1、會(huì)計(jì)學(xué)1分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)開放設(shè)計(jì)方案實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)開放設(shè)計(jì)方案實(shí)驗(yàn)實(shí) 驗(yàn) 目 的l開放實(shí)驗(yàn)教學(xué)，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力；l針對(duì)實(shí)際樣品寫出可行性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；l綜合運(yùn)用實(shí)驗(yàn)技能；l培養(yǎng)查閱資料能力，運(yùn)用知識(shí)的能力。第1頁/共45頁開放式設(shè)計(jì)研究實(shí)驗(yàn)題目開放式設(shè)計(jì)研究實(shí)驗(yàn)題目大豆大豆中中鈣、鎂鈣、鎂含量測(cè)定含量測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)奶粉中蛋白質(zhì)含含量量測(cè)定測(cè)定油條等食物中鋁含量的測(cè)定油條等食物中鋁含量的測(cè)定第2頁/共45頁可在超星圖書館下載2.食品科學(xué)雜志以及其他中文期刊校園網(wǎng)-圖書館-中國期刊網(wǎng)3.相關(guān)的教材分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)5.網(wǎng)上查閱相關(guān)資料（搜索）4.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)第3頁/共45頁

2、、學(xué)號(hào)）3.前言（簡(jiǎn)單表述）4.設(shè)計(jì)原理：總體設(shè)計(jì)思想，可用框圖簡(jiǎn)單表示；設(shè)計(jì)中的理論計(jì)算（方案可行性），設(shè)計(jì)報(bào)告重點(diǎn)部分。要求做到思路清晰，理論正確，計(jì)算準(zhǔn)確，步驟詳細(xì)，測(cè)定結(jié)果的公式表達(dá)（量化依據(jù)）要準(zhǔn)確、規(guī)范，固體試樣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，水質(zhì)試樣用質(zhì)量濃度表示。（可以靈活運(yùn)用表格）第4頁/共45頁5.主要儀器和試劑：試劑選擇要有依據(jù)，取量范圍要有計(jì)算依據(jù)，配制、標(biāo)定方法要有可行性操作規(guī)程。6.分析測(cè)試方法：自擬的操作規(guī)程要有切實(shí)的可操作性，越詳細(xì)越好。第5頁/共45頁 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告是在設(shè)計(jì)總體思想的指導(dǎo)下，具體實(shí)施，取得實(shí)驗(yàn)成果后的具體體現(xiàn)。具體要求如下： 1-6 同設(shè)計(jì)報(bào)告，第6頁/共45

3、頁 7.原始記錄（要求齊全）。 8.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重點(diǎn)部分，體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)成果的部分，要求列出三線格，表序、表頭、表注均表達(dá)清楚。 10.寫出設(shè)計(jì)總結(jié)（心得體會(huì)、經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)、誤差分析、教學(xué)建議等）。第7頁/共45頁第8頁/共45頁第9頁/共45頁第10頁/共45頁第11頁/共45頁第12頁/共45頁第13頁/共45頁大豆大豆中中鈣、鎂鈣、鎂含量測(cè)定含量測(cè)定第14頁/共45頁人體需要營(yíng)養(yǎng)素，提供生長(zhǎng)、發(fā)育、生命活動(dòng)的需要。營(yíng)養(yǎng)素：蛋白質(zhì)、糖、脂類、維生素、無機(jī)鹽、水六大物質(zhì)。無機(jī)鹽（Ca、Mg、 Fe 、K、P等）又稱礦物質(zhì)，人體內(nèi)無機(jī)鹽有60多種，含量很少，占人體重（成人）的4%。

4、其中有11種是主要的:C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe它是維持正常生理機(jī)能不可缺少的物質(zhì)。第15頁/共45頁人體從食物中攝取鈣主要是氯化鈣、磷酸鈣、草酸鈣、脂肪酸鈣等等。其中只有氯化鈣溶于水，其余都較難溶于水，不易被人體吸收。Ca存在什么組織內(nèi)？人體中的鈣99%存在于骨骼和牙齒中。Ca在人體中的作用功能？能促進(jìn)骨、牙齒的正常生長(zhǎng)。鈣是血液凝固的必須要素，是許多酶的致活劑。鈣能調(diào)節(jié)心臟和神經(jīng)功能，維持肌肉的緊張力。第16頁/共45頁 缺鈣癥狀我國膳食多以含鈣低的谷物和植物性食物為主，造成了全民缺鈣，缺鈣會(huì)導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血壓、糖尿病、兒童發(fā)育遲緩、挑

5、食、盜汗、青少年生長(zhǎng)痛等疾病。 鈣的來源：鈣來源較豐富。動(dòng)物性食物中奶類含量豐富，每100g里含有120mg鈣。蝦皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋類含鈣也較多。植物性食物綠葉菜和豆類也是鈣的重要來源第17頁/共45頁 鈣的吸收情況食物中的鈣雖然較多，但由于各種因素的影響，大部分不能吸收。其影響因素有： 1體內(nèi)缺乏維生素D 2草酸和植酸過多，與鈣生成難溶性正磷酸鈣，不利于鈣的吸收和利用。 （人體中鈣與磷的比例：成人：11.5，兒童：11）第18頁/共45頁 人體日需鈣量：成人：600mg/日，兒童：600800mg/日，青少年：10001200mg/日。 每天的食物中是否能滿足呢？ 自

6、己可估算一下。第19頁/共45頁 鎂是人體必需的微量元素之一。對(duì)心臟血管具有重要的保護(hù)作用，有“心血管衛(wèi)士”之稱。人體如果缺鎂，可導(dǎo)致心動(dòng)過速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。 把鎂稱為生命活動(dòng)激活劑是當(dāng)之無愧的。 國外科學(xué)家研究指出，人到中年以后要“鎂”食。即要多食含鎂豐富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血壓、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后發(fā)生，這與體內(nèi)鎂含量降低有關(guān)。第20頁/共45頁 營(yíng)養(yǎng)學(xué)家推薦的富鎂且其它營(yíng)養(yǎng)素均較齊全的食物有： 谷類：蕎麥面、小米、玉米、高粱面等；豆類有黃豆、黑豆、蠶豆、豌豆、豇豆、豆腐等； 蔬菜、水果：雪里蕻、莧菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、楊桃、桂圓、花生

7、、核桃仁、蝦米、芝麻醬等。 紫菜含鎂最高，每100克含460毫克，被譽(yù)為“鎂元素的寶庫”。第21頁/共45頁 鎂是人體中僅次于鉀的細(xì)胞內(nèi)正離子，它參與體內(nèi)一系列新陳代謝過程，包括骨及細(xì)胞的形成，與神經(jīng)肌肉和心臟功能有密切關(guān)系。如果缺鎂，可導(dǎo)致肌肉無力，耐久力降低。男性為350毫克，女性為300毫克。 專家認(rèn)為，在正常攝入食物的情況下，一般不存 在缺鎂和補(bǔ)鎂的問題。第22頁/共45頁 選擇大豆、芝麻、海帶、蝦皮等。菜類：小白菜、芹菜、大頭菜等，測(cè)定其中鈣、鎂含量。 通過自己親自測(cè)試，大家會(huì)了解到每天吃的食物中含鈣、鎂量的情況，以此來指導(dǎo) 自己飲食健康，把自己所學(xué)的知識(shí)與生活 現(xiàn)實(shí)聯(lián)系起來。第23

8、頁/共45頁大豆中鈣鎂含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私獯蠖箻悠贩纸馓幚矸椒?，并能運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)設(shè)計(jì)出測(cè)定其中鈣含量的方法。了解日常食物中該的含量，注意飲食質(zhì)量，提高健康意識(shí)。第24頁/共45頁樣品分解殘?jiān)麮a2+,Mg2+ 取一份另取一份 pH=12, NaOHCa2+, Mg(OH)2pH=10,NH3H2OEDTA滴定 Ca2+,Mg2+合量EDTA滴定Ca2+含量第25頁/共45頁實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)介 大豆中鈣含量的參考值是367mg/100g，屬于常量分析的范疇，可以考慮用絡(luò)合滴定法進(jìn)行測(cè)定，其原理如下： 大豆經(jīng)粉碎處理后，在堿性溶液中以鈣指示劑指示終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)是：Ca2+

9、+ H2Y = CaY + 2H+依據(jù)消耗VEDTA 計(jì)算樣品中 Ca2+ 的含量。第26頁/共45頁相關(guān)理論計(jì)算2+適宜酸度范圍及最佳酸度： 最低酸度：金屬離子水解的酸度: 最低酸度：最高酸度:第27頁/共45頁 計(jì)算表明： EDTA滴定 Ca2+適宜酸度范圍： 選用鈣指示劑，其log KCaIn=6.1；解離常數(shù) Ka1=10Ka2=10最佳酸度確定的相關(guān)理論計(jì)算見表1第28頁/共45頁表1.采用鈣指示劑最佳酸度的選擇pHlogY(H) log KcaYpCasplog In(H) log KCaIn pCa TE(%)結(jié)論：計(jì)算數(shù)據(jù)表明，EDTA滴定 Ca2+在適宜的酸度范圍，選用鈣指示

10、劑指示終點(diǎn)其最佳酸度應(yīng)為pH= 。第29頁/共45頁 滴定分析要求TE0.2% ,滴定效耗EDTA 的體積是：mLV(EDTA)mL. 依據(jù)大豆試樣參考值367 mg/100g，可配制C(EDTA)= molL-1，大豆稱樣量估算如下：第30頁/共45頁3.估計(jì)基準(zhǔn)物的稱量范圍: EDTA采用基準(zhǔn)物CaCO3標(biāo)定，稱取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，為滿足滴定誤差的要求，滴定時(shí)消耗EDTA的體積要在20-25mL之間，則基準(zhǔn)物CaCO3稱樣量的稱量范圍是：第31頁/共45頁主 要 試 劑第32頁/共45頁實(shí)驗(yàn)步驟第33頁/共45頁大豆試樣的處理： 在市

11、場(chǎng)上購買的大豆用家用粉碎機(jī)粉碎后，稱取12克置于蒸發(fā)皿中，在煤氣爐上灰化、炭化完全，置于高溫爐中650灼燒1小時(shí)。取出冷卻后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分鐘，并不斷攪拌，靜止沉降，過濾。用250mL容量瓶承接，用蒸餾水洗沉淀、蒸發(fā)皿數(shù)次。定容、搖勻，待用。第34頁/共45頁大豆試樣中鈣含量的測(cè)定 中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。平行3份，計(jì)算大豆試樣中鈣含量。第35頁/共45頁結(jié)果與討論表 1EDTA溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1 12 23 34 45 5稱量瓶+CaCO+

12、CaCO3 3( (傾出前) ) / / g g稱量瓶+CaCO+CaCO3 3( (傾出后) ) / / g g稱出CaCOCaCO3 3質(zhì)量/ / g g基準(zhǔn)CaCa的濃度/molL/molL-1 -1V(Ca)/mlV(Ca)/mlV(EDTA)/mlV(EDTA)/mlC(EDTA)/C(EDTA)/ molLmolL-1 -1C(C(平均)/)/ molLmolL-1 -1Sc/Sc/ molLmolL-1 -1Sc/C(%)Sc/C(%)第36頁/共45頁m(試樣 )表 2. 2.大豆試樣中鈣含量的測(cè)定1 13 3實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目V(V(試樣) ) /ml/mlV(EDTA)V(EDTA)

13、 /ml/mlC(Ca)C(Ca) / / molLmolL-1 -1(Ca)Ca) /mg/100g/mg/100g(CaCa平均) ) /mg/100g/mg/100g相對(duì)平均偏差（%）2 2注：1. 1. (Ca)Ca) = =C(EDTA )V (EDTA ) M (Ca)25 . 002. 2. C(EDTA)C(EDTA) = = molLmolL-1 -13. 3. M(Ca)M(Ca) = = g/molg/mol100mg/100g第37頁/共45頁 討論：表中數(shù)據(jù)表明此次實(shí)驗(yàn)結(jié)果為 mg/100g，與資料上給出的參考值（367 mg/100g）相比偏低。這可能與地域、環(huán)境等因素有關(guān)。第38頁/共45頁第39頁/共45頁1.鋁油 炸 食品和膨化食品：含鋁膨松劑人體攝入鋁含量的標(biāo)準(zhǔn)？WTO和FAO規(guī)定鋁的暫定每周允許攝入量為7mg/kg；我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760一1996規(guī)定食品中鋁的殘留量不得超過100mg/kgAl對(duì)人體的危害？人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響，還可能干擾孕婦體內(nèi)的酸堿平衡，使卵巢萎縮，影響胎兒生長(zhǎng)和機(jī)體磷、鈣的代謝。在臨床上發(fā)現(xiàn)鋁與老年性癡呆癥、關(guān)島帕金森氏癡呆綜