1、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案實(shí)驗(yàn)一 儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 熟悉無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則和要求；2. 領(lǐng)取無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器并熟悉其名稱規(guī)格，了解使用注意事項(xiàng)，落實(shí)責(zé)任制；3. 學(xué)習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法；4. 學(xué)習(xí)并掌握固體和液體試劑的取用以及振蕩試管和加熱試管中的固體和液體的方法；二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則和要求四、教學(xué)難點(diǎn)：儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1. 安全教育（1） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本守則1 認(rèn)真預(yù)習(xí)，規(guī)范操作，仔細(xì)觀察，如實(shí)記錄。2 保持秩序，保持安靜、保持整潔。嚴(yán)禁飲食和吸煙！嚴(yán)禁穿拖鞋、輪滑鞋等不適

2、宜在實(shí)驗(yàn)室穿著的鞋！3 禁止用手直接取用任何化學(xué)藥品！使用毒品時(shí)，除用藥匙、量器外，還必須佩帶橡皮手套，有揮發(fā)性的應(yīng)戴好防毒面具，實(shí)驗(yàn)后立即用恰當(dāng)?shù)姆椒ㄇ逑磧x器用具和雙手。4 嚴(yán)禁品嘗任何化學(xué)藥品！5 嚴(yán)禁在酸性介質(zhì)中使用氰化物。6 損壞儀器要向老師主動(dòng)申報(bào)，不得藏匿，不得挪用他人的儀器。7 愛(ài)護(hù)儀器，節(jié)約使用耗材，如水、試劑、濾紙等。大型精密設(shè)備用履行登記制度。8 實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)生的諸如試紙條、濾紙、火柴梗等各種廢棄物（藥品之外的），不得隨便丟棄到水池中或地面上，應(yīng)收好后放入垃圾桶中。對(duì)于廢棄的藥品，則要倒入指定的容器中。9 實(shí)驗(yàn)完畢后，要主動(dòng)將玻璃儀器洗刷干凈，將藥品放回原處，擺放整齊，并用洗凈

3、的抹布擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái)。關(guān)閉電源、水源、氣源。洗凈雙手。10 嚴(yán)禁將實(shí)驗(yàn)儀器、化學(xué)藥品擅自帶出實(shí)驗(yàn)室！11 發(fā)生意外時(shí)，要保持鎮(zhèn)靜！并在第一時(shí)間報(bào)告老師，以便及時(shí)處理?。?） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全細(xì)則1 學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前，必須接受安全、環(huán)保知識(shí)的教育和培訓(xùn)。2 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，要了解與安全有關(guān)的設(shè)施（如水、電、氣的總開(kāi)關(guān)，消防用品和急救箱）的位置和使用方法。3 容易產(chǎn)生有毒 氣體，如氟化氫、硫化氫、氯氣等，或揮發(fā)性、刺激性比較強(qiáng)的操作，如加熱硫酸、鹽酸或硝酸，以及稀釋氨水等，均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并且嚴(yán)禁將頭伸進(jìn)通風(fēng)櫥內(nèi)操作！4 一切涉及易燃、易爆物質(zhì)（比如有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、苯、丙酮等）的操作應(yīng)在遠(yuǎn)離火源

4、的地方操作，用后馬上把瓶塞塞緊，放在陰涼處，最好放入沙桶內(nèi)。并盡可能在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。5 鉀、鈉應(yīng)保存在煤油或者石蠟油里，白磷（或者黃磷）應(yīng)保存在水中，取用時(shí)必須用鑷子，絕不能用手直接拿。白磷有劇毒，且灼傷皮膚，切勿與人體接觸。它在空氣中容易自燃，應(yīng)在水中進(jìn)行切割。6 強(qiáng)腐蝕性試劑，如濃酸、濃堿，液溴、濃雙氧水和氫氟酸等，切勿濺到皮膚、眼睛和衣服上，取用時(shí)要戴膠皮手套和防護(hù)眼鏡。7 強(qiáng)氧化劑如：高氯酸、氯酸鉀等，及其混合物如：氯酸鉀與紅磷、碳、硫等的混合物，不能研磨或撞擊，否則易發(fā)生爆炸！8 銀氨溶液放久后會(huì)變成氮化銀而引起爆炸，所以用剩的銀氨溶液應(yīng)及時(shí)處理。9 氫氣與空氣的混合物遇火要發(fā)生爆炸

5、,因此產(chǎn)生氫氣的裝置要遠(yuǎn)離明火。點(diǎn)燃?xì)錃馇氨仨殭z驗(yàn)其純度。進(jìn)行產(chǎn)生大量氫氣的實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)把廢氣通至室外，并注意室內(nèi)通風(fēng)。10 可溶性汞鹽、鉻的化合物、氰化物、砷鹽、銻鹽、鎘鹽和鋇鹽都有毒，不得進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，其廢液也不能倒入下水道，而應(yīng)統(tǒng)一回收處理。11 用試管加熱液體時(shí)，試管口不準(zhǔn)朝人；不能俯視正在加熱的液體，以免被濺出的液體燙傷；聞氣味時(shí)，鼻子不能直接對(duì)著容器口，而應(yīng)用手把少量氣體煽向鼻孔。12 絕不允許將藥品隨意混合，以防不測(cè)。13 不準(zhǔn)用濕手操作電器設(shè)備，以防觸電！14 加熱器不能直接放在木質(zhì)臺(tái)面或地板上，應(yīng)放在石棉板（墊）、耐火磚或水泥地面上。加熱期間應(yīng)有人看管。被加熱后的坩堝、蒸

6、發(fā)皿等瓷器應(yīng)放在石棉網(wǎng)或石棉板上，不能直接放在木質(zhì)臺(tái)面上，以防燙壞臺(tái)面及引起火災(zāi)，也不能與濕冷物接觸，以免被炸裂。2. 認(rèn)識(shí)無(wú)機(jī)化學(xué)常用儀器和使用方法（1）容器類(lèi)：試管，燒杯（2）量器類(lèi)：用于度量液體體積：如量筒，移液管（3）其它類(lèi)：如打孔器，坩堝鉗3. 儀器的洗滌，常用的洗滌方法（1）水洗：用毛刷輕輕洗刷，再用自來(lái)水蕩洗幾次，向?qū)W生演示洗滌的方法（2）用去污粉、合成洗滌劑洗 ：可以洗去油污和有機(jī)物。先用水濕潤(rùn)儀器，用毛刷蘸取去污粉或洗滌劑，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水蕩洗。（3）鉻酸洗液洗 儀器嚴(yán)重沾污或所用儀器內(nèi)徑很小，不宜用刷子刷洗時(shí)，用鉻酸洗液（濃H2SO4+K2Cr2O7）飽和溶液，

7、具有很強(qiáng)的氧化性，對(duì)有油污和有機(jī)物的去污能力很強(qiáng)，注意：1 使用前，先用水沖洗儀器，并將儀器內(nèi)的水盡量倒凈，不能用毛刷刷洗。2 儀器中加入1/5容量的洗液，將儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器內(nèi)部全部為洗液濕潤(rùn)，再轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使洗液在儀器內(nèi)部流動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)幾周后，將洗液倒回原瓶，再用水洗。3 洗液可重復(fù)使用，多次使用后若已成綠色，則已失效，不能再繼續(xù)使用。4 鉻酸洗液腐蝕性很強(qiáng)，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)還原為無(wú)毒的Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗滌 依性質(zhì)而言CaCO3及Fe(OH)3等用鹽酸洗，MnO2可用濃鹽酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石

8、灰水洗。4. 儀器干燥的方法：晾干：節(jié)約能源，耗時(shí)吹干：電吹風(fēng)吹干氣流烘干：氣流烘干機(jī)烤干：儀器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有機(jī)溶劑法：先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻濕潤(rùn)一遍倒出，再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻濕潤(rùn)一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。實(shí)驗(yàn)二 臺(tái)秤和分析天平的使用一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 熟悉臺(tái)秤和分析天平的使用方法；2. 檢查分析天平的穩(wěn)定性；3. 學(xué)會(huì)用直接法和減量法稱量式樣；4. 學(xué)會(huì)正確使用稱量瓶。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：分析天平的構(gòu)造四、教學(xué)難點(diǎn)：分析天平的使用五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 臺(tái)秤與分析天平的構(gòu)造介紹2. 分析天平的

9、外觀檢查在使用天平之前，首先要檢查天平放置是否水平；機(jī)械加碼裝置是否指示0.00位置；圈碼是否齊全，有無(wú)跳落；兩盤(pán)是否空著；并用毛刷將天平盤(pán)清掃一下。3. 示值變動(dòng)性的測(cè)定（1）零點(diǎn)：天平的零點(diǎn)，指天平“空”載時(shí)的平衡點(diǎn)。每次稱量之前都要先測(cè)定天平零點(diǎn)。測(cè)定時(shí)接通電源，輕輕開(kāi)啟升降樞，應(yīng)全部啟開(kāi)旋鈕，此時(shí)可以看到縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，若光屏上的刻線不與標(biāo)尺0.00重合，可撥動(dòng)扳手，移動(dòng)光屏位置，使刻線與標(biāo)尺0.00重合，零點(diǎn)即調(diào)好。若光屏移到盡頭刻線還不能與標(biāo)尺0.00重合，則在教師指導(dǎo)下通過(guò)旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來(lái)調(diào)整。（2）準(zhǔn)確的測(cè)出天平的L0，關(guān)掉旋鈕。（3）空盤(pán)天平的示值

10、變動(dòng)性為L(zhǎng)omaxLomin（4）載重天平的示值變動(dòng)性。準(zhǔn)確地測(cè)出天平的零點(diǎn)LO關(guān)掉旋鈕，然后在左右兩盤(pán)各加上20g砝碼，再測(cè)出天平的平衡點(diǎn)L，如此反復(fù)測(cè)定L四次。（5）天平的示值變動(dòng)性為L(zhǎng)omaxLomin4. 靈敏度的測(cè)定（1）空盤(pán)靈敏度：輕旋旋鈕以放下天平橫梁，記下天平零點(diǎn)后，關(guān)上旋鈕托起天平橫梁，用鑷子夾取10mg圈碼置于左盤(pán)中央重新開(kāi)旋鈕，待指針?lè)€(wěn)定后，讀取平衡點(diǎn)，關(guān)上旋鈕，由平衡點(diǎn)和零點(diǎn)算出靈敏度。（2）載重靈敏度：天平左右盤(pán)各加20g砝碼，方法同上。5. 稱量物體（1）在使用分析天平稱量物體之前應(yīng)將物體先在臺(tái)稱上粗稱，然后把要稱量物體放入天平左盤(pán)中央，把比粗稱數(shù)略重的砝碼放在右盤(pán)

11、中央，慢慢打開(kāi)升降樞，根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向或光屏上標(biāo)尺移動(dòng)方向來(lái)變換砝碼。如果標(biāo)尺向反方向移動(dòng)，即光屏上標(biāo)尺的零點(diǎn)偏向標(biāo)尺的右方，則表示砝碼重，應(yīng)立即關(guān)好升降樞，減少砝碼后再稱重。反復(fù)加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過(guò)1g時(shí)，再轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)加減圈碼，直至光屏上的刻線與標(biāo)尺投影上某一讀數(shù)重合為止。（2）稱量方法包括直接法和減量法兩種。（3）讀數(shù)：當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，即可從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量。標(biāo)尺上讀數(shù)一大格為0.1mg，稱量物體質(zhì)量（g）= 砝碼質(zhì)量 + 圈碼質(zhì)量 + 光標(biāo)尺讀數(shù)。6. 數(shù)據(jù)記錄與處理7. 稱后檢查：稱量完畢，記下物體質(zhì)量，將物體取出，砝碼依次放回盒內(nèi)原來(lái)位置。關(guān)好邊門(mén)。

12、圈碼指數(shù)盤(pán)恢復(fù)到0.00位置，拔下電插銷(xiāo)，罩好天平罩。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1. 天平室應(yīng)避免陽(yáng)光照射，保持干燥，天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺(tái)上，避免震動(dòng)。2. 天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，要定期放置和更換吸濕變色干燥劑，以保持干燥。3. 稱量物體不得超過(guò)天平的最大載重量（一般為200g）.4. 不得在天平上稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)。5. 開(kāi)關(guān)天平要輕緩。加取物體和砝碼時(shí)，應(yīng)先關(guān)天平的升降樞。6. 加減砝碼時(shí)，必須用鑷子夾取，取下的砝碼應(yīng)放在砝碼盒內(nèi)的固定位置上，不能到處亂放，更不能用其他天平的砝碼。7. 稱量的物品，必須放在適當(dāng)?shù)娜萜髦?，不得直接放在天平盤(pán)上。8. 稱量完畢應(yīng)將各部件恢復(fù)原位，關(guān)好天平門(mén)，罩

13、上天平罩，切斷電源。并檢查盒內(nèi)砝碼是否完整無(wú)缺和清潔，最后在天平使用登記本上寫(xiě)清使用情況。9. 禁止在天平開(kāi)啟狀態(tài)開(kāi)側(cè)門(mén)、添加（或減?。╉来a或物品。10. 不要長(zhǎng)讓天平處于工作狀態(tài) 七、思考題1、分析天平的靈敏度主要取決于天平的什么零件？稱量時(shí)應(yīng)如何維護(hù)天平的靈敏性？2、什么情況下用直接稱量法？什么情況下需用減量法稱量？實(shí)驗(yàn)三 溶液的配制一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 掌握一般溶液的配制方法和基本操作；2. 熟悉粗配溶液和精確配制溶液的儀器；3. 學(xué)習(xí)并練習(xí)移液管和容量瓶的使用方法；4. 掌握溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量摩爾濃度、物質(zhì)的量濃度的概念和計(jì)算方法。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回

14、指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：物質(zhì)的量濃度溶液的配制方法和操作步驟四、教學(xué)難點(diǎn)：定容時(shí)刻度線的觀察五、實(shí)驗(yàn)原理5. 用固體配制（1）、質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x)或(w) （2）、質(zhì)量摩爾濃度(m或b) （3）、物質(zhì)的量濃度(c) 6. 用液體或濃溶液配制（1）、質(zhì)量分?jǐn)?shù)（十字交叉法）（2）、物質(zhì)的量濃度(c) 1如濃H2SO4 =1.84, =98 % 市售試劑：濃H2SO4 c = 18.4 mol.L-1 濃HCl c = 12 mol.L-1濃H3PO4 c = 14.7 mol.L-1 濃HNO3 c = 16 mol.L-1濃HAc c = 17.5 mol.L-1 濃氨水 c = 14.8 mol.L-

15、1六、基本操作：1、容量瓶的使用：A、洗滌，B、檢查是否漏水，C、溶液滴到刻度線以下1cm處，改用膠頭滴管，逐滴加入。2、移液管的使用：A、洗滌：水洗 轉(zhuǎn)移液體洗； B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取試液；C、排放液體七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、配制2mol/L的NaOH溶液50ml2、配制2mol/L的HCl溶液50ml3、配制2mol/L的H2SO4溶液100ml4、準(zhǔn)確配制0.1000mol/L的草酸溶液50.00mL5、用稀釋法配制0.2000mol/L的HAc溶液50.00mL七、注意事項(xiàng)1、濃H2SO4配制溶液要注意，將濃H2SO4慢慢加入水中，并邊加邊攪拌。2、分析天平的使用，要注意保護(hù)

16、刀口。八、思考題1、用容量瓶配制溶液時(shí)，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀釋的溶液洗三遍？為什么？2、怎樣洗滌移液管？水洗后的移液管在使用前還要用吸取的溶液來(lái)洗滌？為什么？實(shí)驗(yàn)四 酸堿滴定1、 主要教學(xué)目標(biāo)：1. 理解并掌握酸堿滴定原理；2. 學(xué)習(xí)滴定管的使用方法。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：滴定操作四、教學(xué)難點(diǎn)：滴定終點(diǎn)的確定五、實(shí)驗(yàn)原理酸堿滴定時(shí)利用酸堿中和反應(yīng)測(cè)定酸或堿濃度的一種定量分析方法，而中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：。當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，根據(jù)酸給出質(zhì)子的物質(zhì)的量與堿接受質(zhì)子的物質(zhì)的量相等的原則可求出酸或堿的物質(zhì)的量。酸堿滴定的終點(diǎn)借助指示劑的顏色變化來(lái)確

17、定，一般強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸或強(qiáng)堿滴定弱酸，常用酚酞指示劑；而用強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿，或強(qiáng)酸滴定弱酸，常用甲基橙為指示劑。六、基本操作滴定管的使用方法：（1）用前檢查：滴定管在使用前應(yīng)檢查是否漏水及操作是否靈活；（1） 洗滌：裝液前用滴定溶液淋洗3次；（2） 裝液：關(guān)閉酸管的旋塞，將溶液直接從試劑瓶倒入滴定管中（不得借用漏斗、燒杯等其他溶液，以免引入雜質(zhì)或改變濃度），至刻度“0.00”以上。開(kāi)啟旋塞或擠壓玻璃珠，驅(qū)逐出滴定管下端的氣泡；（3） 滴定：A.酸式滴定管滴定時(shí)，滴定管尖嘴伸入錐形瓶口的12cm，控制旋塞使溶液滴入錐形瓶，同時(shí)右手不斷用一個(gè)方向旋搖錐形瓶，使溶液混勻。B.堿式滴定管滴定時(shí)，用左手拇指在

18、前，食指在后，輕輕向一邊擠壓玻璃珠外稍上方的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。（4） 讀數(shù)：A.讀數(shù)時(shí)應(yīng)讓滴定管垂直放。B.無(wú)色或淺色溶液，視線應(yīng)與凹液面最低點(diǎn)相切；有色溶液，視線應(yīng)與頁(yè)面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 氫氧化鈉溶液濃度的標(biāo)定(1) 用一支潔凈的移液管取25.00ml草酸溶液（濃度為0.0050ml/L）于錐形瓶?jī)?nèi)，加一滴酚酞于其中。(2) 右手握錐形瓶，左手捏小圓珠進(jìn)行滴定，眼睛注意錐形瓶?jī)?nèi)溶液的顏色，右手不斷振蕩溶液，直到溶液變?yōu)榉奂t色。粉紅色不褪去，計(jì)算耗NaOH體積。(3) 以同樣步驟重復(fù)滴定兩次。2. 鹽酸溶液濃度的測(cè)定(1) 洗凈250mL錐形

19、瓶，用25ml移液管準(zhǔn)確移取已標(biāo)定的NaOH溶液至錐形瓶中， 加1滴甲基橙溶液。(2) 先用少量蒸餾水洗酸式滴定管，再用鹽酸潤(rùn)洗，將待標(biāo)定的鹽酸于滴定管中，使液面不高于“0”刻度，記下始讀數(shù)。(3) 滴定開(kāi)始，左手控制開(kāi)關(guān)，右手握錐形瓶慢慢振動(dòng)，雙眼注視錐形瓶?jī)?nèi)顏色的變化，直至溶液呈橙紅色，半分鐘不褪去，記下滴定終讀數(shù)。(4) 重復(fù)上述步驟滴定兩次。八、思考題實(shí)驗(yàn)五 物質(zhì)的分離和提純一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 學(xué)習(xí)用粗食鹽制試劑級(jí)氯化鈉的方法；2. 練習(xí)并掌握溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)和結(jié)晶等基本操作；3. 掌握Ca2+、Mg2+、SO42-的鑒定方法。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)

20、法三、教學(xué)重點(diǎn)：溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作四、教學(xué)難點(diǎn)：結(jié)晶操作五、基本操作1. 固體物質(zhì)的溶解1 研細(xì)固體，待溶解固體極細(xì)或極易溶解，則不必研磨。易潮解及易風(fēng)化固體不可研磨。2 加入溶劑，所加溶劑量應(yīng)能使固體粉末完全溶解而又不致過(guò)量太多，必要時(shí)應(yīng)根據(jù)固體的量及其在該溫度下的溶解度計(jì)算或估算所需溶劑的量，再按量加入。3 攪拌溶解（圖1），攪拌可以使溶解速度加快。用玻璃棒攪拌時(shí)，應(yīng)手持玻璃棒并轉(zhuǎn)動(dòng)手腕，用微力使玻璃棒在液體中均勻地轉(zhuǎn)圈，使溶質(zhì)和溶劑充分接觸而加速溶解。攪拌時(shí)不可使玻璃棒碰在器壁上（圖2），以免損壞容器。 圖1 攪拌溶解 圖2 錯(cuò)誤操作4 必要時(shí)應(yīng)還可熱。加熱一般可加速溶解過(guò)

21、程，應(yīng)根據(jù)物質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性選用直接加熱或水浴等間接加熱方法。2. 固液分離溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法，過(guò)濾法，離心分離法。1 傾析法：此法適用于相對(duì)密度較大的沉淀或大顆粒晶體等靜置后能較快沉降的固體的固液分離。2 過(guò)濾法：過(guò)濾是最常用的固-液分離方法之一。過(guò)濾時(shí)，沉淀和溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾器，沉淀留在過(guò)濾器上，溶液則通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入接受容器中，所得溶液稱為濾液。常用的過(guò)濾方法有常壓過(guò)濾（普通過(guò)濾）、減壓過(guò)濾（抽濾）和熱過(guò)濾3種。能將固體截留住只讓溶液通過(guò)的材料除了濾紙之外，還可用其他一些纖維狀物質(zhì)以及特制的微孔玻璃漏斗等。3 離心分離法：當(dāng)被分離的沉淀量很少時(shí)，應(yīng)采用離心分離法，其操作簡(jiǎn)單而迅

22、速。3. 蒸發(fā)（濃縮）為了使溶質(zhì)從溶液中析出，常采用加熱的方法使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮而析出晶體。蒸發(fā)一般在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，因?yàn)樗谋缺砻娣e較大，有利于快速蒸發(fā)。4. 結(jié)晶（重結(jié)晶）當(dāng)溶液濃縮到一定濃度后冷卻，就會(huì)析出溶質(zhì)的晶體。析出晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)。如果溶液的濃度高，溶質(zhì)的溶解度小，溶液冷卻得快，析出的晶粒就細(xì)小。反之，可得到較大顆粒的晶體。為了得到純度更高的物質(zhì)，可將第一次結(jié)晶得到的晶體加入適量的蒸餾水（水量為在加熱溫度下固體剛好完全溶解）加熱溶解后，趁熱將其中的不溶物濾除，然后再次進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶。這種操作叫作重結(jié)晶。根據(jù)純度要求可以進(jìn)行多次結(jié)晶。6、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 粗鹽的提

23、純2. 產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六 平衡常數(shù)的測(cè)定一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 加強(qiáng)對(duì)化學(xué)平衡、平衡常數(shù)以及化學(xué)平衡移動(dòng)的認(rèn)識(shí)；2. 鞏固滴定操作。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：測(cè)定反應(yīng)的平衡常數(shù)四、教學(xué)難點(diǎn)：化學(xué)平衡移動(dòng)的原理五、實(shí)驗(yàn)原理： 碘溶于KI溶液中形成離子，并建立下列平衡： 設(shè)在水中，單質(zhì)碘溶于水也存在一個(gè)平衡，平衡時(shí)，用這個(gè)濃度代替上述平衡時(shí)I2，則。 若KI溶液中I-的起始濃度為C0，每一個(gè)I-與I2可以生成一個(gè)，所以平衡時(shí)。六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1. 取兩只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶，分別標(biāo)上1、2、3號(hào)。用量筒分別量取80ml0.010

24、0mol.L-1KI溶液注入1號(hào)瓶，80ml0.0200mol.L-1KI溶液注入2號(hào)瓶，200蒸餾水注入3號(hào)瓶，然后在每個(gè)瓶中加入0.5g研細(xì)的碘，蓋好瓶塞。2. 將3只碘量瓶在室溫下振蕩30min，然后靜止10min，取上層清液進(jìn)行滴定3. 用10ml吸管取1號(hào)瓶上層清液兩份，分別注入250ml錐形瓶中，再各注入40ml蒸餾水，用0.0050mol/L標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黃色時(shí)（注意不要滴過(guò)量）注入4ml 0.2%淀粉溶液，此時(shí)溶液應(yīng)呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記下所消耗的Na2S2O3溶液的體積，平行做第二份清液。用同樣方法滴定2號(hào)瓶上層的清液。4. 用50ml移

25、液管取3號(hào)瓶上層清液兩份，用0.0050mol/L的標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，方法同上。將數(shù)據(jù)記錄P73頁(yè)表格中。5. 數(shù)據(jù)記錄和處理 用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘時(shí)，相應(yīng)的碘的濃度計(jì)算方法如下：（1）2號(hào)瓶碘濃度的計(jì)算（2）3號(hào)瓶碘濃度的計(jì)算方法 本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的K值在1.0×10-32.0×10-3范圍內(nèi)合格（文獻(xiàn)值K=1.5×10-3）。實(shí)驗(yàn)七 醋酸電離度和醋酸電離常數(shù)的測(cè)定一、主要教學(xué)目標(biāo)：1. 了解pH法和半中和法測(cè)定弱酸解離常數(shù)的原理和方法；2. 加深對(duì)弱電解質(zhì)解離常數(shù)、解離度和解離平衡的理解；3. 學(xué)習(xí)正確使用酸度計(jì)。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法

26、，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：測(cè)定醋酸電離常數(shù)四、教學(xué)難點(diǎn)：測(cè)定醋酸電離常數(shù)五、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：pH計(jì)六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、醋酸溶液濃度的測(cè)定：以酚酞作指示劑，用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定CH3COOH的準(zhǔn)確濃度，把結(jié)果填入下表。滴定序號(hào)IIIIIINaOH溶液的濃度mol/LHAc溶液的用量(ml)NaOH溶液的用量（ml）HAc溶液的濃度mol/L測(cè)定值平均值2、配制不同濃度的醋酸溶液 用移液管和吸量管分別取25.00ml、5.00ml、2.50ml測(cè)得準(zhǔn)確濃度的HAc溶液，把它們分別加入三個(gè)50ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，并計(jì)算出三個(gè)容量瓶中HAc溶液的準(zhǔn)確濃度。3、測(cè)定

27、醋酸溶液的PH，計(jì)算醋酸的電離度和電離平衡常數(shù) 把以上四個(gè)種不同濃度的HAC溶液分別加入四只潔凈干燥的50ml燒杯中，按由稀到濃的順序在PH計(jì)上分別測(cè)定它的PH，記錄數(shù)據(jù)和溫度，計(jì)算電離度和電離平衡常數(shù)，數(shù)據(jù)填入下表：溶液編號(hào)pH電離平衡常數(shù)Ka測(cè)定值平均值1234(原溶液)實(shí)驗(yàn)八 配合物的生成和性質(zhì)一、主要目標(biāo)：（1）熟悉配合物的生成方法和組成特點(diǎn)；（2）了解配離子和簡(jiǎn)單離子、配合物和復(fù)鹽的區(qū)別；（3）掌握沉淀反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)及溶液的酸堿性對(duì)配位平衡的影響。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：配合物的生成和性質(zhì)四、教學(xué)難點(diǎn)：配合物的生成和性質(zhì)五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

28、1配合物的生成(1) Cu2+ SO42- 2NH3 2NH4Cu2(OH)2SO4(淺藍(lán)色) Cu2(OH)2SO4 8NH3 2Cu(NH3)42+(深藍(lán)色溶液) SO42 2OH- 深藍(lán)色溶液Cu(NH3)42+分為四份: A：Cu(NH3)42+ 2OH- 4NH3 Cu(OH)2藍(lán)色Cu(OH)24H+ Cu2+ 4H2O B：Cu(NH3)4SO4BaCl2 BaSO4 Cu(NH3)4Cl2 C：Cu(NH3)4SO4中加入1mL 乙醇, 溶液呈渾濁。D：Cu(NH3)4SO4備用(2) Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3(紅棕色) Fe(CN)63- + OH- = 不

29、反應(yīng)(3) K3Fe(CN)6 + SCN無(wú)血紅色 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血紅色) 2配位平衡的移動(dòng)（1）配離子之間的轉(zhuǎn)化 Fe3+ + 6H2O = Fe(H2O)63+Fe(H2O)63+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血紅色) + 6H2O Fe(NCS)n3-n 6F- = FeF63- n SCN- (血紅色褪去，溶液呈無(wú)色) FeF63- 3(C2O4)22- = Fe(C2O4)33-6F- (溶液呈淺黃色) 穩(wěn)定性： Fe(C2O4)33->FeF63- > Fe(NCS)n3-n（2）配位平衡與氧化還原反應(yīng) 2

30、Fe3 2I- = 2Fe2+-+ I2 （CCl4萃取，CCl4層呈紫紅色）Fe3 6F-= FeF63- FeF63- I- = 不反應(yīng) Cu + HCl = 不反應(yīng) 2Cu + 2HCl + 8CS(NH2)2 = 2CuCS(NH2)24Cl A試管：2HgCl2 + SnCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2（白色沉淀） Hg2Cl2 + SnCl2 = SnCl4 +2Hg（黑色沉淀） B 試管： Hg2+ + 2I- = HgI2 （紅色沉淀） HgI2+ 2I- = HgI42- （無(wú)色溶液）（3） 配離子穩(wěn)定性的比較AgNO3+ NaCl AgCl (白) + NaNO3離

31、心，沉淀中滴氨水：AgCl (白) + NH3 .H2O Ag(NH3)2 + Cl- 溶液中滴加NaBr：Ag(NH3 )2+ Br- AgBr(淡黃色)離心，沉淀中滴加Na2S2O3溶液： AgBr + S2O32- Ag(S2O3)23- + Br-溶液中再滴加KI溶液：Ag(S2O3)23- + I- AgI+ S2O32-KSP0：AgCl >AgBr >AgI穩(wěn)定性： Ag(S2O3)23-> Ag（NH3）2+ （4） I2 + Fe(CN)64- = I- + Fe(CN)63-E0(Fe3+/Fe2+) > E0(I2/I-) > E0(Fe(C

32、N)63-/Fe(CN)64-)穩(wěn)定性: Fe(CN)63- >Fe(CN)64-3. 配位離解平衡的移動(dòng)CuSO4 + NH3·H2O Cu2（OH）2SO4（NH4）2SO4Cu2（OH）2SO4NH3·H2OCu(NH3)4SO4 + H2O(1) 利用酸堿反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2SO42- + Cu(NH3)42+ + 6H+ + 2H2O = Cu2（OH）2SO4 + 8NH4+(2) 利用沉淀反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + S2- CuS + 4NH3(3) 利用氧化還原反應(yīng)破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + Zn

33、 = Zn(NH3)4 2 + Cu(4) 利用生成更穩(wěn)定配合物（螯合物）的方法破壞Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + EDTA Cu Y2- + NH34. 配合物的某些應(yīng)用 (1) 利用生成有色配合物定性鑒定某些離子pH控制510：Ni2 + NH3.H2O+二乙酰二肟 鮮紅色沉淀(2) 利用生成配合物掩蔽干擾離子 Co2 4 SCN Co(NCS)42- (溶于有機(jī)溶劑戊醇顯藍(lán)綠色)Fe3+產(chǎn)生干擾：Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n（血紅色） Fe3掩蔽方法：Fe3+ 6F- FeF63- (3) 硬水軟化 Ca2 Y4 CaY2 Mg2+ + Y4 Mg

34、Y2實(shí)驗(yàn)九 常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離與鑒定1、 主要教學(xué)目標(biāo)1. 復(fù)習(xí)和鞏固有關(guān)金屬化合物性質(zhì)的知識(shí)；2. 了解常見(jiàn)陽(yáng)離子混合液的分離和個(gè)別鑒定的方法；3. 進(jìn)一步培養(yǎng)觀察實(shí)驗(yàn)和分析現(xiàn)象中所遇到的問(wèn)題的能力。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離和檢出方法，以及鞏固檢出離子的操作四、教學(xué)難點(diǎn)：常見(jiàn)陽(yáng)離子的分離和檢出方法，以及鞏固檢出離子的操作五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1. S區(qū)離子的鑒定（1）、Na+的鑒定用飽和六羥基銻（V）酸鉀KSb(OH)6溶液 假若沒(méi)有沉淀，可以摩擦試管內(nèi)壁（2）、K+的鑒定:用飽和灑石酸氫鈉NaHC4H4O6 （3）、Mg2+的鑒定用鎂試劑

35、：Mg2+與鎂試劑在堿性溶液中生成藍(lán)色螯合物沉淀（4）、Ca2+的鑒定（用草酸銨）（5）、Ba2+的鑒定：用K2CrO4溶液在HAc和NaAc緩沖液中 2. p區(qū)部分離子的鑒定（1） 、Al3+的鑒定： 用HAC酸化的鋁試劑 （2）、Sn2+的鑒定（3）、Pb2+的鑒定（4）、Sb3+的鑒定（5）、Bi3+的鑒定 用硫脲 3. ds區(qū)部分金屬離子的鑒定（1）、Cu2+的鑒定（2）、Ag+的鑒定（3）、Zn2+的鑒定3. Cd2+的鑒定：4. 部分混合離子的分離和鑒定 AgCl Ag+ Cd2+ Al3+ Ba2+ Na+ 6mol·NH3·H2O AgCl 示有g(shù)+ 2mo

36、l·L-1 Ba2+ Cd2+ Al3+ Na+ H2SO4(6mol·-1) Cd2+ Na+ Al3+ CdS Na2S 亮黃,示有Cd2+ 飽和KSb(OH)6 白色結(jié)晶狀 沉淀,示有Na+ 白色沉淀 BaSO4 BaCO3NaAcHAc Ba2+ K2CrO4 BaCO3 黃色,示有Ba2+6mol·L-1NH3·H2OCd(NH3)42+、Na+Al(OH)3 Ag(NH3)2+Na2CO3飽和實(shí)驗(yàn)十 磺基水楊酸合鐵配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定一、主要教學(xué)目標(biāo)1. 了解光度法測(cè)定配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法；2. 測(cè)定磺基水楊酸合鐵的組成和

37、穩(wěn)定常數(shù)；3. 掌握分光光度計(jì)的使用方法。二、教學(xué)的方法及教學(xué)手段：講解法，學(xué)生實(shí)驗(yàn)法，巡回指導(dǎo)法三、教學(xué)重點(diǎn)：磺基水楊酸合鐵配合物的組成四、教學(xué)難點(diǎn)：磺基水楊酸合鐵配合物的組成穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)原理磺基水楊酸( 簡(jiǎn)式為H3R)可以與Fe3+ 形成穩(wěn)定的配合物。配合物的組成隨溶液pH值的不同而改變。在pH=23、49、911時(shí)，磺基水楊酸與Fe3+能分別形成三種不同顏色、不同組成的配離子。本實(shí)驗(yàn)是測(cè)定pH=23時(shí)所形成的紅褐色磺基水楊酸合鐵()配離子的組成及其穩(wěn)定常數(shù)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)加入一定量的HClO4溶液來(lái)控制溶液的pH值。由于所測(cè)溶液中磺基水楊酸是無(wú)色的，F(xiàn)e+溶液的濃度很小，也可認(rèn)為是

38、無(wú)色的，只有磺基水楊酸合鐵()配離子(MRn)是有色的。根據(jù)朗伯比耳定律A=bc可知，當(dāng)波長(zhǎng)、溶液的溫度T及比色皿的厚度b均一定時(shí)，溶液的吸光度A只與有色配離子的濃度c成正比。通過(guò)對(duì)溶液吸光度的測(cè)定，可以求出配離子的組成。用光度法測(cè)定配離子組成，通常有摩爾比法、等摩爾連續(xù)變化法、斜率法和平衡移動(dòng)法等，每種方法都有一定的適用范圍，本實(shí)驗(yàn)采用等摩爾連續(xù)變化法，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定配位化合物的組成。具體操作時(shí)，取用摩爾濃度相等的金屬離子溶液和配位體溶液，按照不同的體積比(即摩爾數(shù)之比)配成一系列溶液，測(cè)定其吸光度值。以吸光度值A(chǔ) 為縱坐標(biāo)，體積分?jǐn)?shù) (，即摩爾分?jǐn)?shù)。式中：VM為金屬離子溶液的體積，VL

39、為配位體溶液的體積)為橫坐標(biāo)作圖得如圖1所示的曲線，將曲線兩邊的直線部分延長(zhǎng)相交于B點(diǎn)，B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的吸光度值 AB 最大。由B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的摩爾分?jǐn)?shù)值，可計(jì)算配離子中金屬離子與配位體的摩爾數(shù)之比，即可求得配離子 MLn 中配位體的數(shù)目n 。圖 1 配位體摩爾分?jǐn)?shù)吸光度圖在圖1中，在B點(diǎn)最大吸收處對(duì)應(yīng)的摩爾分?jǐn)?shù)值為0.5，則：                  即： 金屬離子與配位體摩爾數(shù)之比為11。一般認(rèn)為，最大吸光度值B點(diǎn)處的 M

40、和 L 全部配合。但由于配離子有一部分解離，其實(shí)際濃度要稍低一些，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的最大吸光度值在E點(diǎn)(如圖1所示)，其吸光度為AE，則配離子的解離度為： 而配離子的穩(wěn)定常數(shù) K穩(wěn)可由下列平衡式導(dǎo)出：           MLn     M  +  nL (電荷省去) 起始濃度  c     0        0平衡濃度 c-c

41、0;    c        n cK穩(wěn) = 式中c 為B點(diǎn)或E點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的金屬離子的濃度，為解離度。當(dāng) n = 1時(shí)，K穩(wěn) = 1- /c26、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 配制磺基水楊酸合鐵系列溶液    用帶刻度10mL的吸量管按表1的數(shù)據(jù)吸取各溶液，分別注入已編號(hào)的干燥的50mL小燒杯中，并攪拌各溶液。表1 磺基水楊酸合鐵系列溶液的組成編號(hào)摩爾比0.001mol·L-1 Fe3+/mL0.001mol·L-1 磺基水楊酸/mL0.01mol·L-1 HClO4/mL00010用0.