1、專題17 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1（2022浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請回答：(1)的作用是_；裝置B的作用是_。(2)步驟，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請?jiān)O(shè)計(jì)方案_。(3)步驟，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_。(4)下列說法不正確的是_。A步驟中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B步驟中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，

2、則反應(yīng)己完成C步驟中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.46.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.58.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.210.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2（2022廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25時(shí)，的。(1

3、)配制的溶液，需溶液的體積為_mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_。(3)某小組研究25下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號40.00/02.864.00/36.0003.364.00ab3：44.534.004.0032.001：14.65根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：_，_。由實(shí)驗(yàn)和可知，稀釋溶液，電離平衡_(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_。由實(shí)驗(yàn)VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著

4、的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定溶液的濃度再驗(yàn)證。移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為，則該溶液的濃度為_。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_。用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測定的？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中的內(nèi)容。移取溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液_，測得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)

5、得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_。3（2022湖南卷）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；在不斷攪拌下，向所得溶液逐滴加入熱的溶液，沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉栴}：(1)是制取_氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_；(2)中b儀器的作用是

6、_；中的試劑應(yīng)選用_；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_；(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(保留三位有效數(shù)字)。1（2021廣東）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。（1）實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_。（2）實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連

7、接順序?yàn)開。（3）某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_。（4）某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對溶解度的影響。查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25時(shí)，。提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣、(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)13，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)序號試樣測試溫度/電導(dǎo)率/1：25的飽和溶

8、液252：35的飽和溶液353：45的飽和溶液45數(shù)據(jù)分析、交流討論。25的飽和溶液中，_。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合中信息，猜想不足以成立的理由有_。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)13的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)序號試樣測試溫度/電導(dǎo)率/4_5_實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)15的結(jié)果，并結(jié)合中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_。2（2021河北）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一

9、步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：（1）從AE中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是_(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或_。A B C D E.（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_。（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為_g。向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl

10、(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為_、_、洗滌、干燥。（5）無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會使結(jié)果_(填標(biāo)號)。A偏高 B偏低 不變3（2021浙江選考）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0，熔點(diǎn)。，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：（1）裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_。將上圖中裝置組裝完整，

11、虛框D中應(yīng)選用_。（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_。A將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c_edf_。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，

12、小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定測出量滴定測出量用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判斷滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_。4（2021湖南）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原

13、料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟.產(chǎn)品中含量測定稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35時(shí)，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.8

14、21.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟I中晶體A的化學(xué)式為_，晶體A能夠析出的原因是_；（2）步驟I中“300加熱”所選用的儀器是_(填標(biāo)號)；A B C D（3）指示劑N為_，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_；（4）產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(保留三位有效數(shù)字)；（5）第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。5（2021浙江）某興趣小組用鉻鐵礦Fe(CrO2)2制備K2Cr2O7晶體，流程如下：已知：4Fe (CrO2)2 +

15、10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO22H+2CrOCr2O+H2O相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答：（1）步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是_。（2）下列說法正確的是_。A步驟II，低溫可提高浸取率B步驟II，過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D步驟IV，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3（3）步驟V，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl _重結(jié)晶。a50蒸發(fā)溶劑；

16、 b100 蒸發(fā)溶劑； c抽濾； d冷卻至室溫；e蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；f蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱。（4）為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是_。A用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定速度C滴定時(shí)應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直E平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”可提高測量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，_繼續(xù)搖動錐形瓶，觀

17、察顏色變化。(請?jiān)跈M線上補(bǔ)全操作)（5）該小組用滴定法準(zhǔn)確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時(shí)少加了一種試劑。該試劑是_，添加該試劑的理由是_。6（2021山東）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283，沸點(diǎn)為340，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是_；一段時(shí)間后，加

18、熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為_，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_。（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：冷卻，停止通H2；以干燥的接收裝置替換E；在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；加熱，通Cl2；。堿石灰的作用是_；操作是_，目的是_。（3）利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(I

19、O3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmolL-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mgmol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將_(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將_(填“偏大”“偏小”或“不變”)。7（2021天津高考真題）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2

20、，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略) (1)甲裝置中主要儀器的名稱為_。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至_。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是_。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，安全管中的現(xiàn)象是_，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是_。(4)丙裝置的特點(diǎn)是_(填序號)。a可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來

21、控制反應(yīng)的速率c與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略) (5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。_檢驗(yàn)產(chǎn)物(6)為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)序號檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸 實(shí)驗(yàn)中的結(jié)論不合理的是_(填序號)，原因是_。8（2021遼寧高考真題）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移

22、至恒壓滴液漏斗中。向三頸燒瓶中加入溶液。持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100下回流3h。冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖： 回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_；使用恒壓滴液漏斗的原因是_。(2)實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_，對應(yīng)的裝置為_(填標(biāo)號)?？晒┻x擇的試劑：、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)： (3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為_。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好

23、，可采取的措施有_。A采用適宜的滴液速度B用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C在空氣氛圍中制備D選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_；使用乙醇洗滌的目的是_。(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_(保留3位有效數(shù)字)。9（2021海南高考真題）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。已知：沸點(diǎn)：為-6，為-34，為-152。易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料。 回答問題：(1)通入和前先通入氬氣，作用是_；儀器的名稱是_。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是_。(3)實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反

24、應(yīng)方程式為_。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在_，儀器C收集的物質(zhì)是_。(5)無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是_。10（2021福建高考真題）溶液和溶液可發(fā)生反應(yīng)：。為探究反應(yīng)速率與的關(guān)系，利用下列裝置(夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)步驟：往A中加入一定體積(V)的溶液、溶液和水，充分?jǐn)嚢??？刂企w系溫度，通過分液漏斗往A中加入醋酸。當(dāng)導(dǎo)管口氣泡均勻穩(wěn)定冒出時(shí)，開始用排水法收集氣體。用秒表測量收集所需的間，重復(fù)多次取平均值(t)?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為_。(2)檢驗(yàn)裝置氣密性的方法：關(guān)閉止水夾K，_。(3)若需控制體系的溫度為，采取的合理加熱方式為

25、_。(4)每組實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)物濃度變化很小，忽略其對反應(yīng)速率測定的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。實(shí)驗(yàn)編號溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038 _，_。該反應(yīng)的速率方程為，k為反應(yīng)速率常數(shù)。利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得_(填整數(shù))。醋酸的作用是_。(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)1，與鹽酸反應(yīng)生成，分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體.反應(yīng)結(jié)束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺裝置中還能觀察到的現(xiàn)象有_。分解的化學(xué)方程式為_。11（2021湖北高考真題）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對超酸HSb

26、F6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸人極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)： 相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4220.3極易水解SbCl53.5140分解79/2.9kPa極易水解 回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管_(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為_、_。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移_(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是_

27、(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是_。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)開。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=CH3C(OH)2+HSO4-。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為_。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?CH3)亞甲基(CH2)次甲基()。寫出2甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程

28、式_。12（2021江蘇高考真題）以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。(1)浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。滴液漏斗中的溶液是_；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為_。(2)除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F-)=0.05molL-1，則=_。Ksp(MgF2)=510-11，Ksp(CaF2)=510-9

29、(3)制備MnCO3。在攪拌下向100mL1molL-1MnSO4溶液中緩慢滴加1molL-1NH4HCO3溶液，過濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為_。(4)制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應(yīng)生成Mn2+；Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。 為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，_，固體干燥，得到MnO2。

30、(可選用的試劑：1molL-1H2SO4溶液、2molL-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。12020江蘇卷羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在題圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙

31、酸鈉。（1）步驟1中，題圖所示的裝置中儀器A的名稱是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率 （填“增大”或“減小”）；去除活性炭的操作名稱是 。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是 。22020浙江7月選考硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。合成反應(yīng)： 滴定反應(yīng)：已知：易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟：. 制備：裝置A制備的經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時(shí)，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。. 產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合

32、溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。. 產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算含量。請回答：（1）步驟 單向閥的作用是_；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_。（2）步驟 下列說法正確的是_。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的溶液作洗滌劑（3）步驟滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）：檢漏蒸餾水洗滌（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）開始滴定。A烘干 B裝入滴定液至零刻度以上 C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液 E.排除氣泡 F.用滴定液潤洗2至3次 G.記錄起始讀數(shù)裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶（帶瓶塞的錐形瓶）在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是_。滴定法測得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是_。32020年山東新高考某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示（夾持裝置略）：已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是 ；裝置C中的試劑為 ；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為 。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是 。（3）KMnO4常作氧