1、制藥工藝學(xué)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書一 設(shè)計(jì)題目 年產(chǎn)198噸甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器(釜)的設(shè)計(jì)二 工藝條件該產(chǎn)品的年產(chǎn)量為198噸，終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為98，諾氟沙星投料富余系數(shù)為1.05，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.5甲基化收率98，用活性炭抽濾時(shí)，活性炭損失為20（重量比），假設(shè)其他中間體及最終產(chǎn)品均無損失。每年工作日為300天，每天24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行。原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5乙 醇1L80.5甲 酸1.5L85.5甲 醛1L36.9活 性 炭0.05Kg針用767型氨 水1315（自取）三 設(shè)計(jì)項(xiàng)目1 設(shè)計(jì)內(nèi)容1） 確定反應(yīng)器形式、材質(zhì)2）

2、 進(jìn)行物料衡算，確定反應(yīng)釜的體積3） 確定反應(yīng)釜的臺(tái)數(shù)和連接方式4） 確定反應(yīng)釜的直徑和筒體高度5） 進(jìn)行熱量衡算，確定反應(yīng)釜的換熱面積和傳熱裝置6） 轉(zhuǎn)速、攪拌功率的計(jì)算，確定反應(yīng)釜的攪拌器7） 輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)與選型 2 設(shè)計(jì)說明書，包括如下內(nèi)容1） 目錄2） 設(shè)計(jì)方案簡介3） 設(shè)計(jì)內(nèi)容4） 收獲感想5） 參考文獻(xiàn) 3 設(shè)備圖 要求用CAD畫出反應(yīng)器的裝配圖目錄一 產(chǎn)品概述11.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)11.1.1產(chǎn)品名稱11.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量11.1.3理化性質(zhì)11.2臨床用途11.3固體原料的密度、熔點(diǎn)2二 設(shè)計(jì)方案簡介32.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線32.1.1甲基化32.1.

3、2中和32.1.3成鹽32.1.4精制42.1.5工藝路線的的主要依據(jù)4三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器設(shè)計(jì)53.1設(shè)計(jì)內(nèi)容53.2反應(yīng)器的形式與材質(zhì)53.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖如下53.2.2攪拌釜式反應(yīng)器的分類（按操作方式）63.2.3反應(yīng)器形式、材質(zhì)的確定63.3物料衡算73.3.1物料平衡總線73.3.2反應(yīng)器中的物料衡算73.4設(shè)備相關(guān)參數(shù)的計(jì)算和主要工藝設(shè)備的選型93.4.1工藝設(shè)備選型原則93.4.2反應(yīng)器的臺(tái)數(shù)和連接方式的確定93.4.3反應(yīng)器的直徑和筒體高度的確定103.5熱量衡算113.5.1 各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計(jì)算113.6反應(yīng)器的換熱面積和

4、傳熱裝置的確定173.7輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)與選型193.7.1反應(yīng)器的攪拌器的確定193.7.2 聯(lián)軸器的型式及尺寸的設(shè)計(jì)203.7.3 傳動(dòng)裝置的選型和尺寸計(jì)算213.7.4 減速器的選型及安裝尺寸223.7.5 底座的設(shè)計(jì)233.7.6 反應(yīng)釜軸封裝置設(shè)計(jì)233.7.7 反應(yīng)釜夾套及相關(guān)附件設(shè)計(jì)243.7.8 反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計(jì)27四 收獲感想29五 參考文獻(xiàn)31一 產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱1：中文名甲磺酸培氟沙星2：拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3：英文名pelfoxaeinmesylate4：化學(xué)名1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7-

5、（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸鹽1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量1：分子式2：結(jié)構(gòu)式3：分子量465.491.1.3理化性質(zhì)本產(chǎn)品是白色或微黃色晶體，沒有臭，味苦，在水中極易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不會(huì)溶。1.2臨床用途本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染，如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固體原料的密度、熔點(diǎn) 諾氟沙星（C16H18FN3O3） 密度：1.344g/cm3熔點(diǎn)：221（221 222） 培氟沙星（C17H20FN3O

6、3） 密度：1.320g/cm3 熔點(diǎn)： 273 （272 274） 甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6） 熔點(diǎn)：282（282 284）二 設(shè)計(jì)方案簡介2.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線 輔助反應(yīng)： 2.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入諾氟沙星、甲酸、甲醛，并且加熱至100，回流2h；降溫至80投入活性炭，再升溫至98，回流半h；降溫至60，投入乙醇，攪拌5分鐘放料，趁熱抽濾。2.1.2中和接甲基化產(chǎn)物，攪拌散熱，加氨水（13%15%）。保持反應(yīng)溫度不會(huì)超過45。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.07.5時(shí)，停止加氨水。靜止1h，放料，用去離子水洗，甩料3h。檢驗(yàn)保證收率99%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品待用。

7、2.1.3成鹽成鹽過程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%）質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升溫至78，回流1h；降溫至60，投入活性炭；升溫至78，回流1h。出料，抽濾，至冷凍罐。降溫至-10。冷卻結(jié)晶后，離心分離。投入95%的乙醇洗滌，分離液回收至粗母蒸餾崗位。成品檢驗(yàn)，保證收率91.29%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品至精制崗位。2.1.4精制投入乙醇（86.0%），粗品升溫至45，至溶解；投入活性炭，升溫至78，回流30分鐘，抽濾至

8、冷凍罐。降溫至-10，離心分離。投入乙醇（95%）洗滌，分離液回收至精母蒸餾崗位，保證收率88.24%。合格后自然風(fēng)干，除濕至產(chǎn)品。2.1.5工藝路線的的主要依據(jù)本設(shè)計(jì)以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短，對反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備的要求也不會(huì)高，而且生產(chǎn)成本呢較低，最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器設(shè)計(jì)3.1設(shè)計(jì)內(nèi)容根據(jù)所給的以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品的工藝條件，為甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)設(shè)計(jì)合適的反應(yīng)器或者反應(yīng)

9、釜。3.2反應(yīng)器的形式與材質(zhì)3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖如下乙醇甲酸活性炭諾氟沙星甲醛甲基化過濾中和結(jié)晶甲基化物純化水沖氨3.2.2攪拌釜式反應(yīng)器的分類（按操作方式）按操作方式分類為間歇（分批）式、半連續(xù)（半間歇）式和連續(xù)式操作。（1）間歇式操作：一次加入反應(yīng)物料，在一定的反應(yīng)條件下，經(jīng)過一定的反應(yīng)時(shí)間，當(dāng)達(dá)到所要求的轉(zhuǎn)化率時(shí)取出全部產(chǎn)物的生產(chǎn)過程。間歇式操作設(shè)備利用率不高、勞動(dòng)強(qiáng)度大，只適用于小批量、多品種生產(chǎn)，在染料及制藥工業(yè)中廣泛采用這種操作。（2）連續(xù)操作:連續(xù)加入反應(yīng)物和取出產(chǎn)物。連續(xù)操作設(shè)備利用率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易于自動(dòng)控制，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。（3）半間歇操作:

10、一種物料分批加入，而另一種物料連續(xù)加入的生產(chǎn)過程；或者是一批加入物料，用蒸餾的方法連續(xù)移走部分產(chǎn)品的生產(chǎn)過程。半間歇操作特別適用于要求一種反應(yīng)物的濃度高而另一種反應(yīng)物的濃度低的化學(xué)反應(yīng)，適用于可以通過調(diào)節(jié)加料速度來控制反應(yīng)溫度的反應(yīng)。3.2.3反應(yīng)器形式、材質(zhì)的確定由甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)過程屬于液固非均相反應(yīng)，需要對反應(yīng)物料進(jìn)行攪拌，反應(yīng)伴隨有副反應(yīng)發(fā)生，在工藝反應(yīng)中間還要投料，所以根據(jù)攪拌釜式反應(yīng)器的分類可以得到本設(shè)計(jì)應(yīng)該選用間歇攪拌釜式反應(yīng)器。反應(yīng)器采用帶夾套的不銹鋼反應(yīng)器、換熱器、電動(dòng)機(jī)、離心泵等，與物料直接接觸的相關(guān)設(shè)備均采用耐酸不銹鋼

11、材料。反應(yīng)器由釜體、釜蓋、夾套、攪拌器、傳動(dòng)裝置、軸封裝置、支承等組成。攪拌形式一般有錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式或框式等，攪拌裝置在高徑比較大時(shí)，可用多層攪拌槳葉。并在釜壁外設(shè)置夾套，或在器內(nèi)設(shè)置換熱面，也可通過外循環(huán)進(jìn)行換熱。加熱方式有電加熱、熱水加熱、導(dǎo)熱油循環(huán)加熱、遠(yuǎn)紅外加熱、外(內(nèi))盤管加熱等，冷卻方式為夾套冷卻和釜內(nèi)盤管冷卻，攪拌槳葉的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。轉(zhuǎn)速超過160轉(zhuǎn)以上宜使用齒輪減速機(jī).開孔數(shù)量、規(guī)格或其它要求可根據(jù)用戶要求設(shè)計(jì)、制作。3.3物料衡算3.3.1物料平衡總線1、此次設(shè)計(jì)的是年產(chǎn)量為198噸甲磺酸培氟沙星的成品，折合純干品為：M=198000Kg95

12、=188100Kg一次單程的收率為y=99.598=97.512、工藝設(shè)計(jì)的要求：年產(chǎn)量：198噸年工作日：300天 （a=300）每天工作：24小時(shí)收率：983.3.2反應(yīng)器中的物料衡算由反應(yīng)工藝路線：所投料諾氟沙星原料規(guī)格為藥用98.5，富余系數(shù)1.05，諾氟沙星分子量為319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量為465.49則每日所投的諾氟沙星為：198000Kg9597.51465.49319.3430098.5= 447.84Kg(諾氟沙星的含量為98.5)1、甲基化工藝段原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5乙 醇1L80.5甲 酸1.5L85.5甲

13、醛1L36.9活 性 炭0.05Kg針用767型氨 水1315（自取）投98.5的諾氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系數(shù)1.05，即470.23Kg，折純463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量為98，折干折純后為483.51Kg 36.9的甲醛447.841=447.84Kg 折純：165.25Kg 85.5的甲酸447.841.5=671.76Kg 折純：574.35Kg 活性炭447.840.05=22.39Kg整個(gè)甲基化工藝段物液總量為1612.22Kg1、 生產(chǎn)甲磺酸培氟沙星甲基化物的質(zhì)量為=447.84333.36319.34

14、9899.5=455.86Kg2、 生成的甲酸的質(zhì)量=455.8646.03333.36=62.94Kg3、 反應(yīng)的甲醛的質(zhì)量=455.8630.03333.362=82.13Kg4、 水總量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg5、 雜質(zhì)總量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg由以上計(jì)算數(shù)據(jù)可得：甲基化過程的物料衡算： 生成甲基物：455.86Kg 甲醛帶進(jìn)的水量：282.59Kg 反應(yīng)的甲醛：82.13Kg 甲酸帶進(jìn)的水量：97.41Kg 剩余的甲醛：83.12Kg 水的總量：380Kg 生成的甲酸：

15、66.08Kg 雜質(zhì)總量：12.5Kg剩余的甲酸：637.29Kg甲基化過程進(jìn)出物料表：進(jìn)料出料名稱質(zhì)量（Kg）名稱質(zhì)量(Kg)諾氟沙星463.18甲基化物455.86甲酸574.35甲酸637.29甲醛165.25甲醛83.12活性炭22.39活性炭22.39水380水380雜質(zhì)7.05雜質(zhì)33.56合計(jì)1612.22合計(jì)1612.223.4設(shè)備相關(guān)參數(shù)的計(jì)算和主要工藝設(shè)備的選型3.4.1工藝設(shè)備選型原則設(shè)備的相關(guān)參數(shù)的計(jì)算與主要工藝設(shè)備選型是在物料衡算和熱量衡算的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，其目的是決定工藝設(shè)備的類型、規(guī)格、主要尺寸和臺(tái)數(shù)，為車間布置設(shè)計(jì)、施工圖紙?jiān)O(shè)計(jì)及非工藝設(shè)計(jì)項(xiàng)目提供足夠的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。

16、由于化工過程的多樣性，設(shè)備類型也非常多，所以，實(shí)現(xiàn)同一工藝要求，不但可以選用不同的操作方式，也可以選用不同類型的設(shè)備。當(dāng)單元操作方式確定之后，應(yīng)根據(jù)物料平衡所確定的物料量以及指定的工藝條件（如操作時(shí)間、操作溫度、操作壓力、反應(yīng)體系特征和熱平衡數(shù)據(jù)等），選擇一種滿足工藝要求而效率高的設(shè)備類型。定型產(chǎn)品應(yīng)選定規(guī)格型號(hào)，非定型產(chǎn)品要通過計(jì)算以確定設(shè)備的主要尺寸。3.4.2反應(yīng)器的臺(tái)數(shù)和連接方式的確定甲基化反應(yīng)器中各物料的投料量和物化性質(zhì)如下表所示：物料名稱質(zhì)量(Kg)密度（Kg/dm3） 體積(L)諾氟沙星470.231.34350.92甲酸671.761.22550.62甲醛447.841.084

17、14.67乙醇385.140.85453.11由于甲基化反應(yīng)的生產(chǎn)周期為300min，則： 每天甲基化反應(yīng)的批次是N=2460/300=4.8批由上表可計(jì)算每批投料的總體積： V總=（350.92+550.62+414.67+563.11）/4.8 =391.53L查化學(xué)工程手冊得選取公稱容積為800L的搪玻璃K型反應(yīng)罐(HG-251-79),實(shí)際計(jì)算容積為878L,總重量為1115Kg，臺(tái)數(shù)為一臺(tái)。（校核）裝料系數(shù)不同的操作過程以及物化狀態(tài)對反應(yīng)器的要求均不同，下表是各種情況下反應(yīng)器需要滿足的裝料系數(shù)要求：裝料系數(shù)要求條件裝料系數(shù)范圍不帶攪拌或攪拌緩慢的反應(yīng)釜0.8-0.85帶攪拌的反應(yīng)釜0

18、.7-0.8易起泡和在沸騰條件下操作的反應(yīng)釜0.4-0.6貯缸核計(jì)量槽（液面平靜）0.85-0.90 所設(shè)計(jì)的反應(yīng)器的裝料系數(shù)=391.53878=0.446 由于甲基化反應(yīng)是在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行的，所以裝料系數(shù)應(yīng)取0.4-0.6之間，顯然=0.446，符合要求。3.4.3反應(yīng)器的直徑和筒體高度的確定選擇釜體高徑比（H/Di）的原則 ：（1）、高徑比對攪拌功率的影響：在轉(zhuǎn)速不變的情況下，（其中D攪拌器直徑，P攪拌功率），P隨釜體直徑的增大，而增加很多，減小高徑比只能無謂地消耗一些攪拌功率。因此一般情況下，高徑比應(yīng)選擇大一些。（2）、高徑比對傳熱的影響：當(dāng)容積一定時(shí)，H/Di越高，越有利于傳熱。高徑

19、比經(jīng)驗(yàn)值表種類罐體物料類型H/Di一般攪拌釜液固或液液相物料11.3氣液相物料12發(fā)酵罐類氣液相物料1.72.51、由于為液固物料，所以先假定高徑比為i=H/Di=1.1，忽略釜底容積 D=0.975m，取標(biāo)準(zhǔn)1000mm表3 標(biāo)準(zhǔn)圓球型封頭參數(shù)表公稱直徑（mm）曲面高度（mm）直邊高度（mm）內(nèi)表面積（m2）容積（m3）1000275251.39800.15052、筒體的高度H=0.8274m （反應(yīng)釜容積V通常按下封頭和筒體兩部分容積之和)3、釜體高徑比的復(fù)核 在11.3之間故滿足要求。所以取DN=1000mm，H=1145mm。3.5熱量衡算3.5.1 各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計(jì)算1、原料

20、比熱的計(jì)算與查取固體原料比熱的計(jì)算與查取依據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)計(jì)算依據(jù)：化合物的比熱容C=1/MnCa KJ/(kg .)n-分子中同種元素原子數(shù)M-化合物分子量Ca-元素的原子比熱容KJ/(kg.) ;其值見下表：元素原子的比熱容表元素Ca KJ/(kg .)元素Ca KJ/(kg .)元素Ca KJ/(kg .)C7.535F20.93H9.628S22.604B11.302P22.604Si15.907O16.74其他25.953固體熱熔用科普法計(jì)算如下:(1)諾氟沙星( C16H18FN3O3)C=167.535+189.628+120.93+3(25.953+16.74)/3

21、19.34=1.387 KJ/(kg .)(2)活性炭(C)C=7.535/12=0.6279 KJ/(kg .)(3)培氟沙星(C17H20FN3O3 ) C=(177.535+209.628+20.93+325.953+316.74)/333.37=1.409 KJ/(kg)(4)甲酸銨(HCOONH4)C=7.535+59.628+216.74+125.953/63.06=1.825 KJ/(kg)液體原料比熱的計(jì)算與查取(1) 液體有機(jī)化合物比熱的計(jì)算依據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)進(jìn)行乙醇，甲酸比熱容的計(jì)算如下表所示：乙醇，甲酸不會(huì)同溫度下的比熱表溫度（）基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容值J/ (mo

22、l .)化合物比熱值KJ/(kg .)-CH3-CH2 -OH-H-COOHC2H5OHHCOOH2541.728.344.04042.7828.7848.98120.542.624543.1428.9450.64122.722.665043.529.152.37545.929.861.87846.2029.9462.93139.073.0210048.431.071.218.894.21132.4513%的氨水比熱可如下獲得 氨水比熱表氨濃度%（分子）溫度20.637.54110.50.9951.0491.0620.90.991.0231.03于是就有了如下數(shù)據(jù)表 氨水比熱表氨濃度%（分子）

23、溫度20.637.54110.50.9951.0491.0613.11.04620.90.991.0231.03由上表可知，13%的氨水比熱為1.046 kcal/(kg .) 即4.383 KJ/(kg .)水的比熱的查取:當(dāng)溫度為40、45、78、100時(shí)水的比熱分別為0.997 kcal/(kg .)、0.997 kcal/(kg .)、1.002 kcal/(kg .)、1.008 kcal/(kg .)個(gè)別氣體比熱的查取a.甲醛（HCHO）在溫度為45、100時(shí)甲醛的比熱分別為1.18 KJ/(kg .)，1.21 KJ/(kg .)b.氨(NH3)35 時(shí)的氨比熱為2.20 KJ/

24、(kg .)2、部分原料燃燒熱的計(jì)算和查取(1)部分原料燃燒熱的計(jì)算 諾氟沙星( C16H18FN3O3) C16H18FN3O3+37.5/2 O2 16CO2+17/2H2O+3/2N2+HF ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05氟1固體59.450.80酮1固體23.03-0.80酸1液體-19.680.29苯1固體-69.081.88叔胺1液體283.740.34仲胺1固體02.26a=185.06b=222.82 qc= a+xb=185.06 +37.5222.82=8540.81kJ/mol培氟沙星(C17H20FN3O3 )C17H20FN3O3 +40.5/2O2 17

25、CO2+19/2H2O+3/2N2+HF ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05氟1固體59.450.80酮1固體23.03-0.80酸1液體19.68+0.29苯1固體-69.08+1.88叔胺1液體283.740.34叔胺1液體83.740.34a=268.8a=220.9 qc= a+xb=268.8 +40.5220.9=9215.25kJ/mol甲酸銨（HCOONH4）HCOONH4+5/4O2 CO2+5/2H2O+1/2N2 ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05酸1固體-15.91-0.04成鹽-67.41a=-59.46a=218.01 qc= a+xb=-59.46

26、 +2/5218.01=485.565kJ/mol甲烷磺酸(H3CSO3H)H3CSO3H+3/2O2 CO2+2H2O+SO2 ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05磺酸1固體-247.020a=-223.16a=218.05qc= a+xb=-223.16 +3218.05=430.99kJ/mol(2)部分原料的燃燒熱選取qc0 （kJ/mol）fHm（kJ/mol）HCHO (g )570.78HCOOH(l)254.6NH3 (g )387.63-46.11qc0 (NH3 ) =(3143.151.01)+(-46.11)=387.63 kJ/mol(3)熔解熱的計(jì)算氣態(tài)溶質(zhì)的

27、熔解熱可取蒸發(fā)潛熱的負(fù)值，固態(tài)溶質(zhì)可取其熔融熱的數(shù)值。熔融熱元素 qF=(8.412.6)TF無機(jī)化合物 qF =(20.929.3)TF 有機(jī)化合物 qF =(37.746)TFqF 熔融熱，J/molTF 熔點(diǎn)，Ka.諾氟沙星熔點(diǎn): 221+273.15=494.15KqF =37.7494.15=18.629 kJ/mol=58.32 kJ/b.培氟沙星熔點(diǎn): 273+273.15=546.15KqF =37.7546.15=20.590kJ/mol=61.76 kJ/汽化熱a.水(H2O) 100時(shí)水的汽化熱為539 Kcal/Kg=2256.25 KJ/kgb.乙醇(C2H5OH)

28、78.5時(shí)乙醇的汽化熱為204.3 Kcal/Kg=855.20KJ/kg3、相關(guān)反應(yīng)物焓的估算利用鍵焓法估算生成焓，鍵焓法的相關(guān)公式如下: 一些元素(i)的原子化焓(i,298.15K)/kJmol-1元素(i)(i,298.15K)元素(i)(i,298.15K)元素(i)(i,298.15K)元素(i)(i,298.15K)元素(i)(i,298.15K)H217.97O249.17C716.68N472.70F79.10鍵焓數(shù)據(jù)(A-B,298.15K)/kJmol-1N=O607C-C348O-H463C-H413（1）、諾氟沙星的焓計(jì)算：諾氟沙星的分子式為C16H18FN3O3,則

29、：atHmo（F）+3atHmo（N）+ 3atHmo（O） =16716.68+18217.97+179.1+3472.7+3249.17 =17635.05 kJmol-1諾氟沙星中含12個(gè)C-C，14個(gè)C-H，則：（由于苯的碳碳鍵能介于碳碳單鍵與碳碳雙鍵之間，故其一個(gè)碳碳鍵的鍵能相當(dāng)于1.5碳碳鍵的鍵能） 12348+14413 =9958 kJmol-1=17635.05-9958=-7677.05 kJmol-1（2）、甲磺酸培氟沙星甲基化物的焓計(jì)算:甲磺酸培氟沙星甲基化物的分子式為C17H20FN3O3,則=17716.68+20217.97+179.1+3472.7+3249.1

30、7=18787.67 KJ/mol甲磺酸培氟沙星甲基化物分子中含13個(gè)C-C，16個(gè)C-H則：13348+16413=11132KJ/mol=（18787.67-11132）=7655.67 KJ/mol（3）、水的焓為240.89 KJ/mol。3.6反應(yīng)器的換熱面積和傳熱裝置的確定1、反應(yīng)釜夾套中熱量衡算（1）物料溫度由20升至100的升溫階段 時(shí)間為T=30min tm=（120-20）-（110-100）/（120-20）-（110-100） =39.09查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=4603.6=1656KJ/(m2.h. )所以：Q1=KAtmT=16563.739.090.5=11

31、9756.123KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲(chǔ)存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=302639.094.8(1+5%)=66202.301KJ顯然Q1Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（2）物料溫度由100降至80的降溫階段 時(shí)間T=15min tm=（120-20）-（80-30）/（120-20）-（80-30） =63.83查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=4603.6=1656KJ/(m2.h. )所以：Q3=KAtmT=16563.763.8315/60=97774.794KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲(chǔ)存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=220343.104.

32、8(1+5%)=48200.05KJ顯然Q1Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（3）物料溫度由80升至98的升溫階段 時(shí)間為T=50min tm=（120-80）-（110-98）/（120-80）-（110-98） =23.26查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=4603.6=1656KJ/(m2.h. )所以：Q1=KAtmT=16563.723.265/6=118765.563KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲(chǔ)存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=100488.7514.8(1+5%)=21981.914KJ顯然Q1Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（4）物料溫度由

33、98降至60的降溫階段 時(shí)間T=20min tm=（98-20）-（60-30）/（98-20）-（60-30） =50.23查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=4603.6=1656KJ/(m2.h. )所以：Q3=KAtmT=16563.750.231/3=102589.752KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲(chǔ)存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=160333.114.8(1+5%)=35072.868KJ顯然Q1Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。2、由以上反應(yīng)釜夾套中的熱量衡算可以看到，公稱容積為800L的K式搪玻璃反應(yīng)罐的換熱面積為A=3.7m2是符合要求的，傳熱裝置為夾套換熱

34、器。3.7輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)與選型3.7.1反應(yīng)器的攪拌器的確定1、攪拌器的選擇原則：（1）、 根據(jù)介質(zhì)黏度由小到大，各種攪拌器的選用順序是推進(jìn)式、渦輪式、槳式、錨式和螺帶式。（2）、根據(jù)攪拌目的選擇攪拌器的類型：均相液體的混合宜選推進(jìn)式，器循環(huán)量大、耗能低；制乳濁液、懸浮液或固體溶解宜選渦輪式，其循環(huán)量大和剪切強(qiáng)；氣體吸收用圓盤渦輪式最適宜，其流量大、剪切強(qiáng)、氣體平穩(wěn)分散；對結(jié)晶過程，小晶粒選渦輪式，大晶粒選槳葉式為宜。根據(jù)以上原則本反應(yīng)釜選用槳式攪拌器。2、 攪拌槳的尺寸及安裝位置槳式攪拌器結(jié)構(gòu)比較簡單，槳葉一般以扁鋼制造，材料可以采用碳鋼、合金鋼、或有色金屬，或碳鋼外包橡膠環(huán)氧樹脂、酚醛玻璃

35、布等。槳葉有平直葉和折葉兩種。平直葉葉面與旋轉(zhuǎn)方向垂直，而折葉式則是槳葉與旋轉(zhuǎn)方向成一傾斜角，一般為60。葉輪直徑與反應(yīng)釜的直徑比一般為0.2 -0.5，一般取0.33，所以：葉輪的直徑 d=D/3=1000/3=333mm 取d=350mm葉輪據(jù)槽底的安裝高度 H=1.0d=1.0350=350mm葉輪的葉片寬度 W=0.2d=0.2350=70mm 取W=70mm葉輪的葉長度 L=0.25d=0.25350=87.5mm 取L=100mm液體的深度 =1.0H=1.01000=1000mm槳式攪拌器槳葉為兩葉，攪拌槳的轉(zhuǎn)速對于反應(yīng)操作，要求攪拌器在湍流區(qū)操作，即攪拌雷諾數(shù)10000于是有R

36、e=pnd2/u=13440.3522.210-2n=7483.6n=10000得n=1.336r/s，取n=1.4r/s=84r/min，該轉(zhuǎn)速處在該類型攪拌器的正常轉(zhuǎn)速n=10-300r/min的范圍內(nèi)。3、 攪拌功率的計(jì)算混合物的粘度，密度p=1.34410kgm10477 10000（此時(shí)處于完全紊流狀態(tài)）Fr=0.17545由于Re數(shù)值很大，處于湍流區(qū)，因此，應(yīng)該安裝擋板，一小車打旋現(xiàn)象。功率計(jì)算需要知到臨界雷諾數(shù)，用代替Re進(jìn)行攪拌功率計(jì)算?？梢圆楸砩贤牧鲗恿鞔蟮霓D(zhuǎn)折點(diǎn)得出。查表知：所以功率：P=pndd=0.6813441.40.350.35=0.01317kw4、 攪拌軸直徑的

37、設(shè)計(jì)查常用標(biāo)準(zhǔn)攪拌器的規(guī)格，對應(yīng)于選用的攪拌器的攪拌槳攪拌直徑為50mm3.7.2 聯(lián)軸器的型式及尺寸的設(shè)計(jì)根據(jù)傳遞載荷的大小，軸轉(zhuǎn)速的高低，被聯(lián)接兩部件的安裝精度等，參考各類聯(lián)軸器特性，選擇一種合用的聯(lián)軸器類型。具體選擇時(shí)可考慮以下幾點(diǎn)： 1) 所需傳遞的轉(zhuǎn)矩大小和性質(zhì)以及對緩沖減振功能的要求。例如，對大功率的重載傳動(dòng)，可選用齒式聯(lián)軸器；對嚴(yán)重沖擊載荷或要求消除軸系扭轉(zhuǎn)振動(dòng)的傳動(dòng)，可選用輪胎式聯(lián)軸器等具有高彈性的聯(lián)軸器。 2) 聯(lián)軸器的工作轉(zhuǎn)速高低和引起的離心力大小。對于高速傳動(dòng)軸，應(yīng)選用平衡精度高的聯(lián)軸器，例如膜片聯(lián)軸器等，而不宜選用存在偏心的滑塊聯(lián)軸器等。 3) 兩軸相對位移的大小和方向

38、。當(dāng)安裝調(diào)整后，難以保持兩軸嚴(yán)格精確對中，或工作過程中兩軸將產(chǎn)生較大的附加相對位移時(shí)，應(yīng)選用撓性聯(lián)軸器。例如當(dāng)徑向位移較大時(shí)，可選滑塊聯(lián)軸器，角位移較大或相交兩軸的聯(lián)接可選用萬向聯(lián)軸器等。 4) 聯(lián)軸器的可靠性和工作環(huán)境。通常由金屬元件制成的不需潤滑的聯(lián)軸器此較可靠；需要潤滑的聯(lián)軸器，其性能易受潤滑完善程度的影響，且可能污染環(huán)境。含有橡膠等非金屬元件的聯(lián)軸器對溫度、腐蝕性介質(zhì)及強(qiáng)光等比較敏感，而且容易老化。 5）聯(lián)軸器的制造、安裝、維護(hù)和成本。在滿足便用性能的前提下，應(yīng)選用裝拆方便、維護(hù)簡單、成本低的聯(lián)軸器。例如剛性聯(lián)軸器不但結(jié)構(gòu)簡單，而且裝拆方便，可用于低速、剛性大的傳動(dòng)軸。一般的非金屬彈性

39、元件聯(lián)軸器(例如彈性套柱銷聯(lián)軸器、彈性柱銷聯(lián)軸器、梅花形彈性聯(lián)軸器等)，由于具有良好的綜合能力，廣泛適用于一般的中、小功率傳動(dòng)。由于選用擺線針齒行星減速機(jī)，所以聯(lián)軸器的型式選用立式夾殼聯(lián)軸節(jié)。選聯(lián)軸節(jié)軸孔直徑=50，因此攪拌軸的直徑為 50，攪拌槳用不銹鋼框式攪拌槳。查表，選擇立式夾殼聯(lián)軸器，公稱軸徑50mm的聯(lián)軸器的最大許用扭矩Mn250 Nm。驗(yàn)算聯(lián)軸器的扭矩。查教材，選取載荷系數(shù)K=1.5，聯(lián)軸器的計(jì)算扭矩Mnj為： Mnj=KMn=1.595500.329/40=117.82NmMn=250Nm 圖2 立式夾殼聯(lián)軸節(jié)3.7.3 傳動(dòng)裝置的選型和尺寸計(jì)算反應(yīng)釜的攪拌器是由傳動(dòng)裝置來帶動(dòng)。

40、傳動(dòng)裝置設(shè)在釜頂封頭的上部，設(shè)計(jì)內(nèi)容一般包括：電機(jī)；減速機(jī)的選型；選擇聯(lián)軸器；選用和設(shè)計(jì)機(jī)架和底座等。設(shè)備選用電機(jī)主要是考慮到它的系列，功率，轉(zhuǎn)速，以及安裝形式和防爆要求等幾項(xiàng)內(nèi)容。最常用的為Y系列全封閉自扇冷式三相異步電動(dòng)機(jī)。電機(jī)功率必須滿足攪拌器運(yùn)軸功率與傳動(dòng)系統(tǒng)，軸封系統(tǒng)功率損失的要求，還要考慮到又時(shí)在攪拌過程操造作中會(huì)出現(xiàn)不會(huì)利條件造成功率過大。電機(jī)功率可按下式確定：式中：p=0.01317KW；=0.95 0.96。設(shè)計(jì)采用機(jī)械軸封，功率消耗小，Pm=0.6KW，則： Pd=0.64KW 3.7.4 減速器的選型及安裝尺寸根據(jù)電機(jī)的功率0.365，攪拌軸的轉(zhuǎn)速100，傳動(dòng)比為36，選

41、用擺線針齒行星減速機(jī)（標(biāo)定符號(hào)BLD型號(hào)代號(hào)機(jī)型號(hào)減速比軸頭型式，標(biāo)準(zhǔn)圖號(hào)HG 574578）減速機(jī)的外形安裝尺寸L1DD2132463415796-124526040D3D4D11123020048.514222461613.7.5 底座的設(shè)計(jì)由于該反應(yīng)釜的公稱直徑在1000-4000mm范圍內(nèi)，所以選用鞍式輕型底座。3.7.6 反應(yīng)釜軸封裝置設(shè)計(jì)反應(yīng)釜中介質(zhì)的泄露會(huì)造成物料浪費(fèi)并污染環(huán)境，易燃、易爆、劇毒、腐蝕性介質(zhì)的泄露會(huì)危及人身安全和設(shè)備安全。因此，在反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)過程中選擇合理的密封裝置是非常重要的。軸封裝置按密封面間有無運(yùn)動(dòng)，分為靜密封和動(dòng)密封兩大類。攪拌反應(yīng)釜上法蘭面之間是相對靜止

42、的，它們之間的密封屬于靜密封。靜止的反應(yīng)釜頂蓋（上封頭）和旋轉(zhuǎn)的攪拌軸之間存在相對運(yùn)動(dòng)，它們之間的密封屬于動(dòng)密封。為了防止介質(zhì)從轉(zhuǎn)動(dòng)軸與封頭之間的泄露而設(shè)置的密封裝置，簡稱為軸封裝置。反應(yīng)釜中使用的軸封裝置主要有填料密封和機(jī)械密封兩種。填料箱密封和機(jī)械密封的比較比較項(xiàng)目填料箱密封機(jī)械密封泄漏量180450c.c./h10c.c./h,一般平均泄漏量為填料箱密封的1%摩擦功損失機(jī)械密封為填料箱密封的10%50%軸磨損有磨損用久后要換軸幾無磨損維護(hù)及壽命細(xì)化經(jīng)常維護(hù)，更換填料，個(gè)別情況8h（每班）更換一次壽命0.51年或更長，很少需要維護(hù)高參數(shù)高壓、高溫、高真空、高轉(zhuǎn)速、大直徑密封很難解決可以加工

43、及安裝加工要求一般，填料更換方便動(dòng)環(huán)、靜環(huán)表面粗糙度及平面度要求高，不易加工，成本高，裝拆不便對材料要求一般動(dòng)環(huán)、靜環(huán)要求較高減磨性能密封裝置不可能達(dá)到絕對密封,因?yàn)閴壕o力太大時(shí)會(huì)加速軸與填料的磨損，使密封失效更快。從延長密封壽命出發(fā)，允許有一定的泄露量（150mL/h450mL/h），運(yùn)轉(zhuǎn)過程中需調(diào)整壓蓋的壓緊力，并規(guī)定更換填料的周期。填料是保證密封的主要零件。填料選用正確與否對填料的密封性起關(guān)鍵性的作用。對填料的基本要求是：（1） 要有彈性，這在壓緊壓蓋后，填料能貼緊攪拌軸并對軸產(chǎn)生一定的抱緊力；（2） 良好的耐磨性；（3）與攪拌軸的摩擦系數(shù)要小，以便降低摩擦功率損耗，延長填料壽命；（4）

44、良好的導(dǎo)熱性，使摩擦產(chǎn)生的熱量能較快地傳遞出去；（5）耐介質(zhì)及潤滑劑的浸泡和腐蝕。此外，對用在高溫高壓下的填料還要求耐高溫及有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。填料的選用應(yīng)根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)介質(zhì)的特性（包括對材料的腐蝕性）、操作壓力、操作溫度、轉(zhuǎn)軸直徑、轉(zhuǎn)速等進(jìn)行選擇。對于低壓（PN0.2MPa）、無毒介質(zhì)、非易燃易爆者，可選用一般石棉繩，安裝時(shí)外涂黃油，或者采用油浸石棉填料。壓力較高或介質(zhì)有毒及易燃易爆者，最常用的是石墨石棉填料和橡膠石棉填料。綜上所述， 使用填料密封。它是攪拌反應(yīng)釜最早采用的一種軸封結(jié)構(gòu)，其特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單、易于制造，并適用于低壓、低溫的場合。雖然填料中含有一些潤滑劑，但其數(shù)量有限且在運(yùn)轉(zhuǎn)中不斷消耗

45、，故填料箱上常設(shè)置添加潤滑油的裝置。3.7.7 反應(yīng)釜夾套及相關(guān)附件設(shè)計(jì)1、夾套的DN、PN的確定夾套和筒體的連接常焊接成封閉結(jié)構(gòu)。夾套的結(jié)構(gòu)尺寸常根據(jù)安裝和工藝兩方面要求而定。夾套的內(nèi)徑Dj可根據(jù)筒體內(nèi)徑Di選取。由夾套的筒體內(nèi)徑與釜體筒體內(nèi)徑之間的關(guān)系可知：Dj=Di+100=1000+100=1100mm表2.2夾套內(nèi)徑與筒體內(nèi)徑關(guān)系Dj/mm500600700180020003000Dj/mmDi +50Di +100Di +2002、夾套高度的確定夾套下封頭型式同罐體封頭，其直徑與夾套筒體相同。夾套高由傳熱面積決定，不能低于料液高。填料系數(shù)取0.80。夾套高按下式估算=10000.8

46、=800mm （H為筒體的高度）圓整=1000m3、夾套筒體的壁厚夾套內(nèi)介質(zhì)的工作壓力為常壓，取PN=0.25MPa故選用Q235A卷制，其中Q235A材料在小于20時(shí)許用應(yīng)力t=147MPa，取焊縫系數(shù)=0.9，蝕裕量C2=2mm;(Q235A主要用途是金屬結(jié)構(gòu)件，如拉桿、連桿、吊鉤等，同樣適用于制作夾套）計(jì)算厚度 mm鋼板負(fù)偏差 C =0.8mm設(shè)計(jì)厚度 =+ C2=0.946+2=2.946mm名義厚度 =+ C =2.946+0.8=3.746mm, 圓整后取=4mm4、夾套的封頭厚度計(jì)算夾套的下封頭選標(biāo)準(zhǔn)橢球封頭，內(nèi)徑與筒體（=1000mm）相同。夾套的上封頭選帶折邊形的封頭，且半錐

47、角。結(jié)構(gòu)如圖計(jì)算厚度鋼板負(fù)偏差 C=0.8mm設(shè)計(jì)厚度 =S+ C2=0.945+2=2.945mm名義厚度 =+ C =2.945+0.8=3.745mm, 圓整后取4mm5、反應(yīng)釜釜體的水壓試驗(yàn)1) 水壓試驗(yàn)壓力的確定2) 水壓試驗(yàn)的強(qiáng)度校核16MnR的屈服極限由所以水壓強(qiáng)度足夠3）水壓試驗(yàn)的操作過程 操作過程：在保持釜體表面干燥的條件下，首先用水將釜體內(nèi)的空氣排空，再將水的壓力緩慢升至0.31，保壓不低于30，然后將壓力緩慢降至0.25MPa，檢查所有焊縫和連接部位有無泄露和明顯的殘留變形。若質(zhì)量合格，緩慢降壓將釜體內(nèi)的水排凈，用壓縮空氣吹干釜體。若質(zhì)量不合格，修補(bǔ)后重新試壓直至合格為止

48、。水壓試驗(yàn)合格后再做氣壓試驗(yàn)。6、反應(yīng)釜夾套的液壓試驗(yàn)1) 水壓試驗(yàn)壓力的確定2) 水壓試驗(yàn)的強(qiáng)度校核Q235B的屈服極限由所以水壓強(qiáng)度足夠3.7.8 反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計(jì)1、根據(jù)1000mm、0.25，確定法蘭的類型為甲型平焊法蘭材料：0Cr18Ni10Ti2、密封面形式的選型根據(jù)0.251.6、介質(zhì)溫度40和介質(zhì)的性質(zhì),墊片選用耐油橡膠石棉墊片，材料為耐油橡膠石棉板（GB/T539）。3、螺栓、螺母和墊圈的尺寸規(guī)格本設(shè)計(jì)選用六角頭螺栓（C級(jí)、GB/T5780-2000）、型六角螺母（C級(jí)、GB/T41-2000），平墊圈（100HV、GB/T95-2002）4、法蘭、墊片、螺栓、螺母

49、、墊圈的材料根據(jù)甲型平焊法蘭、工作溫度=40的條件，法蘭、墊片、螺栓、螺母材料匹配表進(jìn)行選材，結(jié)果如表法蘭、墊片、螺栓、螺母的材料法 蘭墊 片螺 栓螺 母墊 圈0Cr18Ni10Ti耐油橡膠石棉3520100HV5、工藝物料進(jìn)口采用764無縫鋼管，管的一端切成，伸入罐內(nèi)一定長度。配用的突面板式平焊管法蘭：HG20592法蘭WN100-1.0 RF 0Cr18Ni10Ti。6、人孔規(guī)格回轉(zhuǎn)蓋帶頸對焊法蘭人孔尺寸公稱壓力dw*S公稱直徑DNdDD1H1H2bb1b2ABLd02.5Mpa426*12400402620550240120403840350150250247、耳式支座夾套反應(yīng)釜多為立式安裝，最常用耳式支座。標(biāo)準(zhǔn)耳式支座（JB/T4735-92）分為A型和B型兩種。當(dāng)設(shè)備需要保溫或直接支承在樓板上是選B型，否則選A型。本設(shè)計(jì)選B型。其主要尺寸見下表。A型支座系列參