1、實(shí)驗(yàn)一 膽通的制備 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆障愣顾仡愃幬锏暮铣煞椒?；掌握Pechmann反應(yīng)的機(jī)理。1【實(shí)驗(yàn)原理】2實(shí)驗(yàn)裝置3四、實(shí)驗(yàn)步驟11.0g間苯二酚20ml乙醇溶解 分三次共加入10ml濃硫酸滴加13ml乙酰乙酸乙酯（20min滴完）冷卻后倒入100ml冰水中抽濾水洗至中性計(jì)算收率測(cè)熔點(diǎn)晾干室溫反應(yīng)2h4數(shù)據(jù)記錄及處理產(chǎn)率M實(shí)際/M理論100熔點(diǎn)： Mp.產(chǎn)量5【注意事項(xiàng)】間苯二酚易氧化，防止氧化可以通過(guò)降低反應(yīng)溫度控制。反應(yīng)中加入乙醇，既可作為溶劑，又稀釋催化劑硫酸的濃度，降低氧化能力。6顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀7實(shí)驗(yàn)報(bào)告的一般格式題目：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊蠖?、工藝路線（包括主反應(yīng)及主要副反應(yīng)）三、主要試

2、劑及產(chǎn)物物理數(shù)據(jù)四、主要試劑規(guī)格五、實(shí)驗(yàn)步驟（操作）及現(xiàn)象記錄六、產(chǎn)率計(jì)算七、討論8實(shí)驗(yàn)二 Diludine的合成【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握二氫吡啶類藥物的合成方法2.掌握Hantzsch反應(yīng)的機(jī)理9【實(shí)驗(yàn)原理】10實(shí)驗(yàn)裝置11【實(shí)驗(yàn)步驟】量取乙酰乙酸乙酯19.5ml，甲醛5.8ml，氨水9ml，乙醇60ml及適量氯化銨（2g)投入裝有攪拌器、回流冷凝器及溫度計(jì)的250ml三口燒瓶中，開(kāi)動(dòng)攪拌，于電熱套上加熱至80，保持此溫度攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，蒸除乙醇約20-30ml，傾入燒杯中，冷至室溫，抽濾，壓干，于 50干燥，得淡黃色針狀結(jié)晶。 12【注意事項(xiàng)】反應(yīng)中加入氯化銨作為N源，減少了易揮發(fā)氨水的用量

3、，有利于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。反應(yīng)中加入的乙醇溶劑，可以通過(guò)蒸餾適當(dāng)回收。 13實(shí)驗(yàn)三 撲熱息痛的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握撲熱息痛的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)。2.掌握?；磻?yīng)的原理和分餾柱的作用及操作。3.了解固體化合物精制的常用方法，掌握撲熱息痛的精制方法。14【實(shí)驗(yàn)原理】15實(shí)驗(yàn)裝置16實(shí)驗(yàn)裝置17【實(shí)驗(yàn)步驟】100ml圓底燒瓶中加入10.9g對(duì)氨基酚，14ml冰醋酸，裝一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計(jì)，支管通過(guò)尾接管與接收器相連，接收器外部用冷水浴冷卻。將圓底燒瓶低壓加熱并攪拌，使反應(yīng)物保持微沸狀態(tài)回流15min，然后逐漸升高溫度，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到90左右時(shí)，支管即有液體流出。維持溫度在

4、90100之間反應(yīng)約05h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)下降，表示反應(yīng)已經(jīng)完成。18【實(shí)驗(yàn)步驟】在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入40ml冰水中1，有白色固體析出。冷卻后抽濾。于100ml錐形瓶中加入粗品，每克粗品用5ml純水加熱使溶解，稍冷后加入粗品重量的12活性炭和0.5g亞硫酸鈉2，脫色lOmin，趁熱過(guò)濾，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾。干燥后得撲熱息痛9-11g。mp16817219苯佐卡因的合成20一、對(duì)硝基苯甲酸的制備；1、反應(yīng)：212、儀器藥品儀器：電動(dòng)攪拌機(jī) 顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀 三口燒瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸濾瓶 水沖真空泵 表面皿 溫度計(jì) 常備儀器；藥品：對(duì)硝基甲苯、重鉻

5、酸鈉、濃硫酸、5%氫氧化鈉溶液，15%硫酸223、實(shí)驗(yàn)裝置234、實(shí)驗(yàn)步驟（1）要求按照實(shí)驗(yàn)裝置圖裝好裝置，檢查后。（2）按下列順序出稱量并加入藥品：向該裝置的250ml三口燒瓶中加入8g研碎的對(duì)硝基甲苯、23.6g重鉻酸鈉和52ml水，開(kāi)啟攪拌器。在滴液漏斗中放32ml濃硫酸，然后慢慢滴加入燒瓶。隨著濃硫酸的加入，氧化反應(yīng)隨之開(kāi)始，反應(yīng)溫度迅速上升，料液顏色逐漸變深。注意要嚴(yán)格控制滴加濃硫酸的速度，嚴(yán)防反應(yīng)混合物高于沸騰溫度（滴加時(shí)間約20分鐘）。硫酸加完后，關(guān)閉滴液漏斗，稍冷后再將燒瓶放在石棉網(wǎng)用小火加熱，使反應(yīng)混合物微微1.5半小時(shí)。24停止加熱。冷卻后，倒入80ml冷水中，將混合物抽濾

6、，壓碎粗產(chǎn)物，用20ml水分兩次洗滌，粗制的對(duì)硝基苯甲酸呈深黃色固體。將固體放入100ml燒杯中。為了除去粗產(chǎn)物夾雜的鉻鹽，向燒杯中加入76ml 5%氫氧化鈉溶液，溫?zé)幔ú怀^(guò)60）使粗產(chǎn)物溶解。冷卻后抽濾。在玻璃棒攪拌下將濾液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大燒杯中，淺黃色沉淀立即析出。用試紙檢驗(yàn)溶液是否呈酸性。呈酸性后抽濾，固體用少量水洗至近中性，抽干后放置晾干25注意事項(xiàng)濃硫酸有強(qiáng)腐腐蝕性,使用注意安全氧化反應(yīng)注意控制反應(yīng)速度。26二、對(duì)硝基苯甲酸酯化 1、反應(yīng):272、藥品：對(duì)硝基苯甲酸、95%乙醇、濃硫酸、283、實(shí)驗(yàn)裝置294、實(shí)驗(yàn)步驟：在250ml圓底燒瓶中依次加入4g對(duì)硝基苯甲酸，20ml95%乙醇和1.5ml濃硫酸，加熱回流1.5h。用小火蒸出一部分乙醇（約9ml）,趁熱將殘液倒入50ml冷水中并隨加攪拌1，濾集析出的白色沉淀，用少量水洗，再將沉淀轉(zhuǎn)移至研缽內(nèi)2，加5%碳酸鈉5ml,研磨以除去未酯化的對(duì)硝基苯甲酸，抽濾，用少量水洗滌濾餅，抽干，得白色顆粒晶體。30三、苯佐卡因的制備 1、反應(yīng)：312、藥品：對(duì)硝基苯甲酸乙酯、鐵屑、95%乙醇、冰醋酸。323、實(shí)驗(yàn)裝置333、實(shí)驗(yàn)步驟：在250ml三頸燒瓶中，放5.6g鐵屑，18ml水，1ml冰醋酸,攪拌回流煮沸10分鐘使鐵屑活