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？ 有污染環(huán)境的氣體放出時或產(chǎn)物為氣體時，常用氣體吸收裝

19、置。吸收劑應(yīng)該是價格廉價、本身不污染環(huán)境，對 被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物，吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物別離。5. 正溴丁烷制備實驗中，參加濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么？ 答：除去粗產(chǎn)物中未反響的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。6. 正溴丁烷制備實驗中，粗產(chǎn)物用75 度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進行蒸餾，能否改成一般蒸餾裝置進行粗蒸餾？這時如何控制蒸餾終點？答：可用一般蒸餾裝置進行粗蒸餾，餾出物的溫度到達100C時，即為蒸餾的終點，因為1-溴丁烷/水共沸點低于100C，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。7. 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：1會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO濃f Ba + SO 2 + 2 H 2O +2 NaHSO42加熱回流時可能有大量 HBr氣體從冷凝管頂端逸出形