1、2.3取樣、測(cè)溫操作指南2.3.1油品取樣操作取樣操作按GB/T4756-1998石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法）進(jìn)行。取樣所用器具有取樣器、裝油容器、防靜電繩?；拘g(shù)語(yǔ)(1)上部樣：在液面頂下，其深度的六分之一處所米的試樣。(2)中部樣：在油品中部所采的試樣。(3)下部樣：在罐（艙）底上六分之五所采的試樣。(4)頂部樣：在液面下150mm處所采的試樣。(5)底部樣：在油罐（艙）底部所采的試樣。2.3.1.1油罐取樣(1)油罐卸船前照 GB/T4756-1998方法，取液位中間的點(diǎn)樣。(2)油罐收油后按照 GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取上、中、下三點(diǎn)混合樣，如不能放出或放

2、出后有明水，則上罐在計(jì)量口取三點(diǎn)樣，每罐各取3份1000ml樣品，分別由商檢、油庫(kù)做分析，另一份封存。（3）油罐裝船前按照 GB/T4756-1998方法，在油罐取樣器處放取或上罐取發(fā)油段樣，每罐取4份，由商檢、油庫(kù)各留兩份。（4）取樣后立即封樣，并填寫取樣罐號(hào)、日期，由商檢和油庫(kù)操作人員會(huì)簽，并同時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好交接記錄。（5）封存樣品保留時(shí)間45天。2.3.1.2外輪取樣（1）外輪到港后，按照 ASTMD4057-06方法，每個(gè)油種取 3份1000ml混合樣，13個(gè)艙全取，464個(gè)艙取4個(gè)，取上、中、下三點(diǎn)樣的混合樣。（2）取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號(hào)、日期，由商檢與船方會(huì)簽，同

3、時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好記錄。（3）樣品由商檢、油庫(kù)各留一份做分析，另一份由商檢保存，保留時(shí)間45天。2.3.1.3裝船后船艙取樣裝船后按照GB/T4756-1998方法隨機(jī)選取船艙：28個(gè)船艙以下取2個(gè)船艙，915個(gè)船艙取3個(gè)，1625個(gè)取5個(gè)。樣品為混合樣，共取 4份，每份1000ml，由商檢、油庫(kù)、船方各留一份，另一份商檢封存。取樣后立即封樣，并填寫取樣船艙號(hào)、日期，由商檢、油庫(kù)和船方操作人員會(huì)簽，并同時(shí)填寫樣品流轉(zhuǎn)單，做好交接記錄。封存樣品保留時(shí)間45天。2.3.2油品測(cè)溫操作安全注意事項(xiàng)油罐梯子、平臺(tái)和護(hù)欄等應(yīng)牢固，保證工作人員的安全。計(jì)量員應(yīng)將所有儀器、工具裝在包內(nèi)，騰出雙手攀扶護(hù)欄

4、。手燈或手電筒應(yīng)符合防爆標(biāo)準(zhǔn)。不能穿會(huì)產(chǎn)生靜電的工作服和引起火花的鞋進(jìn)入罐區(qū)，以免發(fā)生危險(xiǎn)。溫度測(cè)量距離罐壁至少 300 mm，以避免受到外部氣溫的影響。f .測(cè)溫時(shí)人應(yīng)站在上風(fēng)口，以防止吸入油氣。溫度計(jì)在測(cè)量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干凈，并擦干。不能使用水銀柱已經(jīng)斷開的溫度計(jì)。使用熱電溫度計(jì)應(yīng)經(jīng)防爆和防靜電檢驗(yàn)，并有防爆合格證。浮頂罐測(cè)溫在計(jì)量口操作，可使用杯盒、充溢盒、熱電溫度計(jì)、水銀溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。液位在3m以下時(shí)，中部測(cè)量一點(diǎn)。 液位35m,在上液面下1m下液面上1m處共測(cè)兩點(diǎn)。取算數(shù)平均值作為油品的溫度。液位5m以上，在上液面下1m中部和下液面上1m處，測(cè)三點(diǎn)。取算數(shù)平均值

5、作為油品的溫度。如果其中有一點(diǎn)溫度與平均溫度相差大于1C,則必須在上部和中部測(cè)量點(diǎn)之間及中部和下部測(cè)量點(diǎn)之間各加測(cè)一點(diǎn)，最后以這五點(diǎn)的算數(shù)平均值作為油品的溫度。對(duì)正在伴熱的油罐，要在蒸汽切斷1h后，才能進(jìn)行溫度測(cè)量。如需提前測(cè)溫或在不能切斷蒸汽的情況下測(cè)溫，應(yīng)按油高均勻分布測(cè)量五點(diǎn)以上溫度，取其平均值。油船或油駁內(nèi)裝單一油品時(shí)，要測(cè)量半數(shù)以上艙的溫度。如果內(nèi)裝不止一種油品時(shí)，要按照下列規(guī)定測(cè)量每種油品的溫度 裝有同一種油品的艙數(shù)1或2艙36艙27或7個(gè)以上艙如各艙溫度與上述規(guī)定所測(cè)艙的平均溫度相差在溫度測(cè)量的最少艙數(shù) 每個(gè)艙艙半數(shù)以上艙1C以上時(shí)，則應(yīng)對(duì)每個(gè)艙作溫度測(cè)量。(3)油船和油駁在甲板

6、計(jì)量口操作，杯盒、充溢盒、熱電溫度計(jì)，對(duì)不加熱油品在液位中部測(cè)量一點(diǎn)，加熱油品測(cè)溫方式同“浮頂罐測(cè)溫”杯盒溫度計(jì)：通過測(cè)量口把杯盒溫度計(jì)放到規(guī)定的液面高度，達(dá)到規(guī)定的浸沒時(shí)間后，提出杯盒讀取溫度。注：、環(huán)境溫度與罐內(nèi)油品溫度相差大于10C時(shí)，則可以上下提拉以加速溫度平衡。以減少環(huán)境對(duì)溫度讀數(shù)的影響。油品最少浸沒時(shí)間(min)石腦油、汽油，煤油、柴油以及40 C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度小于和等于20mrr/s的其他油品52原油、潤(rùn)滑油以及 40C運(yùn)動(dòng)粘度大于 20 mm/s而100C運(yùn)動(dòng)粘度低于36 mm/s的其他油品15重質(zhì)潤(rùn)滑油、氣缸油、齒輪油、殘?jiān)鸵约?00C運(yùn)動(dòng)粘度等于和大于36mrr/s的其他油品

7、30、在大風(fēng)、雨、雪等壞天氣時(shí)，應(yīng)把杯盒溫度計(jì)提出放在罐口或在遮擋下立即讀取溫度并記錄,充溢盒溫度計(jì)：先打開充溢盒的閉合器，用罐內(nèi)的上部油品沖洗 23次，然后把盒 放到規(guī)定的液位高度。并上下提拉以加速 溫度平衡，后關(guān)閉閉合器，提出充溢盒， 立即讀取溫度，并做好記錄。熱電溫度計(jì)：由一個(gè)或多個(gè)傳感器和指示重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0 C。溫度的表頭組成，放在罐頂測(cè)量口或操作臺(tái)上，通過指針或數(shù)字顯示的溫度值，直接得到測(cè)溫點(diǎn)溫度或平均溫度。(7)讀數(shù)時(shí)先讀小數(shù)，后 讀大數(shù)，讀至0.01 C，做好測(cè)溫記錄。2.4油品化驗(yàn)分析操作指南241油品凝點(diǎn)測(cè)定(GB/T510)準(zhǔn)備工作：工

8、具、器具：圓底試管、圓底玻璃套管、水銀溫度計(jì)、液體溫度計(jì)、無(wú)水乙醇。準(zhǔn)備及測(cè)定：正確選擇冷卻溫度，比預(yù)期凝點(diǎn)低78C。試樣脫水，使注入試管的試樣準(zhǔn)確。凝點(diǎn)低于0 C時(shí)套管中注入無(wú)水乙醇溫度計(jì)固定在試管中央，并使水銀球距管底810mm將裝試樣及溫度計(jì)的試管垂直浸在50C 1 C的水浴中，直到試樣溫度達(dá)到50C 1 C。從水浴中取出試管，擦干外壁牢固裝在套管中，將套管放在固定的支架上在室溫中冷卻試樣至35C 5C。將套管放在冷卻劑中冷卻，當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將套管傾斜45C并保持1min。從冷卻劑中取出儀器，迅速用工業(yè)乙醇擦拭套管外 壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里液面是否有移動(dòng)跡象

9、。位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試樣，并將試樣重新預(yù)熱達(dá)至 50 1C,然后用比上次溫度低 4 C或其他更高的溫度從新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)。 找出凝點(diǎn)溫度范圍之后用比移動(dòng)溫度低2 C或采用比不移動(dòng)的溫度高2C的溫度重新測(cè)定，直至測(cè)出準(zhǔn)確的凝點(diǎn)。記錄、計(jì)算和精密度：再現(xiàn)性：有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0 C。正確的讀取溫度計(jì)的讀數(shù)，填寫原始記錄，不得涂改，試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄。結(jié)果分析：取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。油品傾點(diǎn)測(cè)定(GB/T3535-2006)準(zhǔn)備工作：工具、器具：試管 、溫度

10、計(jì)、軟木塞、套管、圓盤、墊圈、冷浴、計(jì)時(shí)器。試驗(yàn)步驟：將清潔的試樣倒入試管中至刻線處。試驗(yàn)試樣要求按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取樣。 用溫度計(jì)的軟木塞塞住試管，要求溫度計(jì)和試管在同一軸線上，試樣浸沒溫度計(jì)水銀球，使溫度計(jì)的毛細(xì)管在試樣液面下3mm勺位置。 將試樣進(jìn)行預(yù)處理：試樣分兩種情況，傾點(diǎn)高于-33 C及傾點(diǎn)為-33 C和傾點(diǎn)低于-33 C。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)試樣進(jìn)行處理。保證圓盤、墊圈和套管的內(nèi)壁清潔干燥、把圓盤放在套管的底部。 觀察試樣的流動(dòng)性，從第一次觀察溫度開始，每降低3C都應(yīng)將套管或試管取出，將試管充分傾斜以確定試樣是否流動(dòng)，取出試管觀察試樣流動(dòng)性到試管返回到浴中的全部操作時(shí)間不超過3s。 從第一次

11、觀察溫度開始，每降低3C都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性，不能攪拌試樣的塊狀物，也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì)，會(huì)引起偏差或錯(cuò)誤的結(jié)果 。當(dāng)試管傾斜試樣不流動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即將試管放置于水平位置5s (用計(jì)量器測(cè)量)，仔細(xì)觀察試樣表面。如試樣顯示出有任何移動(dòng)，應(yīng)立即將試管放回水浴或套管中。待在降低3C時(shí)，重新觀察試樣的流動(dòng)性。 按照這種方式繼續(xù)操作，直至將試管至于水平位置5s，試管中的試樣不流動(dòng)，記錄此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)。如果溫度達(dá)到9C時(shí)試樣仍在流動(dòng)，則將試管轉(zhuǎn)移到下一個(gè)更低溫度的水浴中，并按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上的浴溫度進(jìn)行觀察測(cè)定。記錄及計(jì)算：記錄溫度，在其結(jié)果上加上 3 C,作為試樣的傾點(diǎn)。取重復(fù)測(cè)量的

12、兩個(gè)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。重復(fù)性：統(tǒng)一操作者使用同一儀器，用相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于3C。再現(xiàn)性：不同操作者使用不同儀器用相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于6C。結(jié)果分析：檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn) 。油品粘度的測(cè)定(GB/T1137-89)準(zhǔn)備工作：工具、器具：溶劑油或可溶的適當(dāng)溶劑、95%乙醇、石油醚、玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)、恒溫水浴、溫度計(jì)、秒表。試樣測(cè)定：如試樣中含有固體顆粒，先將試樣進(jìn)行過濾。根據(jù)油的性質(zhì)和試驗(yàn)溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s，內(nèi)徑小于0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。裝入試樣

13、時(shí)注意吸入的液體不能有氣泡和裂隙，將管端多余試樣擦拭干凈。調(diào)整粘度計(jì)的位置：利用垂鉛線從兩個(gè)相互垂直的方向檢查毛細(xì)管并將其調(diào)整為垂直狀態(tài)。調(diào)整溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)的水銀球位置應(yīng)接近毛細(xì)管中央的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)量的刻度位于恒溫浴液面上10mm處。按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間恒溫：在50 C測(cè)定粘度時(shí)，粘度計(jì)在恒溫水浴的恒溫時(shí)間不得少于20min :在80C或100C測(cè)定粘度時(shí)，粘度計(jì)恒溫時(shí)間不得小于25min.當(dāng)任一支粘度計(jì)正在測(cè)定流動(dòng)時(shí)間時(shí)，不要向恒溫浴中放入或取出其它粘度計(jì)。待粘度計(jì)恒溫達(dá)到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。測(cè)定試樣通過粘度計(jì)球C所需的時(shí)間。水域的溫度正確校正。恒溫浴的試驗(yàn)溫度應(yīng)保

14、持恒定在土1 C。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定粘度：測(cè)定試樣到達(dá)適當(dāng)位置開始計(jì)時(shí)、停表，正確讀取試樣的流動(dòng)時(shí)間。計(jì)算和記錄：在溫度T時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度 Vt(mm/s)按照下式計(jì)算：V=C t式中：C球c的粘度常數(shù)，(mr/s ) /s ;T 試樣的流動(dòng)時(shí)間，s ;相應(yīng)球粘度計(jì)常數(shù)、試樣的流動(dòng)時(shí)間-秒表的時(shí)間讀數(shù)準(zhǔn)確，并及時(shí)記錄。計(jì)算及修約正確，填寫數(shù)據(jù)正確不得涂改。精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值溫度，C50重復(fù)性，mr/s80和1001.3%( X+8)其中X為重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值溫度，C再現(xiàn)性，mrs5

15、07.4% X280 和 1004.0%( X2+8)1.5 % X結(jié)果分析:取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。取四位有效數(shù)字，檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。油品密度測(cè)定(密度計(jì)法 GB/T1884-2000)準(zhǔn)備工作：工具、器具：量筒 、溫度計(jì)、密度計(jì)。測(cè)定：樣品混合均勻，正確選擇量筒，在試驗(yàn)溫度下把試樣轉(zhuǎn)移到溫度穩(wěn)定、清潔的量筒中。用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。把裝有試樣的量筒垂直放在沒有空氣流動(dòng)的地方。 用合適的溫度計(jì)或攪拌棒作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣，使整個(gè)量筒中試樣的密度和溫度達(dá)到均勻，記錄溫度接近0.1 C。把合適的密度計(jì)放入

16、液體中。正確測(cè)定密度：對(duì)于不透明液體，要等待密度計(jì)慢慢地沉入液體中。對(duì)于透明低粘度液體，將密度計(jì)壓入液體中約兩個(gè)刻度，再放開，放開時(shí)，要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì)，使其在離開量筒壁的地方靜止下來(lái)自由漂浮。正確的讀取數(shù)據(jù)：測(cè)定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置，讀出液體彎月面上緣與密度計(jì)刻度相切的點(diǎn)。測(cè)定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢升到表面，讀出液體液面與密度計(jì)刻度相切的點(diǎn)。 記錄密度計(jì)讀數(shù)后，立即小心地取出密度計(jì)，并用溫度計(jì)垂直地?cái)嚢柙嚇?，記錄溫度。若此溫度與開始試驗(yàn)溫度相差大于0.5 C應(yīng)重新讀取密 度計(jì)和溫度計(jì)的讀數(shù)。計(jì)算及記錄:對(duì)觀察到的溫度計(jì)讀 數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到接近0.1

17、C。20 C下標(biāo)準(zhǔn)密度。對(duì)觀察到的密度計(jì)讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到 0.1kg/m 3 (0.0001g/m3)。按不同的試驗(yàn)油品，用國(guó)GB/T1885中的表59A、表59B或表59D把修正后的密度計(jì)讀數(shù)換算到試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，精密度的計(jì)算，填寫原始記錄，不得涂改。分析結(jié)果：密度最終結(jié)果報(bào)告到 0.1kg/m3( 0.0001g/cm 3)。檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。油品水分測(cè)定(GB/T260-77)準(zhǔn)備工作：工具、器具：水分測(cè)定器、溶劑、圓底燒瓶、無(wú)釉瓷片、天平、量筒。稱樣：稱量前將油樣搖動(dòng)充分混合均勻。在500ml圓底燒瓶中準(zhǔn)

18、確稱量 100g油樣。取溶劑：工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80C以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。量取100ml溶劑。將稱得的溶劑倒入盛油樣的燒瓶中。準(zhǔn)備儀器：擦凈冷凝管內(nèi)壁，冷凝管上口用脫脂棉塞住。冷凝管與接收器垂直，冷凝管下端切口與接收器支管相對(duì)。接收器支管斜口進(jìn)入圓底燒瓶15-20mm連接好進(jìn)出水管。蒸餾操作：開冷卻水后，開始加熱油品。蒸餾速度控制：成滴狀(每秒24滴)。蒸餾結(jié)束的判定：接收器中水量不增加；接收器上部稀釋劑透明；回流時(shí)間不超過1h。冷凝管內(nèi)壁水滴的處理：利用燒瓶液體劇烈沸騰沖下；停止加熱后，從冷凝管上口倒入稀釋劑沖下；用帶有橡皮或塑料頭的金屬絲將水滴刮入接收器中。讀數(shù)：視

19、線與液面在同一水平線上(若接收器中溶劑渾濁，水量不超過0.3ml，需將接收器浸入熱水中 20-30min，是溶劑澄清，冷卻至室溫后，讀數(shù))記算：試樣的水分質(zhì)量百分含量 X按下式計(jì)算X= V / G X 100式中：V 在接受器中收集水的體積，ml ；G 試樣的重量，g ；計(jì)算正確及判斷正確。準(zhǔn)確填寫實(shí)驗(yàn)記錄，不得有涂改。取兩次測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分。分析結(jié)果： 試樣的水分少于 0.03 %，認(rèn)為是痕跡。在儀器拆卸后接收器中沒有水存在，認(rèn)為試樣無(wú)水。 檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。246油品硫含量測(cè)定(GB/T387-90)準(zhǔn)備工作：、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液工具

20、、器具：管式電阻爐、瓷舟、石英管、流量計(jì)、洗氣瓶、水泵或壓縮空氣管線 、分析天平、量筒、滴定管、吸管氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 、30%過氧化氫、高錳酸鉀溶液 、95%乙醇、混合指示劑、蒸餾水。儀器：試驗(yàn)前先將接收器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈并干燥。將高錳酸鉀溶液、40%氫氧化鈉溶液及醫(yī)用脫脂棉分別裝入1-3號(hào)洗氣瓶中。用橡膠管將空氣凈化裝置連接起來(lái)。用量筒量取150ml蒸餾水倒置接收器中。用吸管分別量取 5ml濃度為30%過氧化氫和7ml硫酸溶液注入接收器中。連接儀器，檢查設(shè)備的密閉性。打開管式中爐開關(guān)電源，調(diào)節(jié)溫度控制器，慢慢把石英管加熱到900950Co試驗(yàn)測(cè)定：瓷舟裝入被分析的試樣，并準(zhǔn)確

21、稱量精確至0.0002g,試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟底部。瓷舟中試樣用已預(yù)先篩選好或煅燒過的細(xì)砂覆蓋。將裝有試樣的瓷舟放入石英管(放在管式爐進(jìn)口的前部)，然后很快地用塞子塞住石英管。連接水流泵和空氣通入系統(tǒng)，將空氣送入整個(gè)系統(tǒng)，空氣流速用流量計(jì)測(cè)量，流速約500ml/min。按照規(guī)定控制燃燒時(shí)間，瓷舟應(yīng)逐漸地置于管式爐的加熱部分，試樣不準(zhǔn)著火。燃燒完畢后，將裝有瓷舟的石英管放在管式電阻爐中部最紅的部分焙燒15min。試驗(yàn)結(jié)束后，將管式爐或石英管逐漸地移回原來(lái)位置，關(guān)閉水泵，取下接收器。滴定測(cè)試:用25ml蒸餾水洗滌石英彎管將洗滌液流入接收器中。加入8滴混合指示劑。加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。計(jì)算

22、及記錄：試樣的硫含量Xi (m/m)丨按照下式計(jì)算：Xi = 16 c (V2-Vo)x 100 /( 1000ma)= 0.016 c (V2 V0 )x 100/ m= 1.6c (V2- Vo)/ m2式中：c -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;2 -滴定試樣燃燒后生成物時(shí)，消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積，ml;0 -滴定空白試驗(yàn)時(shí)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ;(0.016)-與1.00 ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c ( NaOH =1.000 mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎玖虻馁|(zhì)量;m -試樣的質(zhì)量，go試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，精密度的計(jì)算，填

23、寫原始記錄。精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表中的規(guī)定數(shù)值。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于表中規(guī)定的數(shù)值。硫含量重復(fù)性再現(xiàn)性 1.0 2.00.050.25 2.0 -3.00.100.30 3.0 -5.00.100.45分析結(jié)果：取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的硫含量測(cè)定結(jié)果。試驗(yàn)的結(jié)果修整至 0.01 %( m/ m)。 檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。247機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定(GB/511-88)準(zhǔn)備工作：、微口玻璃濾工具、器具：燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶、稱量瓶、玻璃漏斗、吸濾瓶 、水流泵或真空泵 、干燥器、水浴或電

24、熱板、紅外線燈泡器、定量濾紙、溶劑油取樣： 將樣品充分搖勻(不少于搖動(dòng)5min，石蠟和粘稠的油品應(yīng)預(yù)先加熱到4080 C,然后用玻璃棒細(xì)攪拌 5mi n)。按照規(guī)定要求用天平稱取試樣。按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定向盛有試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜軇┯拖♂屧嚇?。過濾沖洗：趁熱用恒重好的濾紙過濾試樣，沖洗濾紙直至溶劑完全透明和無(wú)色為止。按規(guī)定折疊并放好濾紙。 過濾時(shí)注意保持試樣的液面不高于濾紙的3/4高度。沖洗按照從上到下次序。直至濾出的濾液完全透明和無(wú)色為止。烘干：濾紙折疊好放入已恒重的稱量瓶中，敞開蓋子，放在105110C烘箱中干燥不少于 1h,然后蓋上蓋子，放在干燥器中冷卻30min再進(jìn)行稱量。稱量恒重：按照標(biāo)

25、準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行恒重稱量 ，稱準(zhǔn)至0.0002g重復(fù)干燥(第二次干燥只需30min)及稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0.0004g為止。計(jì)算及記錄：試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量 ( m/m)按照下式計(jì)算：2X= 100 x( m ml) / m式中：m 帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃濾器的質(zhì)量)，g;m 濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(或微孔玻璃濾器的質(zhì)量)，g;m 試樣的質(zhì)量，g;試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)及時(shí)記錄、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式正確計(jì)算結(jié)果，填寫原始記錄。精密度：重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列數(shù)值：0.005重復(fù)性，機(jī)械雜質(zhì)含量， 0.010.01 0.010.010

26、.1 1.00.020.208.分析結(jié)果:(1) 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 機(jī)械雜質(zhì)的含量在 0.005 %以下時(shí)，認(rèn)為無(wú)。 檢查者對(duì)試驗(yàn)過程結(jié)果進(jìn)行檢查、班長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)。2.4.8油品殘?zhí)繙y(cè)定(電爐法)準(zhǔn)備工作：工具、器具：電爐殘?zhí)繙y(cè)定器、高溫爐、干燥器、坩堝蓋、瓷坩堝、細(xì)砂。實(shí)驗(yàn)步驟： 在預(yù)先稱量過的瓷坩堝中稱入一份按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定數(shù)量的試樣，稱準(zhǔn)至0.01g 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。 不用的空穴應(yīng)蓋上鋼浴蓋，四個(gè)空穴同時(shí)用時(shí)爐溫會(huì)有下降。 當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始坩堝蓋的毛細(xì)管中開始逸出蒸氣時(shí)，立即引火點(diǎn)燃蒸氣，使其燃燒。 燃燒結(jié)果時(shí)，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴，然后將爐溫維持520 5