1、實驗一實驗一 蒸餾及沸點的測定蒸餾及沸點的測定一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、了解測定沸點的原理與意義、了解測定沸點的原理與意義2、學(xué)習(xí)并掌握、學(xué)習(xí)并掌握蒸餾蒸餾操作操作3、學(xué)習(xí)并掌握常量法（即蒸餾法）測定、學(xué)習(xí)并掌握常量法（即蒸餾法）測定沸點的方法沸點的方法1、沸點、沸點 (boiling point, b.p.)液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓與其所處體系的壓力相等時的溫度液態(tài)物質(zhì)的蒸汽壓與其所處體系的壓力相等時的溫度n物質(zhì)處于沸點時：物質(zhì)處于沸點時： n液態(tài)物質(zhì)沸騰液態(tài)物質(zhì)沸騰n 液態(tài)與氣態(tài)平衡液態(tài)與氣態(tài)平衡n 純凈的液態(tài)化合物在一定的壓力下均有固定的沸點純凈的液態(tài)化合物在一定的壓力下均有固定的沸點n 不同

2、化合物有不同的沸點不同化合物有不同的沸點n 沸程沸程范圍反映液態(tài)物質(zhì)的純度范圍反映液態(tài)物質(zhì)的純度二、實驗原理二、實驗原理常用術(shù)語常用術(shù)語將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，再將蒸氣冷將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，再將蒸氣冷凝為液體的過程凝為液體的過程 、蒸餾、蒸餾（distillation） 沸程沸程始餾溫度終餾溫度始餾溫度終餾溫度不同溫度范圍的餾出液不同溫度范圍的餾出液某一餾分之前的餾出液某一餾分之前的餾出液最后沒有蒸餾出來的物質(zhì)最后沒有蒸餾出來的物質(zhì) 餾分餾分 前餾分前餾分 殘留物殘留物蒸餾的用途蒸餾的用途 液體物質(zhì)的液體物質(zhì)的分離分離與純化與純化 測定測定化合物的化合物的沸點沸點 回收溶劑或濃

3、縮溶液回收溶劑或濃縮溶液液體化合物液體化合物的沸點相差的沸點相差較大較大(30 oC) 常壓蒸餾常壓蒸餾 蒸餾方法蒸餾方法適于沸點較低且比較穩(wěn)定的液體化合物適于沸點較低且比較穩(wěn)定的液體化合物適于沸點較高或較不穩(wěn)定的液體化合物適于沸點較高或較不穩(wěn)定的液體化合物適于沸點較為接近的液體化合物適于沸點較為接近的液體化合物適于沸點較高（但有一定蒸汽壓）、容易適于沸點較高（但有一定蒸汽壓）、容易分解且不溶于水的化合物分解且不溶于水的化合物 減壓蒸餾減壓蒸餾 分餾分餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水、常壓蒸餾裝置、常壓蒸餾裝置實驗裝置蒸餾及沸點的測定采用蒸餾的方法測定液體化合物的沸點：注意溫度

4、計水銀球的位置！溫度計溫度計圓底燒瓶圓底燒瓶蒸餾頭蒸餾頭直形冷凝管直形冷凝管接液管接液管鐵架臺鐵架臺十字架十字架冷凝管夾冷凝管夾加熱套加熱套常壓蒸餾裝置的儀器介紹常壓蒸餾裝置的儀器介紹標準接口的磨口玻璃儀器標準接口的磨口玻璃儀器磁攪拌器磁攪拌器磁攪拌子磁攪拌子直直形形冷冷凝凝管管常用冷凝管常用冷凝管空空氣氣冷冷凝凝管管球球形形冷冷凝凝管管蛇蛇形形冷冷凝凝管管用于蒸餾用于蒸餾用于回流用于回流液體的沸點低于液體的沸點低于130 oC時時液體的沸點高于液體的沸點高于130 oC時時低沸點液體低沸點液體接收瓶接收瓶溫度計水溫度計水銀球位置銀球位置十字架十字架開口朝開口朝上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水進

5、冷凝水進口口常壓蒸餾裝置的安裝及要求常壓蒸餾裝置的安裝及要求 自下而上自下而上 從左到右從左到右 平穩(wěn)端正平穩(wěn)端正 橫平豎直橫平豎直 連接緊密連接緊密通大氣通大氣常常壓壓蒸蒸餾餾裝裝置置的的拆拆卸卸 從右到左從右到左 自上而下自上而下三、實驗步驟及結(jié)果三、實驗步驟及結(jié)果2、蒸餾裝置的安裝、蒸餾裝置的安裝3、蒸餾操作、蒸餾操作（1）加料）加料（4）加熱）加熱（2）通冷卻水）通冷卻水（5）接收餾出液）接收餾出液1、接好冷卻水的進出水管、接好冷卻水的進出水管 將磁攪拌子小心放入圓底燒瓶將磁攪拌子小心放入圓底燒瓶 將待蒸液體倒入圓底燒瓶將待蒸液體倒入圓底燒瓶 安裝好蒸餾裝置安裝好蒸餾裝置注意檢查進出水

6、管、冷凝管是否完好注意檢查進出水管、冷凝管是否完好 !裝、拆各練習(xí)三次裝、拆各練習(xí)三次（3）開動磁攪拌）開動磁攪拌前餾分與主餾分要前餾分與主餾分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收順序順序不得不得有誤有誤液體體積為液體體積為燒瓶容積的燒瓶容積的 2/3 1/34、沸程記錄、沸程記錄乙乙醇醇沸程沸程始餾溫度（第一滴液體流出時）始餾溫度（第一滴液體流出時）終餾溫度（最后一滴液體流出時）終餾溫度（最后一滴液體流出時）沸點沸點 蒸餾速度穩(wěn)定在蒸餾速度穩(wěn)定在12滴滴/秒時的溫秒時的溫度度5、結(jié)束蒸餾、結(jié)束蒸餾 切斷電源，停止加熱切斷電源，停止加熱 移去接收瓶，并放好移去接收瓶，并放好 關(guān)掉冷凝水關(guān)掉冷凝水

7、 冷卻后拆卸儀器冷卻后拆卸儀器四、結(jié)論和收獲四、結(jié)論和收獲蒸餾及沸點的測定樣品：60 mL工業(yè)酒精，采用100 mL圓底燒瓶做蒸餾瓶。沸程的記錄：初沸溫度：第一滴樣品餾出的溫度。末沸溫度：記錄蒸餾結(jié)束前溫度計顯示的最高溫度。由于沸點受大氣壓力影響很大，因此沸點的記錄一般需在后面記錄當前的大氣壓力。如水的沸點：100/760 mmHg。蒸餾及沸點的測定 (1) 100 mL圓底燒瓶中+30 mL工業(yè)酒精+磁石(2) 蒸餾裝置搭建從從左到右、自下而上，拆除反之從左到右、自下而上，拆除反之(3) 溫度計位置，水銀球上端與冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加熱、注意下進上出(5) 加熱器溫度95 -8

8、5，保持每秒1-2滴(6) 加熱到溫度計75 時移開燒杯，接錐形瓶(7) 當圓底燒瓶內(nèi)只剩0.5-1.0mL液時停止加熱(8)記錄初沸溫度、末沸溫度、量出體積數(shù)、計算產(chǎn)率五、安全注意事項五、安全注意事項2 2、易燃液體的蒸餾要杜絕明火、易燃液體的蒸餾要杜絕明火3 3、有毒液體的蒸餾要注意通風或?qū)⒊鰵饪趯?dǎo)、有毒液體的蒸餾要注意通風或?qū)⒊鰵饪趯?dǎo) 向室外向室外1 1、一定要按照操作規(guī)程和應(yīng)急處理辦法操作、一定要按照操作規(guī)程和應(yīng)急處理辦法操作4 4、一定不能蒸干、一定不能蒸干思考題1. 蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾時忘記加沸石，應(yīng)該如何處理？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？n實驗二 薄層

9、色譜分離法一 目的和要求了解色譜分離的原理及其應(yīng)用。初步掌握薄層色譜的操作技能。二 色譜基本原理色譜法（Chromatography）亦稱色層法、層析法等。色譜法是分離、純化和鑒定有機化合物的重要方法之一。色譜法的基本原理是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其親和性的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進行反復(fù)的吸附或分配作用，從而使各組分分離。色譜法在有機化學(xué)中的應(yīng)用分離混合物：一些結(jié)構(gòu)類似、理化性質(zhì)也相似的化合物組成的混合物，一般應(yīng)用化學(xué)方法分離很困難，但應(yīng)用色譜法分離，有時可得到滿意的結(jié)果。精制提純化合物 有機化合物中含有少量結(jié)構(gòu)類似的雜質(zhì)，不易除去，可利用色譜法

10、分離以除去雜質(zhì)，得到純品。色譜法在有機化學(xué)中的應(yīng)用鑒定化合物：在條件完全一致的情況，純粹的化合物在薄層色譜或紙色譜中都呈現(xiàn)一定的移動距離，稱比移值（Rf值），所以利用色譜法可以鑒定化合物的純度或確定兩種性質(zhì)相似的化合物是否為同一物質(zhì)。但影響比移值的因素很多，如薄層的厚度，吸附劑顆粒的大小，酸堿性，活性等級，外界溫度和展開劑純度、組成、揮發(fā)性等。所以，要獲得重現(xiàn)的比移值就比較困難。為此，在測定某一試樣時，最好用已知樣品進行對照。跟蹤一些化學(xué)反應(yīng)進程：可以利用薄層色譜或紙色譜觀察原料色點的逐步消失，以證明反應(yīng)完成與否。固定相與流動相固定相：用于與樣品發(fā)生吸附作用的固定不動的物質(zhì)。在混合物樣品流經(jīng)固

11、定相的過程中，由于各組分與固定相吸附力的不同，就產(chǎn)生了速度的差異，從而將混合物中的各組分分開。流動相：也稱洗脫劑，在色譜過程中起到將吸附在固定相上的樣品洗脫的作用。樣品和流動相的極性樣品的極性：樣品與固定相的吸附能力與樣品的極性密切相關(guān)。一般來講，極性越大的化合物與固定相的吸附能力越強，越不容易被洗脫；反之則越弱，越容易被洗脫。流動相的極性：流動相極性越大，越容易將吸附在固定相上的樣品洗脫；反之則越難洗脫。結(jié)論：若樣品極性越小，或流動相極性越大，樣品在固定相上的移動速度則越快。常用洗脫劑的極性順序乙酸吡啶水醇類（甲醇乙醇正丙醇）丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯環(huán)己烷正己烷石油醚越靠后洗脫能力越

12、低。關(guān)于薄層色譜薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，屬固-液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。薄層色譜實驗步驟1. 制薄層板2. 點樣3. 展開4.顯色1.制薄層板固定相：Al2O3（軟板，制三片） Al2O3羧甲基纖維素鈉（硬板，制一片）軟板制備：將固體Al2O3在玻璃板上直

13、接推成一薄層即可。鋪后要輕拿輕放，不能抖動、傾斜，防止粉末掉落致使不均勻。硬板制備：50 mL燒杯中放置7 g Al2O3，逐漸加入5%羧甲基纖維素鈉（CMC）水溶液7 mL，調(diào)成均勻的糊狀。將其涂于一片玻璃板上，室溫放置半小時后，放入烘箱中在110恒溫半小時，即制得硬板。點樣及展開1. Al2O3活性的測定（軟、硬板各點一塊） 樣品：1%偶氮苯；1%蘇丹紅；偶氮苯蘇丹紅混合物 展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯2. 偶氮苯與對羥基偶氮苯的分離 樣品：偶氮苯；對羥基偶氮苯；混合樣品 展開劑：8 : 2 石油醚/丙酮3. 鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的分離 樣品：鄰硝基苯胺；對硝基苯胺；混合樣品 展開劑： 8

14、: 2 石油醚/丙酮薄層色譜示意圖2.點樣軟板點樣需很輕，否則固定相會粘到點樣管下方。一根點樣管只能點一種樣品，否則有交叉污染。樣品點直徑應(yīng)不超過3 mm，距離薄層板底部約1 cm，樣品點之間間距約11.5 cm，點樣干燥后放入廣口瓶，展開時薄層板底部浸入展開劑的高度約0.5 cm。注意樣品點決不能浸到展開劑中。展開劑離薄層板上緣約1 cm時應(yīng)停止走板，取出劃線晾干。不可使展開劑走到板的盡頭。板取出后要及時標記展開劑前沿，否則展開劑揮發(fā)后難以確定。3.展開n廣口瓶底放一張濾紙n廣口瓶倒入展開劑的高度約為5mmn點樣干燥后簿板放入廣口瓶，成15角，蓋好瓶蓋n廣口瓶在展開時不能移動n展開劑離薄層板

15、上緣約1 cm時應(yīng)停止走板，取出劃線晾干n量出展開劑和樣點移動的距離4.顯色及數(shù)據(jù)記錄因各樣品均有顏色，可直接觀測，故本實驗不需顯色。每個樣品均需記錄Rf值，列表記錄。Al2O3活性的測定參照書p.69表2-9，需對照表格數(shù)據(jù)確定實驗所用板（包括軟板和硬板）的活性級別。思考題1. 展開劑的高度超過點樣線，對薄層色譜有什么影響？2. 如何利用Rf值來鑒定化合物？3. 為什么極性大的組分要用極性較大的溶劑洗脫？實驗三、四正溴丁烷的制備 目的和要求了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。掌握阿貝折光儀的操作方法。鞏固分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。

16、實驗原理主反應(yīng)：實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得副反應(yīng)：OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ HBrH2SO4Br+ H2O實驗原理溴化氫的來源：反應(yīng)機理：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4OH+ H+OH2+fastBr-slowBr+ H2OSN2 reaction實驗用試劑正丁醇，7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol)溴化鈉，13 g (0.13 mol)濃硫酸，18 mL無水氯化鈣飽和碳酸氫鈉水溶液實驗裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置實驗步驟n24mL硫酸+9.2mL正丁醇+13gNaBr+磁子放入100mL(或50

17、mL)圓底燒瓶（不能帶水）n電熱套回流（連有毒氣體吸收漏斗，吸收液NaOH稀溶液)n回流溫度大約120（微沸），以達到2/3球形管蒸氣n注意溴化氫吸收裝置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸n回流半小時后改用蒸餾，用彎管，接受瓶用錐形瓶，蒸餾完畢判斷用表面皿盛水，接蒸出液，分層有油繼續(xù)，不分層表明油已蒸完，得粗產(chǎn)品正溴丁烷實驗步驟100 mL圓底燒瓶10 mL水振搖14 mL濃硫酸稍冷，繼續(xù)振搖下9.2 mL正丁醇13 g無水NaBr1-2粒沸石裝冷凝管及氣體吸收裝置加熱回流45 min并時常振搖改蒸餾裝置，冷卻后再加入一粒沸石，加熱蒸餾，將水和產(chǎn)物一起蒸出，至餾出液澄清，餾出液移至分液漏斗10

18、mL水萃取水層有機層4 mL濃硫酸洗滌實驗步驟產(chǎn)物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL水層有機層洗滌10 mL水8 mL飽和碳酸氫鈉水溶液10 mL水水層有機層無水氯化鈣干燥傾潷入蒸餾瓶，蒸餾產(chǎn)品收集99-103 C餾分產(chǎn)物稱重或量體積，測折光率。 實驗步驟n粗產(chǎn)品倒入分液漏斗，加5mL濃硫酸，分出下層，留上層（硫酸液1.84，C4H9Br1.28)n上層加10mL水，分液得下層倒入燒杯，上層從上口倒出n下層加10mLNaHCO3,分液的下層（1.10）n下層加10mL水，分液得下層n加無水CaCl2顆粒半勺，棉花塞住漏斗口，玻棒擠壓，過濾到量筒得體積數(shù)注意事項稀釋濃硫酸時要緩慢

19、并保持振搖，投料時應(yīng)嚴格按順序，投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時，保持回流平穩(wěn)進行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸餾完畢后應(yīng)及時洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷哪一層是有機層。干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，可以從哪些方面判斷正溴丁烷已經(jīng)蒸完？實驗五 苯甲醇和苯甲酸的制備一

20、 實驗?zāi)康膎掌握由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的原理和方法，從而加深對Cannizzaro反應(yīng)的認識。n進一步熟練鞏固熔點、沸點的測定，蒸餾及重結(jié)晶等基本操作。實驗原理Cannizzaro反應(yīng)：n在濃的強堿作用下，不含-活潑氫的醛類可以發(fā)生分子間自身氧化還原反應(yīng)，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛則被還原為醇。nCannizzaro反應(yīng)的實質(zhì)是羰基的親核加成。反應(yīng)涉及了羥基負離子對一分子不含-H的醛的親核加成，加成物的負氫向另一分子醛的轉(zhuǎn)移和酸堿交換反應(yīng)，其反應(yīng)機理表示如下： HOOKO2KOHCH2OHOKOCOOHH+三、主要儀器與試劑三、主要儀器與試劑儀器：儀器： 燒杯、圓底燒瓶、直形冷凝

21、管、蒸餾頭、尾接管、燒杯、圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾頭、尾接管、抽濾瓶、布氏漏斗等抽濾瓶、布氏漏斗等 試劑：試劑： 苯甲醛、氫氧化鈉、乙醚、鹽酸、無水硫酸鎂等苯甲醛、氫氧化鈉、乙醚、鹽酸、無水硫酸鎂等 兩種產(chǎn)物的分離 在堿的催化下，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物為苯甲醇和苯甲酸鈉鹽。容易看出，苯甲酸鈉鹽更易溶于水而苯甲醇則更易溶于有機溶劑。因此利用萃取的方法可以方便的分離二組分。有機層通過蒸餾可得到苯甲醇產(chǎn)品；水層通過鹽酸酸化即可得到苯甲酸產(chǎn)品。四、實驗步驟四、實驗步驟1、向、向6.0 mL 50%氫氧化鈉溶液錐形瓶中加入氫氧化鈉溶液錐形瓶中加入5 mL新蒸的苯甲醛，新蒸的苯甲醛，使反應(yīng)液充分混合，用橡皮塞塞

22、緊瓶口，用力振搖，使反應(yīng)液充分混合，用橡皮塞塞緊瓶口，用力振搖，時間時間0.5小時，小時，最后成為白色糊狀物。最后成為白色糊狀物。2、在攪拌下加入適量的水（約、在攪拌下加入適量的水（約10 mL）使固體全部溶解。將反應(yīng)）使固體全部溶解。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用乙醚萃取液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用乙醚萃取3次（次（10mL、5 mL、5mL），合），合有機相，用無水硫酸鈉干燥后，水浴蒸干乙醚，再水泵抽干，得有機相，用無水硫酸鈉干燥后，水浴蒸干乙醚，再水泵抽干，得到苯甲醇，稱量。到苯甲醇，稱量。3、乙醚萃取過的水相，用濃鹽酸酸化至、乙醚萃取過的水相，用濃鹽酸酸化至pH = 3，剛果紅試紙變藍，剛果紅試紙

23、變藍，待結(jié)晶全部析出，布式漏斗抽濾，用少許冰水洗滌，干燥，稱重，待結(jié)晶全部析出，布式漏斗抽濾，用少許冰水洗滌，干燥，稱重，得到苯甲酸。得到苯甲酸。五、注意事項五、注意事項n本反應(yīng)是在兩相中進行，必須充分攪拌。n加堿反應(yīng)要控制好溫度，若溫度高于12則反應(yīng)難控制，副反應(yīng)增多，顏色變深紅色；若溫度低于8則反應(yīng)過慢，體系內(nèi)不斷積聚NaOH，一旦發(fā)生反應(yīng)即可能猛烈而使溫度升高。n加水10mL為宜，不宜太多，否則易損失產(chǎn)品。n酸要加夠，以保證pH=3左右，使苯甲酸充分游離出來，這是影響苯甲酸收率的關(guān)鍵。n重結(jié)晶苯甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷卻結(jié)晶即可。注意回流時間不能太長，否則產(chǎn)品會分解。反應(yīng)在兩

24、相間進行，必須充分攪拌。反應(yīng)在兩相間進行，必須充分攪拌。 鹽酸酸化速度。鹽酸酸化速度。 溶解固體時，加水應(yīng)適量。溶解固體時，加水應(yīng)適量。 酸化時鹽酸的用量。酸化時鹽酸的用量。 用乙醚時實驗室不能有明火。用乙醚時實驗室不能有明火。 六 思考題n乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化，為什么要用剛果紅試紙？如不用剛果紅試紙，怎樣知道酸化是否恰當？ n本實驗根據(jù)什么原理來分離苯甲酸和苯甲醇？實驗六實驗六 苯亞甲基苯乙酮的制備苯亞甲基苯乙酮的制備1.學(xué)習(xí)由羥醛縮合反應(yīng)制備苯亞甲基苯學(xué)習(xí)由羥醛縮合反應(yīng)制備苯亞甲基苯 乙酮的原理和方法。乙酮的原理和方法。2.掌握減壓過濾的操作掌握減壓過濾的操作 。一一 實驗?zāi)康膶嶒?/p>

25、目的二二 實驗原理實驗原理 CHOH3COC+CHCH2COHOONaOH-H2O25-30 三三 實驗藥品實驗藥品藥品藥品名稱名稱苯甲醛苯甲醛苯乙酮苯乙酮NaOH溶溶液液乙醇乙醇規(guī)格規(guī)格ARAR1095用量用量2.3mL2.5 mL10mL10mL四四 實驗步驟實驗步驟n在在150 ml的錐形瓶中加入的錐形瓶中加入10ml 10%的氫氧化的氫氧化鈉、鈉、10ml 95%乙醇、乙醇、2.5ml苯乙酮、磁石，苯乙酮、磁石，固定錐形瓶在水浴中不加熱，攪拌。固定錐形瓶在水浴中不加熱，攪拌。n取取2.5ml新蒸的苯甲醛慢慢滴加，維持反應(yīng)溫新蒸的苯甲醛慢慢滴加，維持反應(yīng)溫度在度在2025 （常溫）之間。

26、滴加完畢后繼續(xù)（常溫）之間。滴加完畢后繼續(xù)攪拌攪拌45min。n將反應(yīng)液在冰浴中冷卻，使結(jié)晶析出，過濾。將反應(yīng)液在冰浴中冷卻，使結(jié)晶析出，過濾。n用用60ml水洗滌產(chǎn)品三次至中性。洗滌后過濾，水洗滌產(chǎn)品三次至中性。洗滌后過濾，稱重。稱重。 四四 實驗步驟實驗步驟 抽濾，水洗滌至中性，抽濾，水洗滌至中性，9595乙醇洗滌，乙醇洗滌，粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品10%NaOH,10%NaOH,磁石磁石 乙醇，苯乙酮乙醇，苯乙酮滴加苯甲醛20-2520-25 0.45 h,晶體析出冰浴冷卻10-15 min9595乙醇重結(jié)晶乙醇重結(jié)晶( (活性碳脫色活性碳脫色) )抽濾，干燥抽濾，干燥產(chǎn)品產(chǎn)品測熔點測熔點20-25

27、20-25 五五 注意事項注意事項 n有部分人對苯亞甲基苯乙酮產(chǎn)生皮膚過敏，操作有部分人對苯亞甲基苯乙酮產(chǎn)生皮膚過敏，操作時請勿觸及皮膚。時請勿觸及皮膚。n本實驗的反應(yīng)溫度以本實驗的反應(yīng)溫度以20-25度為宜，溫度偏高度為宜，溫度偏高則副產(chǎn)物較多，過低則產(chǎn)物發(fā)粘，不易過濾。則副產(chǎn)物較多，過低則產(chǎn)物發(fā)粘，不易過濾。 n純粹的苯亞甲基苯乙酮有幾種不同的晶體形態(tài)，純粹的苯亞甲基苯乙酮有幾種不同的晶體形態(tài)，其熔點有所差別，通常得到的是片狀的其熔點有所差別，通常得到的是片狀的a體體(m.p. 58-59 )。 實驗七 乙酰水楊酸的制備 一 目的和要求學(xué)習(xí)酸酐和水楊酸在酸催化下制備乙酰水楊酸的原理和方法。鞏固重結(jié)晶的基本操作。二 實驗原理阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應(yīng)而得的。水楊酸可由水楊