1、國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行業(yè)職業(yè)技國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督行業(yè)職業(yè)技能鑒定指導(dǎo)中心能鑒定指導(dǎo)中心 第一講：食品檢驗用水第一講：食品檢驗用水 第二講：食品檢驗用試劑第二講：食品檢驗用試劑 第三講：食品檢驗用器皿及要求第三講：食品檢驗用器皿及要求 第四講：食品檢驗的一般步驟第四講：食品檢驗的一般步驟 第五講：食品檢驗的有關(guān)要求第五講：食品檢驗的有關(guān)要求 第六講：食品檢驗溶液的配制第六講：食品檢驗溶液的配制 第七講：食品檢驗結(jié)果的處理第七講：食品檢驗結(jié)果的處理 第八講：常用分析儀器及檢測方法第八講：常用分析儀器及檢測方法第一講第一講 食品檢驗用水食品檢驗用水 一、檢驗用水的要求一、檢驗用水的要求 化學(xué)檢驗應(yīng)使用純水

2、，一般是化學(xué)檢驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水蒸餾水或或去離去離子水子水。 有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水。水。 純水純水并非絕對并非絕對不含雜質(zhì)，只是不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量極其極其微量微量而已。而已。 分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表1 1。 表表1 實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)（載自（載自GB668292） ( (一一) )蒸餾水蒸餾水 通過蒸餾方法、除去水中通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)非揮發(fā)性性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。 同是

3、蒸餾所得純水，其中含有的同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和和SiO2 等；而用銅蒸餾器所制得的等；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有純水則可能含有Cu2+離子。離子。(二)去離子水去離子水 利用利用離子交換劑離子交換劑去除水中的陽離去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或之為離子交換水或“去離子水去離子水”。 未進行處理的去離子水可能含有未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。注意。 既可用去離子

4、水，也可采用蒸餾水。既可用去離子水，也可采用蒸餾水。 實驗用純水必須注意保持純凈、避免污染。實驗用純水必須注意保持純凈、避免污染。 通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。實驗用純水。(三三)食品檢驗用水要求食品檢驗用水要求 每一批純水，都必須進行質(zhì)量檢驗。每一批純水，都必須進行質(zhì)量檢驗。一般應(yīng)達到以下標(biāo)準(zhǔn)：一般應(yīng)達到以下標(biāo)準(zhǔn)： （1）用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于）用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530S/cm(25)。 （2）酸度呈中性或弱酸性，）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.07.5(25)。 （3）無有機物和微生物污染。）無有機物和微生物污染。

5、 （4）鈣、鎂等金屬離子含量合格）鈣、鎂等金屬離子含量合格 。 （5）氯離子含量合格）氯離子含量合格 。(四四)食品分析用水的檢驗食品分析用水的檢驗 化學(xué)試劑化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的是符合一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)?；瘜W(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。 能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準(zhǔn)確度的高低。到分析實驗的成敗、準(zhǔn)確度的高低。 食品檢驗人員食品檢驗人員必須必須充分了解化學(xué)試劑充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。類別、用途與使用方面的知識。 第二講第二講 食品檢驗用

6、試劑食品檢驗用試劑 根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為: : 標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑 普通試劑普通試劑 高純試劑高純試劑 專用試劑專用試劑（一）化學(xué)試劑的分類（一）化學(xué)試劑的分類（1 1）標(biāo)準(zhǔn)試劑）標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑，其，其特點是主體含量高，使用可靠。特點是主體含量高，使用可靠。 我國規(guī)定滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工我國規(guī)定滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)的其主體含量分別為作基準(zhǔn)的其主體含量分別為100100 0.

7、02%0.02%和和100100 0.05%0.05%。表表2 食品檢驗中主要標(biāo)準(zhǔn)試劑及用途食品檢驗中主要標(biāo)準(zhǔn)試劑及用途類類 別別 主主 要要 用用 途途 滴定分析第一基準(zhǔn)試劑 工作基準(zhǔn)試劑的定值 滴定分析工作基準(zhǔn)試劑 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定分析法測定物質(zhì)的含量 雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn) 一級pH基準(zhǔn)試劑 pH基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度pH計的校準(zhǔn) pH基準(zhǔn)試劑 pH計的校準(zhǔn)（定位） （2 2）一般試劑）一般試劑/ /普通試劑普通試劑 一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來

8、劃分，包括通用的一、以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。二、三、四級試劑和生化試劑等。 一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表于表3 3。表表3 3 一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用級別級別 中文名稱中文名稱 英文符號英文符號 適用范圍適用范圍 標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色 一級一級 優(yōu)級純優(yōu)級純（保證試劑）（保證試劑） G R G R 精密分析實精密分析實驗驗 綠色綠色 二級二級 分析純分析純（分析試劑）（分析試劑） A R A R 一般分析實一般分析實驗驗 紅色紅色 三級三級 化學(xué)純化學(xué)純 C P C

9、 P 一般化學(xué)實一般化學(xué)實驗驗 藍色藍色四級四級 實驗試劑實驗試劑 L R L R 一般化學(xué)實一般化學(xué)實驗輔助試劑驗輔助試劑 棕色或其它棕色或其它顏色顏色 生化試劑生化試劑 生化試劑生化試劑生物染色劑生物染色劑 B R B R 生物化學(xué)及生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實醫(yī)用化學(xué)實驗驗 咖啡色咖啡色玫瑰色玫瑰色 常常 用用 化化 學(xué)學(xué) 試試 劑劑 規(guī)規(guī) 格格 和和 標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) (Standards And Grades Of Purity)GR：Guaranteed reagent 優(yōu)級純優(yōu)級純 （用綠色標(biāo)簽用綠色標(biāo)簽）AR：Analytial reagent 分析純分析純 （用紅色標(biāo)簽用紅色標(biāo)簽）CP：C

10、hemical pure 化學(xué)純化學(xué)純 （用深藍色標(biāo)簽用深藍色標(biāo)簽）LR：Laboratory reagent 實驗試劑實驗試劑（3 3）專用試劑）專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。 專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。 SP 光譜試劑 Spectrum pure GC 氣相色譜試劑gas chromatograph LC 液相色譜試劑liquid chromatograph BR 生

11、物試劑 Biological reagent (4) (4) 高純試劑高純試劑 高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多12倍。 高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。 各種試劑要根據(jù)各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定法的規(guī)定，合理、正確地選擇使用。，合理、正確地選擇使用。 例如例如，配制鉻酸洗液配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的時，僅需工業(yè)用的K K2 2CrCr2 2O O7 7和工業(yè)硫酸即可。和工業(yè)硫酸即可。 食品檢驗常用分析純試劑食品檢驗常用分析純試劑(AR)(AR)。 對于滴定分析常用的對于滴

12、定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用，應(yīng)采用分分析純試劑析純試劑配制，再配制，再用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定. . （二）化學(xué)試劑的選用（二）化學(xué)試劑的選用 分析純試劑：分析純試劑： 紅色標(biāo)簽紅色標(biāo)簽 基準(zhǔn)試劑：基準(zhǔn)試劑： 綠色標(biāo)簽綠色標(biāo)簽 （1 1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。質(zhì)。 （2 2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。 （3 3）試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試）試劑應(yīng)直接從原

13、試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。劑不允許倒回原試劑瓶。（三）（三） 使用試劑注意事項使用試劑注意事項（4 4）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。 （5 5）用吸管取用液態(tài)試劑時，）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管決不許用同一吸管同同時吸取二種試劑。時吸取二種試劑。 （6 6）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡難以辨認(rèn)的試劑，在未確定其成

14、份前，不能隨便用。的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。 有機試劑：使用有機試劑：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸點有機溶劑己烷等低沸點有機溶劑時，一定要遠離火源時，一定要遠離火源 和熱源。裝有上述試劑的試劑瓶應(yīng)和熱源。裝有上述試劑的試劑瓶應(yīng)封嚴(yán)封嚴(yán)，并并 放在放在陰涼陰涼處保存處保存。 使用使用有毒有毒有機溶劑時應(yīng)在有機溶劑時應(yīng)在通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防內(nèi)操作，防 止止意外意外事故發(fā)生事故發(fā)生。 無機試劑：無機試劑：濃酸、濃堿濃酸、濃堿具有強烈的具有強烈的腐蝕性腐蝕性。使用。使用濃硝酸濃硝酸、 濃鹽酸濃鹽酸、濃硫酸濃硫酸、高氯酸高氯酸及及

15、氨水氨水時，應(yīng)在時，應(yīng)在通通 風(fēng)櫥風(fēng)櫥中操作。如上述試劑濺到中操作。如上述試劑濺到皮膚皮膚上或上或眼眼內(nèi)內(nèi)， 應(yīng)立即用應(yīng)立即用水水沖洗，然后用沖洗，然后用5%NaHCO5%NaHCO3 3或或5%H5%H3 3BOBO3 3 沖洗。沖洗。 標(biāo)標(biāo) 識識：自配試劑應(yīng)貼標(biāo)簽，并注明化合物自配試劑應(yīng)貼標(biāo)簽，并注明化合物名稱名稱、濃濃 度度、配制、配制日期日期，以及配制人，以及配制人姓名姓名。 試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。因此，正確保存試劑非常重要。 （1 1）一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在）一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干通風(fēng)良好、干凈

16、的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存方法和措施。存方法和措施。（四）試劑的保存（四）試劑的保存續(xù)續(xù)（2 2）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。 如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。 （3 3）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑

17、應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。 如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、高錳酸鉀、如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸等屬見光易分解物質(zhì)；草酸等屬見光易分解物質(zhì)； 氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì)；逐漸氧化的物質(zhì)； 溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。續(xù)續(xù)（4 4）吸水性強的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。）吸水性強的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。 如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。 （5 5）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在）易相互作用

18、、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。陰涼通風(fēng)的地方。 如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。易爆炸試劑等。（6 6）劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴(yán)格取用手續(xù)，以免發(fā)生中）劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴(yán)格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。毒事故。 如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。第三講第三講 食品檢驗用器皿及要求食品

19、檢驗用器皿及要求 分析檢驗時離不開各種器皿，所需的器皿應(yīng)分析檢驗時離不開各種器皿，所需的器皿應(yīng)根據(jù)檢根據(jù)檢驗方法的要求驗方法的要求來選用。來選用。 一般一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃儀器應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃儀器； 有些試劑有些試劑對玻璃有腐蝕性對玻璃有腐蝕性( (如氫氧化鈉等如氫氧化鈉等) )，需選，需選聚聚乙烯瓶乙烯瓶貯存；貯存； 遇光不穩(wěn)定遇光不穩(wěn)定的試劑的試劑( (如硝酸（銀、碘等如硝酸（銀、碘等) )應(yīng)選擇應(yīng)選擇棕色棕色玻璃瓶玻璃瓶避光貯存。避光貯存。 選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。1、器皿的選用、器皿的選用 檢驗中所使用的檢驗中所使用的

20、各種器皿必須潔凈各種器皿必須潔凈，否則會造成結(jié)，否則會造成結(jié)果誤差，這是微量和痕量分析中極為重要的問題。果誤差，這是微量和痕量分析中極為重要的問題。 圖圖1.4(a) 1.4(a) 圖圖1.4(b) 1.4(b) 圖圖1.4(c) 1.4(c) 圖圖1.4(d)1.4(d) 塑料洗瓶塑料洗瓶 錐形瓶錐形瓶 碘量瓶碘量瓶 高形稱量瓶高形稱量瓶 燒杯燒杯食品檢驗常用的玻璃儀器及器皿食品檢驗常用的玻璃儀器及器皿 圖圖1.4(e) 1.4(e) 圖圖1.4(f) 1.4(f) 圖圖1.6(g)1.6(g) 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 普通干燥器普通干燥器 真空干燥器真空干燥器 圖1.4(h) 圖1.4(i)

21、 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管 圖1.4(m) 圖1.4(n) 容量瓶 玻璃漏斗溶液配制溶液配制常壓過濾常壓過濾/普通過濾普通過濾減壓過濾減壓過濾/真空過濾真空過濾/抽濾抽濾布氏漏斗布氏漏斗2 2 、洗滌液的配制、洗滌液的配制 鹽酸鹽酸-乙醇溶液乙醇溶液 取一定體積的取一定體積的鹽酸鹽酸（36%），將其倒入），將其倒入等體積等體積的的乙醇乙醇 (95%）中，混勻備用。）中，混勻備用。 用于洗滌被用于洗滌被帶色有機物帶色有機物污染的比色皿及玻璃儀器。污染的比色皿及玻璃儀器。 重鉻酸鉀重鉻酸鉀-硫酸洗液硫酸洗液鉻酸洗液鉻酸洗液 稱

22、取稱取10g重鉻酸鉀重鉻酸鉀（工業(yè)純）于（工業(yè)純）于400ml燒杯中，加入燒杯中，加入 少量水溶解后，少量水溶解后，慢慢地慢慢地加入加入200ml硫酸硫酸（工業(yè)純），邊（工業(yè)純），邊 加邊攪，混勻備用。加邊攪，混勻備用。 用于洗滌被用于洗滌被有機物有機物污染的玻璃儀器。污染的玻璃儀器。 堿性酒精洗液：堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為用體積分?jǐn)?shù)為9595的乙醇的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3030的氫氧化鈉溶液等體積的氫氧化鈉溶液等體積混合。混合。 肥皂水肥皂水 洗衣粉水洗衣粉水 去污粉水去污粉水 3 3、器皿的洗滌方法、器皿的洗滌方法 1) 1)新的玻璃器皿新的玻璃器皿 ：先用先用自來水沖洗自來水沖

23、洗，晾干后，晾干后用用鉻酸洗液浸泡鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其它物質(zhì)，以除去粘附的其它物質(zhì)，然后用然后用自來水沖洗干凈自來水沖洗干凈。 2) 2)有油污的玻璃器皿：有油污的玻璃器皿：先用先用堿性酒精堿性酒精洗液洗洗液洗滌，然后用滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用洗滌，再用自自來水沖洗干凈來水沖洗干凈。 3) 3)有凡士林油污的器皿：有凡士林油污的器皿：先將先將凡士林擦去凡士林擦去，再在再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用，取出后用自自來水沖洗干凈。來水沖洗干凈。 4) 4)有銹跡、水垢的器皿：有銹跡、水垢的器皿：用用(1+3)(1+3)鹽酸洗液鹽酸洗液浸

24、浸泡，再用泡，再用自來水沖洗干凈自來水沖洗干凈。 5) 5)瓷坩堝污物：瓷坩堝污物：用用(1+3)(1+3)鹽酸洗液洗滌，再用自來水鹽酸洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。沖洗干凈。 6) 6)鉑坩堝污物鉑坩堝污物：用：用(1+3)(1+3)鹽酸洗液煮沸洗滌，再用自鹽酸洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。來水沖洗干凈。 7) 7)比色皿比色皿：先用自來水沖洗；再用稀鹽酸洗滌，然：先用自來水沖洗；再用稀鹽酸洗滌，然后用自來水沖洗干凈。后用自來水沖洗干凈。 8) 8)塑料器皿塑料器皿：用稀硝酸洗滌后，再用自來水沖洗干：用稀硝酸洗滌后，再用自來水沖洗干凈。凈。 為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要為了保證

25、器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾用蒸餾水沖洗掉水沖洗掉內(nèi)壁附著的自來水內(nèi)壁附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗，一般用蒸餾水淋洗2 23 3次。次。 蒸餾水淋洗時應(yīng)蒸餾水淋洗時應(yīng)少量多次少量多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器皿的目的。凈器皿的目的。 4 4、 儀器設(shè)備要求儀器設(shè)備要求 (1)(1)玻璃量器的要求玻璃量器的要求 檢驗方法中所使用的檢驗方法中所使用的滴滴定管定管、移液管移液管、容量、容量 瓶、刻度吸管、比色管瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校正。校正。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后玻璃量器和玻璃器皿須

26、經(jīng)徹底洗凈后才能使用才能使用。 (2)(2)控溫設(shè)備的要求控溫設(shè)備的要求 檢驗方法中所使用的馬檢驗方法中所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行家有關(guān)規(guī)程進行測試和校正測試和校正。 (3)(3)測量儀器的要求測量儀器的要求 天平、酸度計、溫度天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進行規(guī)程進行測試和校正測試和校正。第四講第四講 食品檢驗的一般步驟食品檢驗的一般步驟食品檢驗的基本步驟為：食品檢驗的基本步驟為： 樣品的采集；樣品的采集； 樣品的處理；樣品的處理； 樣品的分析檢測；樣

27、品的分析檢測； 分析結(jié)果的記錄與處理四個階段。分析結(jié)果的記錄與處理四個階段。 樣品的采集是指抽取有一定代表性的樣品，樣品的采集是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。供分析化驗用。 樣品的采集一般包括三個內(nèi)容：樣品的采集一般包括三個內(nèi)容： 抽樣抽樣 取樣：取樣：液體試樣液體試樣，固體試樣固體試樣 制樣制樣。 采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的需要，一般為三份，供檢驗項目對試樣量的需要，一般為三份，供檢驗、復(fù)驗與備查或仲裁用，每一份不少于檢驗、復(fù)驗與備查或仲裁用，每一份不少于0.5kg0.5kg。 采樣一般步驟為：采樣一般步驟為： 原

28、始樣的采集；原始樣的采集； 原始樣的混合；原始樣的混合； 縮分原始樣至需要的量?？s分原始樣至需要的量。 對于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進行樣品對于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進行樣品的采集。的采集。 (1)(1)溶劑萃取法溶劑萃取法 利用被測物與干擾物溶解利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。性的不同將它們分開。如脂肪的測定，如脂肪的測定，常用常用有機溶劑抽提脂肪有機溶劑抽提脂肪，然后再用質(zhì)量法測定，然后再用質(zhì)量法測定。 (2)(2)有機質(zhì)分解法有機質(zhì)分解法 利用高溫處理，將樣品利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解，其中碳、氫、氧元素中的有機質(zhì)氧化分解，其中碳、氫、氧元素以二氧化碳和水逸出

29、，被測的金屬元素等成以二氧化碳和水逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。分被釋放出來，以利進一步測定。 具體方法有具體方法有干法灰化干法灰化和和濕法消化濕法消化兩種。兩種。2 、樣品的處理、樣品的處理 干法灰化干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先是將試樣放置在坩堝中，先在低溫下小火炭化，除去水分、黑煙在低溫下小火炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以后，再在高溫爐中以500600的高溫的高溫灰化至無黑色炭粒?；一翢o黑色炭粒。 濕法消化濕法消化是在強酸性溶液中，利用硫是在強酸性溶液中，利用硫酸、硝酸、過氧化氫等氧化劑的氧化酸、硝酸、過氧化氫等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬

30、以離能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定用。定容后供測定用。 (3)(3)蒸餾法蒸餾法 蒸餾法蒸餾法是利用被測物質(zhì)中是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以用于除去干擾組分，也可法。既可以用于除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。液進行分析。 (4)(4)鹽析法鹽析法 利用向溶液中加入某種無利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種大降低，而從

31、溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。方法叫做鹽析。 (5)(5)化學(xué)分離法化學(xué)分離法 1)1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法 2)2)沉淀分離法沉淀分離法 3)3)掩蔽法掩蔽法 (6)(6)澄清和脫色澄清和脫色 澄清是用來分離樣品澄清是用來分離樣品中的混濁物質(zhì)，以消除其對分析測定中的混濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。的影響。 (7)(7)色層分離法色層分離法 (8)(8)濃縮濃縮 同一檢驗項目如有兩個或兩個以上檢同一檢驗項目如有兩個或兩個以上檢驗方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方驗方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以第一法為仲裁法。法，但以第一法為仲裁法。 一般一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一

32、個月樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一個月，以備需要時復(fù)查，保留期限從檢驗報告單以備需要時復(fù)查，保留期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算；易變質(zhì)食品不予保留。簽發(fā)日起計算；易變質(zhì)食品不予保留。 保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤?，并保留樣品?yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M可能盡可能保持原狀保持原狀。 分析結(jié)果應(yīng)分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進行，并按規(guī)定的方法進行處理處理，用，用正確正確的方式的方式表示表示，才能確保分析結(jié)，才能確保分析結(jié)果的最終正確性。果的最終正確性。 對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報告其對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報告其算算術(shù)平均值術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能，一般測定值的有

33、效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于標(biāo)準(zhǔn)，報告結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于標(biāo)準(zhǔn)，報告結(jié)果應(yīng)比標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，應(yīng)比標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為如鉛衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1；報告值應(yīng)為；報告值應(yīng)為1.0 mg/kg 。 樣品測定值的單位，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)一致。樣品測定值的單位，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)一致。常用單常用單位有：位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等等。 1 1、檢驗方法的一般要求、檢驗方法的一般要求 (1)(1)稱取稱取 是指用天平進行的稱量操作，其精度要是指用天平進行的稱量操作，其精度要求用數(shù)值的求用數(shù)值的有效數(shù)位有效數(shù)位表示，表示， 如如“稱取稱取20.0g”20.0g”指稱量

34、的精度為指稱量的精度為0.1g0.1g； “ “稱取稱取20.00g”20.00g”指稱量的精度為指稱量的精度為 0.01g 0.01g。 (2)(2)準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 是指用精密天平進行的稱量操作，是指用精密天平進行的稱量操作，其精度為其精度為 0.0001g0.0001g。 (3)(3)恒量恒量 是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。 (4)(4)量取量取 是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的是指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

35、 (5)(5)吸取吸取 是指用移液管、刻度吸量管取液是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。位表示。 (6)(6)空白試驗空白試驗 是指除是指除不加樣品外不加樣品外，采用完，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量全相同的分析步驟、試劑和用量( (滴定法中滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外) )，進行平行操作所，進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。檢驗方法的檢出限。 2 2、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

36、方法 檢驗方法中所使用的水，檢驗方法中所使用的水，未注明未注明其它其它要求要求時，時，均指蒸餾水或去離子水均指蒸餾水或去離子水。 未指明未指明溶液用溶液用何種溶劑何種溶劑配制時，配制時，均指水溶液均指水溶液。 檢驗方法中檢驗方法中未指明具體濃度未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度均指市售試劑規(guī)格的濃度。 1)1)以標(biāo)準(zhǔn)濃度以標(biāo)準(zhǔn)濃度( (即物質(zhì)的量濃度即物質(zhì)的量濃度) )表示表示：其定義：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為位為mol/L。 2)2)以比例濃度表示：以比例濃度表示：即以

37、幾種固體試劑的混合即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可可記為記為(1+1)、(4+2+1)等形式等形式。 3)3)以質(zhì)量以質(zhì)量( (體積體積) )分?jǐn)?shù)表示分?jǐn)?shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示，可記為或或。 4)4)如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表，可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(g/L或或mg/mL等等)。 3 3、配制溶液的要求、配制溶液的要求 配制溶液時所使用的試劑和溶劑的配制溶液時所使用的試劑和

38、溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。純度應(yīng)符合分析項目的要求。 一般一般試劑用試劑用硬質(zhì)玻璃瓶硬質(zhì)玻璃瓶存放，存放，堿液堿液和和金屬溶液用金屬溶液用聚乙烯瓶聚乙烯瓶存放，需存放，需避光試劑避光試劑貯于貯于棕色瓶棕色瓶中。中。 第六講第六講 食品檢驗溶液的配制食品檢驗溶液的配制 一、樣品的稱量一、樣品的稱量 1. 稱重稱重 用直接稱量法、指定質(zhì)量稱樣用直接稱量法、指定質(zhì)量稱樣法或差減稱量法進行稱量。法或差減稱量法進行稱量。 2. 量體積量體積 用用量筒或量杯量量筒或量杯量取液體體積取液體體積(精確到精確到0.1mL)。 用用移液管或吸量管移液管或吸量管移取液體體積移取液體體積(精確精確到到0.01m

39、L)，用于精確量取。，用于精確量取。 二、溶液濃度的配制方法二、溶液濃度的配制方法 配制配制一般試劑溶液一般試劑溶液時，固體試劑用時，固體試劑用托盤天平托盤天平稱量，稱量，稱量的器皿通常用表面皿或燒杯；液體試劑及溶劑稱量的器皿通常用表面皿或燒杯；液體試劑及溶劑用用量筒量取量筒量取。有時，溶液的體積還可根據(jù)所用的燒。有時，溶液的體積還可根據(jù)所用的燒杯、試劑瓶的容積來估計。杯、試劑瓶的容積來估計。 稱出的固體試劑，于稱出的固體試劑，于燒杯燒杯中先用適量水或溶劑中先用適量水或溶劑溶解溶解，再稀釋至所需的體積。再稀釋至所需的體積。 試劑溶解時若有放熱現(xiàn)象，或以加熱溶解時，應(yīng)待試劑溶解時若有放熱現(xiàn)象，或

40、以加熱溶解時，應(yīng)待冷卻冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。 配好的溶液，應(yīng)配好的溶液，應(yīng)馬上貼好標(biāo)簽馬上貼好標(biāo)簽，注明溶液的名稱、，注明溶液的名稱、濃度和配制日期。濃度和配制日期。 易水解的鹽，配制溶液時，需加入適量的易水解的鹽，配制溶液時，需加入適量的酸，再用水或稀酸稀釋。酸，再用水或稀酸稀釋。 易被氧化或還原的試劑，常在使用前臨時易被氧化或還原的試劑，常在使用前臨時配制，或采取措施，防止氧化或還原。配制，或采取措施，防止氧化或還原。 易腐蝕玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，易腐蝕玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，如氟化物應(yīng)保存在聚乙烯瓶中如氟化物應(yīng)保存在聚乙烯瓶中。 裝裝苛性堿苛性堿的

41、玻璃瓶應(yīng)用的玻璃瓶應(yīng)用橡膠塞橡膠塞，最好盛于，最好盛于聚乙烯瓶聚乙烯瓶中。中。 配制配制指示劑溶液指示劑溶液時，需稱取的指示劑量很時，需稱取的指示劑量很少，可用少，可用分析天平分析天平稱量。根據(jù)指示劑的性稱量。根據(jù)指示劑的性質(zhì)，采用合適的溶劑，必要時還要加入適質(zhì)，采用合適的溶劑，必要時還要加入適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑，并注意保存期。配好的指示當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑，并注意保存期。配好的指示劑一般貯存于劑一般貯存于棕色瓶棕色瓶中。中。 經(jīng)常并經(jīng)常并大量使用的溶液大量使用的溶液，可先配制成使用，可先配制成使用濃度濃度1010倍的倍的儲備液儲備液，需要用時取儲備液稀，需要用時取儲備液稀釋釋1010倍即可。倍即可。 1. 1

42、. 按質(zhì)量按質(zhì)量( (體積體積) )分?jǐn)?shù)配制分?jǐn)?shù)配制 (1)(1)用固體溶質(zhì)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制溶液計算所需溶質(zhì)的用固體溶質(zhì)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制溶液計算所需溶質(zhì)的質(zhì)量，在質(zhì)量，在托盤天平上稱量托盤天平上稱量，放入燒杯中。，放入燒杯中。 再求出溶劑的質(zhì)量，稱量溶劑，倒入燒杯中，使溶再求出溶劑的質(zhì)量，稱量溶劑，倒入燒杯中，使溶質(zhì)溶解。質(zhì)溶解。 (2)(2)用液體溶質(zhì)按質(zhì)量用液體溶質(zhì)按質(zhì)量( (體積體積) )分?jǐn)?shù)配制溶液根據(jù)所配分?jǐn)?shù)配制溶液根據(jù)所配制的稀溶液的量，計算所需濃溶液試劑的量。制的稀溶液的量，計算所需濃溶液試劑的量。 配制方法有兩種：配制方法有兩種： 一種是稱取液體溶質(zhì)的質(zhì)量；一種是稱取液體溶質(zhì)的質(zhì)量

43、； 另一種是量取液體溶質(zhì)的體積，再加入所需溶劑即另一種是量取液體溶質(zhì)的體積，再加入所需溶劑即可?？伞?2. 2. 按比例濃度配制按比例濃度配制 (1)容量比容量比(V+V) 液體試劑相互混合或用液體試劑相互混合或用溶劑稀釋時的表示方法。溶劑稀釋時的表示方法。 如如(1+4)(1+4)的的H H2 2SOSO4 4，是指，是指1 1單位體積的濃硫單位體積的濃硫酸與酸與4 4單位體積的水相混合。單位體積的水相混合。 (2)質(zhì)量比質(zhì)量比(m+m) 固體試劑相混合時的表固體試劑相混合時的表示方法。示方法。 如配制如配制(1+100)(1+100)的紫脲酸胺的紫脲酸胺NaClNaCl指示指示劑劑50g5

44、0g，即取，即取0.5g0.5g紫脲酸胺于研缽中，再取紫脲酸胺于研缽中，再取經(jīng)經(jīng)100100干燥過的干燥過的NaCl 50gNaCl 50g，充分研細(xì)、混，充分研細(xì)、混勻即可。勻即可。舉例舉例1：配制（：配制（1+4）的硫酸溶液）的硫酸溶液500mL 用量筒量取用量筒量取100mL濃硫酸慢慢加入到濃硫酸慢慢加入到400mL水中水中，邊邊加邊攪拌加邊攪拌。以便釋放產(chǎn)生的。以便釋放產(chǎn)生的大量的熱大量的熱。 冷卻后，裝入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，備用。冷卻后，裝入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，備用。濃濃硫酸硫酸水中水中絕對不能將水加到硫酸中！絕對不能將水加到硫酸中！例例2：配制：配制0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

45、液的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液500毫升。毫升。第一步：計算大約應(yīng)稱取固體氫氧化鈉重量為多少克（第一步：計算大約應(yīng)稱取固體氫氧化鈉重量為多少克（g）gLmlmlmolgLmolm10/1000500/40/5 . 0第二步：稱量分析純的氫氧化鈉固體第二步：稱量分析純的氫氧化鈉固體10g。第三步：固體藥品在燒杯中，加適量第三步：固體藥品在燒杯中，加適量水，攪拌，溶解。水，攪拌，溶解。 第四步：用水稀釋到第四步：用水稀釋到500mL刻度。刻度。 第五步：冷卻后，裝入試劑瓶，貼上標(biāo)簽，備用第五步：冷卻后，裝入試劑瓶，貼上標(biāo)簽，備用例如：配制例如：配制0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液500毫

46、升。毫升。續(xù)續(xù)第七講第七講 食品檢驗結(jié)果的處理食品檢驗結(jié)果的處理 1、常用計量單位計量單位 (1)質(zhì)量單位：質(zhì)量單位：mg, g, kg. (2)容量單位容量單位(體積單位體積單位): mL, L. (3)濃度單位濃度單位:mol/L, mg/L, mg/mL. 2 2、被測組分含量的表示方法、被測組分含量的表示方法 (1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)、體積分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)()是分析結(jié)果最常用的表是分析結(jié)果最常用的表示方法之一。示方法之一。 如：啤酒中的酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如：啤酒中的酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(酒精酒精)=3.64；白；白酒中酒精的體積分?jǐn)?shù)酒中酒精的體積分?jǐn)?shù)(酒精酒精)=40.0。 (2)質(zhì)量濃度質(zhì)

47、量濃度 常用單位為常用單位為mg/L或或g/mL；以及；以及g/L或或ng/mL。 如白酒中鉛離子的濃度為如白酒中鉛離子的濃度為0.3mg/L，雙乙酰的濃度，雙乙酰的濃度為為0.1mg/L等。等。 3 3、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度 準(zhǔn)確度和誤差準(zhǔn)確度和誤差 (1)(1)誤差誤差 誤差是指測定值與真實值之間的差值。誤誤差是指測定值與真實值之間的差值。誤差根據(jù)其產(chǎn)生的原因可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種。差根據(jù)其產(chǎn)生的原因可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩種。 1)1)系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差是指經(jīng)常反復(fù)的，且向同一系統(tǒng)誤差是指經(jīng)常反復(fù)的，且向同一方向發(fā)展的誤差，這種誤差的大小是

48、可測的，所以又方向發(fā)展的誤差，這種誤差的大小是可測的，所以又叫做可測定誤差。主要來源于叫做可測定誤差。主要來源于方法誤差、儀器誤差、方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作者的主觀誤差試劑誤差和操作者的主觀誤差。 2)2)偶然誤差：偶然誤差：偶然誤差是由于未知的因素引起的誤偶然誤差是由于未知的因素引起的誤差，其大小和方向都不可測定，又叫做不可測定誤差。差，其大小和方向都不可測定，又叫做不可測定誤差。主要來源于分析過程中的一些偶然的、暫時不能控制主要來源于分析過程中的一些偶然的、暫時不能控制的因素所引起的誤差。的因素所引起的誤差。 (2)(2)準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度是指測定值與實際準(zhǔn)確度是指測定值與實際

49、值相符合的程度，值相符合的程度，常用誤差常用誤差來表示。誤來表示。誤差越小，說明測定值的準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)差越小，說明測定值的準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度反映測定值的準(zhǔn)確性與真實性。確度反映測定值的準(zhǔn)確性與真實性。有有兩種表示方法：兩種表示方法： 絕對誤差絕對誤差測定值與真實值之間的差測定值與真實值之間的差值。值。 相對誤差相對誤差絕對誤差在真實值中所占絕對誤差在真實值中所占的百分率的百分率。 精密度和偏差精密度和偏差 (1)(1)偏差偏差 偏差是指單次分析結(jié)果與多次分析結(jié)果偏差是指單次分析結(jié)果與多次分析結(jié)果的平均值之差，可分為絕對偏差和相對偏差。的平均值之差，可分為絕對偏差和相對偏差。 絕對偏差絕對偏差單

50、次測定值與測定平均值的差值。單次測定值與測定平均值的差值。 相對偏差相對偏差單次測定絕對偏差的絕對值在平均單次測定絕對偏差的絕對值在平均值中所占的百分率。值中所占的百分率。 (2)(2)精密度精密度 精密度是指對同一樣品多次測定，測精密度是指對同一樣品多次測定，測定值的相互接近程度。定值的相互接近程度。 常用偏差表示分析結(jié)果的精密度。偏差越小，常用偏差表示分析結(jié)果的精密度。偏差越小，平行測定的測得值越接近，精密度越好。平行測定的測得值越接近，精密度越好。 4 4、有效數(shù)字的意義和位數(shù)、有效數(shù)字的意義和位數(shù) 有效數(shù)字有效數(shù)字實際上能測量得到的數(shù)字。實際上能測量得到的數(shù)字。它由它由全部準(zhǔn)確數(shù)字全部

51、準(zhǔn)確數(shù)字和和最后一位不確定數(shù)字最后一位不確定數(shù)字組成組成。23.43、23.42、23.44mL 最后一位無刻度，估計的，不是很最后一位無刻度，估計的，不是很準(zhǔn)確，但不是臆造的，稱準(zhǔn)確，但不是臆造的，稱可疑數(shù)字可疑數(shù)字。 * * * 記錄測定結(jié)果時，只能保留一記錄測定結(jié)果時，只能保留一位可疑數(shù)字。位可疑數(shù)字。 提問：提問：pH 3.67pH 3.67 有效數(shù)字是幾位？有效數(shù)字是幾位？ 17 PH值的有效數(shù)字位數(shù),取決于小數(shù)部分的數(shù)字位數(shù),整數(shù)部分只說明該數(shù)是10的多少次方,只起定位作用.比如,3.46,9.66和8.22,都是兩位有效數(shù)字. 如：求【H+】為7.98*10-2mol/L的溶液的

52、ph值, pH=-lg【H+】=1.098.記錄分析結(jié)果的有效數(shù)字要求：記錄分析結(jié)果的有效數(shù)字要求： 例題：例題：SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）為：）為：37.40，37.20 ，37.30，37.50， 37.30。計算平均值，平均偏差，相。計算平均值，平均偏差，相對平均偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差對平均偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。%29. 0%100%34.37%11. 0%100%11. 015%)16. 0(%)04. 0(2%)14. 0(%)06. 0(1%24. 0%34.37%088. 0%088. 0)%04. 016. 004. 014. 006. 0(51104.

53、 016. 004. 014. 006. 004. 016. 004. 014. 006. 054321%34.37)%30.3750.3730.3720.3740.37(5122222xssndsxdddinddxxdxririii解：第八講第八講 常用分析儀器常用分析儀器 阿貝折射儀（糖度計） 電熱恒溫干燥箱 灰化爐（馬弗爐） 天平 酸度計 分光光度計（可見光、紫外光） 原子吸收分光光度計阿貝折射儀阿貝折射儀 折射率與樣液濃度的關(guān)系折射率與樣液濃度的關(guān)系 折光儀是利用進光棱鏡和折光棱鏡夾著薄薄的一層樣折光儀是利用進光棱鏡和折光棱鏡夾著薄薄的一層樣液，經(jīng)過光的折射后，測出樣液的折射率而得到樣

54、液液，經(jīng)過光的折射后，測出樣液的折射率而得到樣液濃度的一種儀器。濃度的一種儀器。 溶液的折射率與相對密度一樣，隨著濃度的增大而遞溶液的折射率與相對密度一樣，隨著濃度的增大而遞增。折射率的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度，即不同增。折射率的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度，即不同的物質(zhì)有不同的折射率；對于同一種物質(zhì)，其折射率的物質(zhì)有不同的折射率；對于同一種物質(zhì)，其折射率的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度。的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度。阿貝折光儀光學(xué)系統(tǒng)由觀測系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)組成阿貝折射儀的工作原理阿貝折射儀的工作原理光的折射示意圖光的折射示意圖 L-L法線法線 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射

55、角折射角光的全反射光的全反射1. 2 隨著隨著1增增大而增大。大而增大。2.當(dāng)當(dāng)1為為90、 2為臨界角。為臨界角。3.當(dāng)光線從臨當(dāng)光線從臨界角射入，折界角射入，折射線沿射線沿OM面面平行射出，為平行射出，為全反射。全反射。 棱鏡棱鏡樣液樣液 發(fā)生全反射時，當(dāng)光線從光疏介質(zhì)（樣液）射向光密介質(zhì)（棱晶），則所有的入射光線全部折射在臨界角以內(nèi)，臨界角以外無光線，則臨界線左邊明亮，右邊完全黑暗，形成明顯的黑白分界。利用這一原理，通過實驗可測出臨界角臨。 因為發(fā)生全反射折射角等于900 所以n棱晶/n樣液sin90/sin臨n樣液樣液 = n棱鏡棱鏡sin 臨臨 式中臨臨是折光儀棱晶的折射率，是已是折

56、光儀棱晶的折射率，是已知的，而臨界角知的，而臨界角臨臨則隨樣液濃度的大則隨樣液濃度的大小而改變，可從棱晶的旋轉(zhuǎn)角度讀出小而改變，可從棱晶的旋轉(zhuǎn)角度讀出，因此只要測得了，因此只要測得了臨，臨，就可求出就可求出n樣液。折光儀是利用光的全反射原理測出臨界角而折光儀是利用光的全反射原理測出臨界角而得到物質(zhì)折射率的儀器。得到物質(zhì)折射率的儀器。 我國食品工業(yè)常用的是阿貝折光儀和手提我國食品工業(yè)常用的是阿貝折光儀和手提式折光儀，測定結(jié)果須進行溫度校正。式折光儀，測定結(jié)果須進行溫度校正。 阿貝折射儀能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)阿貝折射儀能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（錘度（錘度Brix）（）（095%，相當(dāng)于折射率為，

57、相當(dāng)于折射率為1.3331.531） 馬弗爐（灰分的測定）馬弗爐（灰分的測定）（ 一 ） 原 理 ： 將 食 品 經(jīng) 炭 化 后 置 于（ 一 ） 原 理 ： 將 食 品 經(jīng) 炭 化 后 置 于500600高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分、揮發(fā)物質(zhì)及有機物質(zhì)揮發(fā)散失，無機物、揮發(fā)物質(zhì)及有機物質(zhì)揮發(fā)散失，無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即些殘留物即為灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即可 計 算 出 樣 品 中 總 灰 分 的 含 量可

58、計 算 出 樣 品 中 總 灰 分 的 含 量 。（二（二 ）灰化條件的選擇）灰化條件的選擇1.灰化容器：因灰化溫度一般是灰化容器：因灰化溫度一般是500600高溫，高溫，所以要用耐高溫的容器坩堝。所以要用耐高溫的容器坩堝。（1）素瓷坩堝：）素瓷坩堝：優(yōu)點：耐高溫可高達優(yōu)點：耐高溫可高達1200，內(nèi)壁光滑，內(nèi)壁光滑，耐酸（除耐酸（除HF、 H3P04），），價格低廉，易恒重。價格低廉，易恒重。缺點：缺點：1)耐堿性差，灰化呈堿性食品（如水果、蔬菜耐堿性差，灰化呈堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒

59、重。次使用后，往往難以得到恒重。 2)溫度驟變時，易炸裂破碎。溫度驟變時，易炸裂破碎。（2）鉑金坩堝：鉑熔點高（）鉑金坩堝：鉑熔點高（1773），導(dǎo)熱良好），導(dǎo)熱良好，清洗方便，能抗堿金屬、碳酸鹽、及，清洗方便，能抗堿金屬、碳酸鹽、及HF的的腐蝕，但價格昂貴，易被金屬鐵、鉛、錫、銻腐蝕，但價格昂貴，易被金屬鐵、鉛、錫、銻、鉍腐蝕形成小洞，與磷化物生成共熔混合物、鉍腐蝕形成小洞，與磷化物生成共熔混合物。使用不當(dāng)時會腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)時會腐蝕或發(fā)脆。 （3）石英坩堝：抗堿性弱，易被）石英坩堝：抗堿性弱，易被HF和磷酸腐蝕和磷酸腐蝕，耐酸性非常好，任何濃度有機酸高溫下極少，耐酸性非常好，任何濃度有

60、機酸高溫下極少與其作用。與其作用。注意：（注意：（2）（）（3）兩種價格昂貴，除特殊實驗要）兩種價格昂貴，除特殊實驗要求外，一般不用。求外，一般不用。灰化容器的大小要根據(jù)試樣性狀來選用，需前灰化容器的大小要根據(jù)試樣性狀來選用，需前處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品及灰分含量處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品及灰分含量低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。馬福爐的使用操作說明馬福爐的使用操作說明馬福爐馬福爐(箱式爐箱式爐) 有一個長方形爐膛，用電阻絲或硅碳棒加熱，有一個長方形爐膛，用電阻絲或硅碳棒加熱，打開爐門即可放入各種欲加熱的器皿和樣品。打開爐門即可放入各種