1、一、目的要求土壤有機(jī)質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標(biāo)，對了解土壤肥力狀況，進(jìn) 行培肥、改土有一定的指導(dǎo)意義。通過實(shí)驗(yàn)了解土壤有機(jī)質(zhì)測定原理，初步掌握測定有機(jī)質(zhì)含量的方法既 注意事項(xiàng)。能比較準(zhǔn)確地測出土壤有機(jī)質(zhì)含量。二、方法原理在加熱條件下，用稍過量得標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀一硫酸溶液，氧化土壤有機(jī)碳， 剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵（或硫酸亞鐵銨）滴定，由所消耗標(biāo)準(zhǔn)硫酸 亞鐵的量計(jì)算出有機(jī)碳量，從而推算出有機(jī)質(zhì)的含量，其反應(yīng)式如下：2K Cr O+3C+8HSO 一KSO.+2Cr （SO ） +3CO+8H O TOC o 1-5 h z 22 7242424322KCr.O+6FeSO+7HSO KSO

2、+ Cr （SO）+3Fe （SO）+8HO22 7424242432432用Fe2+滴定剩余的KCrO 2-時，以鄰啡羅#（CHN ）為氧化還原指示227282劑，在滴定過程中指示劑的變色過程如下：開始時溶液以重鉻酸鉀的橙色為 主，此時指示劑在氧化條件下，呈淡藍(lán)色，被重鉻酸鉀的橙色掩蓋，滴定時 溶液逐漸呈綠色（Cr3+），至接近終點(diǎn)時變?yōu)榛揖G色。當(dāng)Fe2+溶液過量半滴時， 溶液則變成棕紅色，表示顏色已到終點(diǎn)。三、儀器試劑儀器用具硬質(zhì)試管（18mmX 180mm）、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計(jì)（0200C）、 分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（34cm

3、）， 三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草紙或衛(wèi)生紙。試劑配制1.0.1333mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取經(jīng)過130C烘燒34h的分析純重鉻 酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中，必要時可加熱溶解，冷卻后架蒸餾水 定容到1000ml，搖勻備用。2.0.2mol/L硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）或硫酸亞鐵銨溶液 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵 55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g：溶于蒸餾水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸 餾水定容到1000ml備用。硫酸亞鐵溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取3份0.1333mol/L K2C&O標(biāo)準(zhǔn)溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，

4、各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸餾水，再加入鄰啡羅啉 指示劑35滴，搖勻，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止，其濃 度計(jì)算為：6 x 0.1333 x 5.0式中：c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度（mol/L）；V滴定用去硫酸亞鐵的體積（mol）；66mol FeSO4與1mol K2Cr2O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。 鄰啡羅啉指示劑 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅琳1.485g 溶于100ml蒸餾水中，貯于眾色滴瓶中備用。石蠟（固體）或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。7.濃啊化學(xué)純，密度技4。四、操作步驟

5、準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土樣0.10000.5000g （程量多少依有機(jī)含量 而定），放入干燥硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.1333mol/L重格酸鉀溶液 5.00ml，再用量筒加入濃硫酸5ml,小心搖動。將試管插入鐵絲籠內(nèi)，放入預(yù)先加熱至185190C間的油浴鍋中，此時溫 度控制在170180C之間，自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時開始計(jì)時，保持溶液沸 騰5min，取出鐵絲籠，代試管稍冷卻后，用草紙擦拭干凈使館外部油液，放 涼。經(jīng)冷卻后，將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的總體積達(dá) 6080ml，酸度為23mol/L，加入鄰啡羅琳指示劑35滴搖勻。用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液顏色由橙色

6、（或黃綠色）經(jīng)綠色、灰綠 色變到棕紅色即為終點(diǎn)。在滴定樣品的同時，必須做兩個空白試驗(yàn)。取其平均值，空白試驗(yàn)用石英 砂或灼燒的土代替土樣，其余操作相同。五、結(jié)果計(jì)算有機(jī)質(zhì)=cX100%(*-v) X 0.003 X10724 x 1.1風(fēng)干樣重x水分系數(shù)式中：c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度（mol/L）；V0一空白試驗(yàn)消耗得硫酸亞鐵溶液的體積（ml）； V滴定待測土樣消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）；0.0031/4mmol 碳的克數(shù)；10172由土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)；1.1校正系數(shù)（用此法氧化率為90%）。六、注意事項(xiàng)土壤有機(jī)質(zhì)含量為7%15%時，可稱取0.1000g； 2%4%時可稱取0

7、.3000g；少于2%時的，稱取0.5000g以上。消煮時計(jì)時要準(zhǔn)確，因?yàn)閷Ψ治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確有較大的影響。對含氮化物多的土壤樣品，應(yīng)加入0.1mol/L左右的硫酸銀，以消除氯化 物的干擾。測定石灰性土樣時，必須徐徐加入濃硫酸，以防止由碳酸鈣分解是激烈發(fā) 泡而引起飛濺損失樣品。在測定還原性強(qiáng)的水稻土?xí)r，把已磨細(xì)的樣品，攤成.堡層風(fēng)干十余天， 使還原性物質(zhì)充分氧化后，再測定。燒煮完畢后，溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主，說明重鉻 酸鉀用量不足，在滴定時，消耗硫酸亞鐵量小于空白1/3時，均應(yīng)棄去重做， 因?yàn)闆]有氧化完全。土壤樣品中存留植物根、莖、葉等有機(jī)物時，必須用尖頭鑷子挑選干凈。油浴時，最好選用磷酸代替植物油，他易于洗滌，污染少，同時，也便于 觀察。復(fù)習(xí)思考題測定土壤有機(jī)質(zhì)時