1、第四節(jié)第四節(jié) 電子探針電子探針X X射線顯微分析（射線顯微分析（EPMAEPMA） EPMA的構造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。 EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 圖10-17 電子探針結構示意圖 一、能譜儀一、能譜儀 能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS) 目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質的n-i-p型二極管。圖10-18 Si(Li)檢測器探頭結構示意圖 以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實際上是一整套復雜的電子學裝置。(http:/ Si(Li)X射線能譜儀 Si(L

2、i)Si(Li)能譜儀的優(yōu)點：能譜儀的優(yōu)點： (1)分析速度快 能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na92U，20世紀80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be92U。 (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達104cps/nA，入射電子束單位強度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作

3、，這有利于提高分析的空間分辨率。 (3)譜線重復性好。由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 Si(Li)Si(Li)能譜儀的優(yōu)點：能譜儀的優(yōu)點： 能譜儀的缺點：能譜儀的缺點： (1)。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強度提高的同時，背底也相應提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)。Si(Li)探頭必須始

4、終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴散而變化，導致探頭功能下降甚至完全被破壞。 能譜儀的缺點：能譜儀的缺點： 二、波譜儀二、波譜儀 波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。 在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應元素的特征X射線。 被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉動的)檢測器接收。 波譜儀的特點： 波譜儀的突出優(yōu)點是。如它可將波長十分接近的VK

5、(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。 但由于結構的特點，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使 此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強度損失很大，所以，波譜儀下使用，這是波譜儀的兩個缺點。 (a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較能譜議和波譜儀的譜線比較電子探針分析的基本工作方式電子探針分析的基本工作方式 一是，即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描，進行定性或半定量分析，并對其

6、所含元素的質量分數(shù)進行定量分析； 二是，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質量分數(shù)的定性或半定量分析； 三是，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質量分數(shù)分布的掃描圖像。 下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點成分分析結果，可見析出相（t相）Y2O3含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%) 下圖給出下圖給出BaFBaF2 2晶界線掃描分析的例子，圖晶界線掃描分析的例子，圖(a)(a)為為BaFBaF2 2晶界的形貌像和線晶界的形貌像和線掃描分析的位置，圖掃描分析的位置，圖(b)(b)為為O O和和BaBa元素沿圖元素沿圖(a)(a)直線位置上的分布，可直線位置上的分布，可見在晶界上有見在晶界上有O O的偏聚。的偏聚。BaFBaF2 2晶界的線掃描分析晶界的線掃描分析(a)(a)形貌像及掃描線位置；形貌像及掃描線位置；(b)O(b)O及及BaBa元素在掃描線位