1、環(huán)境樣品前處理知識(shí)點(diǎn)整理第二章環(huán)境樣品的采樣方法2.1水環(huán)境樣品的采集與保存水體是指地表被水覆蓋地段的自然綜合體，不僅包括水而且還包括水中的懸浮 物、底質(zhì)和水生生物。樣品采集基本原則：采到具有代表性的樣品，并保證在采 樣過程中所分析的目標(biāo)污染物不被污染和損失。樣品采集：一、地表水樣品的采集；二、地下水樣品的采集；三、采樣的注意事 項(xiàng)：1、采樣前應(yīng)對(duì)樣品的用途進(jìn)行了解，以確定采樣點(diǎn)、采樣時(shí)間和采樣頻率。2、避免從邊緣、表面或地面等地方采樣（因?yàn)檫@些部位的樣品不具備代表性）。3、做好采樣記錄，對(duì)于地表水，至少應(yīng)提供下列資料：測(cè)定項(xiàng)目、水體名稱、 地點(diǎn)的位置、采樣點(diǎn)、采樣方法、水位或水流量、氣象條件

2、、氣溫、水溫、預(yù)處 理的方法、樣品的表觀（懸浮物質(zhì)、沉降物質(zhì)、顏色等）、有無臭氣、采樣時(shí)間 和采樣人姓名；地下水樣品的采集至少應(yīng)提供下列資料：測(cè)定項(xiàng)目、地點(diǎn)位置、 采樣深度、井的直徑、含水層的結(jié)構(gòu)、預(yù)處理方法、采樣方法、水位、水源的產(chǎn) 水量、水的主要用途、氣象條件、采樣時(shí)的外觀、水溫、采樣時(shí)間和采樣人姓名 等資料。4、采樣時(shí)為確保樣品的品質(zhì)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)牟蓸涌瞻讟悠?。野外空白：將不含待測(cè)物且類似樣品基質(zhì)的樣品（如試劑水）于檢驗(yàn)室配置裝入 樣品瓶密封后，攜至采樣點(diǎn)，暴露于采樣狀況下（如打開瓶蓋、加入保存劑等）， 再與采集的樣品一同帶回檢測(cè)，可用于判知采樣、運(yùn)送過程的污染。運(yùn)送空白：不含待測(cè)物的試劑

3、水或采樣用吸收液等，在檢驗(yàn)室配置裝入樣品瓶密 封后，攜至現(xiàn)場(chǎng)再與其他采集的樣品送回檢驗(yàn)室，過程中均不打開，可用于判知 運(yùn)送過程的污染情形。設(shè)備空白：采樣設(shè)備經(jīng)清洗后用試劑水淋洗，收集試劑水淋洗液進(jìn)行分析，可用 于判知設(shè)備的污染情形。5、水樣的采集應(yīng)依據(jù)揮發(fā)的難易進(jìn)行：揮發(fā)性有機(jī)物，溶解性氣體及總碳，半 揮發(fā)性有機(jī)物，金屬及氰化物，主要水質(zhì)項(xiàng)目的陰陽離子，放射性物種。水樣的貯存：從水體中取出代表性的樣品到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的時(shí)間間隔中，由于 水樣離開了水體母源，原來的各種平衡可能因物理作用、化學(xué)作用和生物作用遭 到破壞，因此，要做好水樣的保存。常用的貯存水樣的容器材料有硼硅玻璃（即硬質(zhì)玻璃）、石英、

4、聚乙烯和聚四氟乙烯（特氟?。?。容器的清洗：（1）用不含磷酸鹽的去污粉或洗滌劑。（2）貯存用于監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物水樣的玻璃瓶時(shí)，先用鉻酸洗液掛瓶?jī)尚r(shí)。（3）貯存監(jiān)測(cè)痕量金屬水樣的容器應(yīng)用HNO （1+4）浸泡24h以上，使用前從浸泡液中取出，用蒸餾水沖洗至近中性。3（4）當(dāng)要分析ppb級(jí)至ppt級(jí)的海水水樣時(shí)，用1+4 HNO溶液浸泡容器會(huì)把容 器表面活性點(diǎn)吸附的痕量金屬去掉，貯存水樣時(shí)，它會(huì)吸附樣品中的金屬離子， 導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低。因此應(yīng)改用待測(cè)水樣浸泡，使水溶液和器壁之間重金屬的分 配達(dá)到平衡。（5）貯存監(jiān)測(cè)有機(jī)物水樣的容器，應(yīng)在清凈烘干后用純化過的已烷振搖經(jīng)除去 器壁表面沾污的有機(jī)物。2.2

5、 土壤樣品的采集與貯存根據(jù)調(diào)查的目的、分析項(xiàng)目等不同，土壤樣品可分為多種類型，有很大的差異， 一般有：剖面樣（主要剖面、檢查剖面和定界剖面）、整段標(biāo)本的原狀土壤、耕作層土壤 和混合樣。土樣采集注意事項(xiàng)：采樣點(diǎn)不能設(shè)在田邊、海邊、路邊或肥堆邊將現(xiàn)場(chǎng)采樣點(diǎn)的具體情況，如土壤形態(tài)特征等做詳細(xì)記錄?，F(xiàn)場(chǎng)采樣填寫標(biāo)簽兩種（地點(diǎn)、土壤深度、日期、采樣人姓名），一張放入 樣袋內(nèi)，另一張?jiān)跇哟?。背景值含量測(cè)定時(shí)，采樣點(diǎn)應(yīng)距離鐵路或主要公路300m以上。背景值含量測(cè)定時(shí)，不在水土流失嚴(yán)重或表土被破壞處設(shè)置采樣點(diǎn)。在耕地上采樣，選擇不施或少施農(nóng)藥、肥料的地塊作為采樣單元，以盡量減 少人為活動(dòng)的影響。土樣的采樣器

6、材：采樣鏟、土鉆、劈管采樣器、薄管采樣器等。土樣的制備與貯存：1、土樣的陰干：避免受到微生物的作用引起發(fā)霉，從野外 采集的土樣應(yīng)立即倒在瓷盤內(nèi)陰干。在達(dá)半干狀態(tài)時(shí)把土塊壓碎、除去石塊、殘 根等雜物、鋪成薄層，經(jīng)常翻動(dòng)，切忌陽光直接曝曬。陰干地點(diǎn)應(yīng)防止酸、堿等 氣體及灰塵的污染。2、磨碎與過篩：干燥完成后，以木槌打碎，以2mm標(biāo)準(zhǔn)篩篩出2mm的土壤（需 全布過篩）后，再依據(jù)處理要求進(jìn)一步縮分制樣。篩孔規(guī)格的表達(dá)方法：篩孔直徑的大小表示：0.9mm（20目）；0.3mm（60目）；0.15mm（100目）每英寸長(zhǎng)度上的孔數(shù)：目，也稱為號(hào)篩。3、土樣的保存：重金屬項(xiàng)目原則上可在室溫下保存6個(gè)月，但汞

7、的測(cè)定保存時(shí) 間較短，一般為28天；有機(jī)成分的樣品應(yīng)保存在（4+-2）C冷藏箱中，并避免 光照，盡快送至實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行檢測(cè)分析。揮發(fā)性有機(jī)物最長(zhǎng)可以保存14天應(yīng)進(jìn)行 萃取凈化處理，經(jīng)處理后的樣品溶液，則可以保存40天。2.3大氣樣品的采集與貯存采樣方法：直接采樣和動(dòng)力采樣（富集采樣或濃縮采樣）2.4生物樣品的采集與貯存環(huán)境中的生物樣品主要包括魚類、貝殼類、海藻類、草本植物、果實(shí)、蔬菜、 葉子等動(dòng)植物樣品。在職業(yè)保健研究中，主要研究人體組織、頭發(fā)、汗液、血液、 尿樣和糞便等。植物樣品的采樣與貯存采樣：植物樣品的采集要依據(jù)要求分出根、莖、葉、果實(shí)，不能將各部位樣品隨 意混合。鮮樣的制備：（1）清洗；（

8、2）搗碎；（3）研磨。干樣的制備；（1）清洗（2）殺青（105C殺青5min,在65C下烘干后）（3）烘 干粉碎動(dòng)物樣品的采樣與貯存:尿液、血液、毛發(fā)和指甲、組織和臟器、水產(chǎn)食品第三章溶劑萃取溶劑萃取是一種應(yīng)用廣泛的經(jīng)典樣品預(yù)處理技術(shù)，主要包括從固體或半固體 基質(zhì)中萃取等分析組分的液-固萃取和在互不相溶的兩種溶劑間進(jìn)行的液-液萃 取。3.1液固萃取分離方法從固體基質(zhì)中萃取待測(cè)組分是溶劑進(jìn)入樣品基質(zhì)，將待測(cè)組分溶解或膠溶， 分散于溶劑的過程。液固萃取主要有：索氏(Soxhlet)萃取、超聲波提取、浸 漬方法和滲濾方法。3.1.1索氏萃取(Soxhlet Extraction)原理：溶劑回流及虹吸

9、原理特點(diǎn)：固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶利萃取效率又高。提取 的共存物多，耗時(shí)長(zhǎng)。主要影響因素：提取溶劑的性質(zhì)、提取時(shí)間、提取溫度3.1.2 超聲波萃取(Ultrasound-assisted Extraction )原理：主要通過壓電換能器產(chǎn)生的空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng)、擾動(dòng)效應(yīng)、高的 加速度、乳化、擴(kuò)散、擊碎和攪拌作用等多級(jí)效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻 率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑，促進(jìn)提取的進(jìn) 行。(1)空化作用。(2)振動(dòng)勻化(3)加速介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)特點(diǎn)：快速、省時(shí)，可作為大批量樣品的前處理。共提取物多，需專用設(shè)備主要影響因素：提取溶劑的性質(zhì)、提取時(shí)間、超聲波強(qiáng)度3

10、.2液液萃取原理：利用待分析組分與樣品中的干擾雜質(zhì)在互不相溶的兩種溶 劑中的分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn)樣品的純化。要求：萃取劑和原溶劑互不混溶 ；萃取劑和溶質(zhì)互不發(fā)生反應(yīng) ；溶質(zhì)在萃 取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度儀器：分液漏斗影響因素：溶劑(極性、沸點(diǎn)、黏度)、pH、萃取次數(shù)、離 子對(duì)試劑、衍生化反應(yīng)、乳化第四章超臨界流體萃取分離法超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction, SFE)，也稱氣體萃取 (gas extraction)、流體萃取(fluid extraction)、稠密氣體萃取(dense gas extraction)或蒸餾萃取(disti

11、llation)。常用超臨界流體物質(zhì)的超臨界性質(zhì)可作為SCF的物質(zhì)很多，如二氧化碳、一氧化氮、水、乙烷、庚烷、氨、六 氟化硫等。真正可以用作超臨界萃取的物質(zhì)的條件：1、具有化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)設(shè)備沒有腐蝕性；2、臨界溫度不能太低或太高，最好在室溫附近或操作溫度附近；3、操作溫度應(yīng)低于被萃取溶質(zhì)的分解溫度或變質(zhì)溫度；4、臨界壓力不能太高，可節(jié)約壓縮動(dòng)力費(fèi)用；5、選擇性要好，容易得到高純度制品；6、溶解度要高可以減少溶劑的循環(huán)量；7、容易獲取，價(jià)格要便宜。影響超臨界流體溶解能力的因素；壓力對(duì)超臨界流體溶解能力的影響；溫度對(duì)超 臨界流體溶解能力的影響；夾帶劑對(duì)溶解能力的影響；萃取時(shí)間、流速、樣品顆 粒大小

12、的影響；超臨界流體萃取的組成部分超臨界流體發(fā)生源：萃取劑貯槽、高壓泵及其附屬裝置超臨界流體萃取部分：樣品管及附屬裝置溶質(zhì)減壓吸附分離部分：由噴口及吸收管組成超臨界液體萃取的優(yōu)點(diǎn)（1）超臨界流體具有比較低的黏度和較高的擴(kuò)散系數(shù)，可以比液體溶劑更容易 穿過多孔性基本，提高萃取速率。（2）溫度或壓力的改變可以調(diào)整超臨界流體的溶解能力，因此可以通過對(duì)溫度 和壓力的調(diào)整得到合適的超臨界流體的溶解能力，進(jìn)而可以建立選擇性比較高的 萃取方法。（3）超臨界流體提取的分析物可以通過壓力的調(diào)節(jié)來進(jìn)行分離，省去了傳統(tǒng)萃 取過程中的樣品濃縮過程，節(jié)省了時(shí)間，避免了揮發(fā)性分析物的損失。（4）超臨界流體萃取常用二氧化碳作

13、為超臨界流體萃取劑，減少了對(duì)環(huán)境的污 染。（5）超臨界二氧化碳萃取可以在接近室溫下進(jìn)行，可以很好地防止對(duì)熱不穩(wěn)定 物質(zhì)的氧化和分解。（6）二氧化碳既是一種不活潑的氣體，又是一種不會(huì)發(fā)生燃 燒的氣體，沒有毒害作用，在萃取過程不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，比較安全可靠。（7） 超臨界二氧化碳可輕易穿過細(xì)菌的細(xì)胞壁，在其內(nèi)部引起劇烈的氧化反應(yīng)， 殺死細(xì)菌。（8）超臨界流體萃取技術(shù)可以與色譜技術(shù)直接進(jìn)行聯(lián)用，有利于揮 發(fā)性有機(jī)化合物的定性定量分析。第五章固相萃取技術(shù)固相萃取（Solid-phase extraction, SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的 目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再

14、用洗脫液洗脫或加熱 解吸吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的，是以液相色譜分離機(jī)理為基礎(chǔ)建 立起來的分離和純化方法。5.1固相萃取技術(shù)原理固相萃取的步驟固相萃取過程：要求樣品以溶液形式存在，沒有干擾，而且有足夠的濃度以被檢 測(cè)。固相萃取的過程分為五步：選擇萃取管或片；預(yù)處理萃取管或片；在萃取 樣品之前，為了預(yù)處理固相萃取管填料，要用一滿管溶劑沖洗管子。對(duì)萃取片則 用5-10毫升溶劑沖洗；消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾；樣品加 入；洗脫感興趣的化合物；沖洗填料；固相萃取的優(yōu)點(diǎn)：第一安全?？梢员苊馐褂枚拘暂^強(qiáng)或易燃的溶劑；有利于減少有機(jī)溶劑中的雜 質(zhì)對(duì)被測(cè)物分析的影響。第二 高的回收率和

15、高的富集倍數(shù)。不會(huì)發(fā)生液液萃取中經(jīng)常出現(xiàn)的乳化問題， 萃取回收率高，重現(xiàn)性好。第三無相分離操作，易于收集分析物組分，能處理小體積試樣。第四 固相萃取操作簡(jiǎn)便、快速，易于實(shí)現(xiàn)收集分析的自動(dòng)化，可同時(shí)進(jìn)行批量 樣品的預(yù)處理。第五 由于可選擇的固相萃取填料種類很多，因此其應(yīng)用范圍很 廣，可用于藥物及其制劑分析、生物樣品中的藥物及其代謝物分析，同時(shí)可用于 復(fù)雜的環(huán)境樣品預(yù)處理。第六章固相微萃取技術(shù)1、裝置：固相微萃取裝置外型如一只微量進(jìn)樣器，由手柄（holder）和萃取頭或 纖維頭（fiber）兩部分構(gòu)成，萃取頭是一根1 cm長(zhǎng)，涂有不同吸附劑的熔融纖 維，接在不銹鋼絲上，外套細(xì)不銹鋼管（保護(hù)石英纖維

16、不被折斷），纖維頭在鋼 管內(nèi)可伸縮或進(jìn)出，細(xì)不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進(jìn)行取樣或進(jìn)樣。手柄用 于安裝或固定萃取頭，可永遠(yuǎn)使用。2、萃取涂層的制備：在固相微萃取介質(zhì)中，最核心的部分是萃取涂層，它決定 了整個(gè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和應(yīng)用范圍，涂層的吸附萃取性能、厚度、耐溶劑 性、熱穩(wěn)定性等，都會(huì)影響目標(biāo)物的富集和分析。固相微萃取步驟：1、萃取過 程（吸附過程）2、解吸過程固相微萃取的影響因素：涂層的特性、萃取過程的溫度、時(shí)間、鹽效應(yīng)、溶液的 pH、攪拌效應(yīng)。第七章液膜萃取技術(shù)支撐液膜萃取：SLME是由兩層水相中間夾一層有機(jī)液膜相形成的“三明治”式 三相萃取體系。實(shí)質(zhì)：萃取、反萃取兩個(gè)步驟同時(shí)發(fā)生的

17、前處理過程。工作過程：待萃取液由泵輸送進(jìn)入待萃取液通道，待萃取物（呈中性分子狀態(tài)） 被萃取入有機(jī)液膜相，然后穿過液膜，并擴(kuò)散進(jìn)入萃取液，待萃取物在萃取液 中被轉(zhuǎn)換為離子態(tài)而不能返回液膜相。保持萃取液靜止而待萃液流動(dòng)，即可使待 萃取物被萃取富集，然后用適當(dāng)?shù)膬x器進(jìn)行檢測(cè)。SLME的核心：固定在膜孔中的有機(jī)溶劑，該液膜形成一選擇性屏障，待萃取物選 擇性地從一個(gè)溶液進(jìn)入另一溶液。微孔膜液-液萃取 裝置：與SLME相同；膜材料：與SLME相同，多孔聚四氟乙烯 膜MMLLE的結(jié)構(gòu)：兩相萃取系統(tǒng)水相-有機(jī)相，其中有機(jī)相由膜孔中和萃取液中的相同有機(jī)溶劑組成，疏水膜將 水相與有機(jī)相隔開。原理：與傳統(tǒng)的液-液萃

18、取相同，但由于兩相之間存在一層 膜，不會(huì)如后者那樣易發(fā)生乳化現(xiàn)象。適用對(duì)象：非極性或弱極性有機(jī)化合物的 萃取測(cè)定，如多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴等。聯(lián)機(jī)：由于MMLLE中萃取液是有機(jī)溶劑， 所以適合與氣相色譜和正相液相色譜聯(lián)用。液膜萃取的優(yōu)點(diǎn)1、有機(jī)溶劑消耗量少（不到1ml）。與液液萃取相比，液膜萃取使用有機(jī)溶劑少得多，不容易污染環(huán)境，操作易 自動(dòng)化，萃取相與被萃取相之比很容易達(dá)1：1000,而傳統(tǒng)液-液萃取要達(dá)到1： 50都很困難，所以液膜法的萃取比要高得多。2、選擇性高，可以富集被測(cè)物質(zhì)。液膜萃取不但可以使分子大小不同的物質(zhì)分離，而且可以選擇性地分離特定 的化合物，如胺、酸類等。3、凈化效率高且獲得

19、的萃取物中干擾少。4、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化且易與其它分析儀器在線聯(lián)用與固相萃取相比，多數(shù)用柱狀的固相萃取劑只能一次使用，而且以手工操作 居多，而液膜萃取可連續(xù)使用，易自動(dòng)化，而且可以減少固相萃取中出現(xiàn)的諸 如超載、競(jìng)爭(zhēng)吸附、污染等問題。第八章微波前處理技術(shù)微波一般是指波長(zhǎng)在1mm到1m范圍(相對(duì)頻率為300300000 MHz)的電磁波， 由于微波頻率很高，故在某些場(chǎng)合也稱為超高頻。為防止民用微波能技術(shù)對(duì)軍用 微波雷達(dá)和通訊廣播的干擾，國際上規(guī)定工農(nóng)業(yè)、科學(xué)及醫(yī)學(xué)等民用微波有I、S、C及K等4個(gè)波段，頻率分別為89O940、24002500、57255875及2200022250 MHz。目前915

20、MHz和2450 MHz兩個(gè)頻率已廣泛為微波加熱所采用。另2個(gè)較高頻 率因無大功率發(fā)生設(shè)備，故僅在小功率情況下有所使用。微波技術(shù)用于樣品制備是近年來發(fā)展起來的，以往微波制備樣品主要用于無 機(jī)分析，它可用于樣品的溶解、干燥、灰化及浸取等方面，自20世紀(jì)80年代末 時(shí)，已擴(kuò)展到有機(jī)分析。1986年，匈牙利學(xué)者Ganzler K應(yīng)用普通家用微波爐，加速提取食品中的 某些有機(jī)成分為有機(jī)分析開辟了一條新路。20世紀(jì)90年代初期，加拿大環(huán)境保護(hù)部和加拿大CWT-TRAN公司攜手開發(fā) 了微波萃取系統(tǒng)(mirowave-assisted process, MAP)，從此微波技術(shù)廣泛應(yīng)用 到香料、調(diào)味品、天然色

21、素、中草藥、化妝品和土壤分析領(lǐng)域。1994年法國PROLABO公司成功地研制出萃取和有機(jī)反應(yīng)兩用微波儀 SOX-100,促進(jìn)了微波技術(shù)在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中的應(yīng)用。8.1微波消解和微波輔助萃取的定義及作用機(jī)理8.1.1定義微波消解技術(shù)(microwave digestion, MD):在微波能的作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或 較高價(jià)態(tài)的形式萃取出來，此種技術(shù)稱為微波消解技術(shù)。主要應(yīng)用于元素總量分 析。微波消解的適用對(duì)象：應(yīng)用于元素總量分析，水、尿、土壤和沉積物、蔬菜、牛 奶、人發(fā)、人的腎和肝臟等環(huán)境樣品中的元素總量分析。微波(輔助)萃取(microwave extrac

22、tion ME 或 microwave aided extraction, MAE):在微波能的作用下，選擇性的將樣品中的目標(biāo)組分以其初始形態(tài)的形式萃取出來 的技術(shù)。主要應(yīng)用于有機(jī)污染物的分析和有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析。微波萃取法的適用對(duì)象：用于提取土壤、沉積物中的多環(huán)芳烴和殺蟲劑、除草劑 以及多種酚類化合物和其他中性、堿性有機(jī)污染物；可提取食品中的某些有機(jī)物成分、植物種子和鼠糞中的某些生物活性物質(zhì)及肉食 品中的藥物殘留；從植物和魚組織中提取芳香油和其他油類，從薄荷、雪松葉和 大蒜中提取天然產(chǎn)物。8.1.2作用機(jī)理20世紀(jì)70年代，微波加熱技術(shù)及微波爐的應(yīng)用才有較大的發(fā)展。 微波機(jī)理：物質(zhì)分子

23、的偶極振動(dòng)同微波振動(dòng)具有相似的頻率，物質(zhì)分子吸收電磁 能以每秒數(shù)十億次的高速振動(dòng)而產(chǎn)生熱能。因此，微波對(duì)物質(zhì)的加熱是從物質(zhì)分 子出發(fā)的，避免了對(duì)容器用傳統(tǒng)的加熱方式加熱，因此又稱為“內(nèi)加熱”。但是并不是所有物質(zhì)都能吸收微波的，大多數(shù)良導(dǎo)體如金屬類物質(zhì)能夠反射 微波而基本上不吸收微波；絕緣體可穿透并部分反射微波，通常對(duì)微波吸收較少。從分子結(jié)構(gòu)上講這些絕緣體通常是一些非極性物質(zhì)，如烷烴、聚乙烯等，相 反，水、極性溶劑、酸、堿、鹽類等，可吸收電磁能轉(zhuǎn)化成熱能而使這些物質(zhì)溫 度升高。8.2微波消解和微波輔助萃取的裝置與操作8.2.1微波消解和微波萃取容器 容器材質(zhì)：絕緣體材料（玻璃、聚四氟乙烯PTFE

24、、全氟代烷氧乙烯Teflon PFA） 全氟代烷氧乙烯的優(yōu)點(diǎn)在于避免了使用玻璃容器和錐形瓶時(shí)出現(xiàn)的酸的過熱現(xiàn) 象；缺點(diǎn)是容器較大，用于多個(gè)樣品的同時(shí)消解時(shí)多個(gè)容器的同時(shí)使用使得費(fèi)用太。 容器外型：散口容器（錐形瓶、硅硼玻璃和PTFE容器）用于常壓條件下，一般 在敞口微波消解和萃取容器上加回流裝置。缺點(diǎn)：會(huì)污染環(huán)境，且每次只能處理 一個(gè)樣品。密閉容器（高壓密閉微波消解和萃取容?。┯?984年設(shè)計(jì)出來，材質(zhì)主要為聚 四氟乙烯PTFE和全氟代烷氧乙烯Teflon PFA。優(yōu)點(diǎn)：可以同時(shí)處理多個(gè)樣品， 減少微波時(shí)間。缺點(diǎn)：安全性較差，在消解和萃取過程中產(chǎn)生的高壓可能會(huì)導(dǎo)致消解容器的爆炸。8.2. 2微

25、波爐：家用微波爐和商用微波爐改裝后的家用微波爐：（1）加入旋轉(zhuǎn)裝置；（2）硼硅玻璃盒子等耐酸性器皿，并 在器皿與酸霧由PTFE管排出爐腔。缺點(diǎn)：消解功率大，不同隔擋之間功率差別 較大，難以精確控制微波消解的合適功率，而且在樣品消解過程中產(chǎn)生的酸霧對(duì) 微波爐的電子系統(tǒng)有很大的損傷。微波泄漏的安全標(biāo)準(zhǔn)定義為：距爐體、消解管或電纜5cm處的最小微波輻射泄漏 值為1 mW/cm2,爐腔內(nèi)沒有酸霧，消解容器的最高工作溫度和工作壓力為230。和862kPa。8.2.3連續(xù)流動(dòng)微波消解系統(tǒng) 對(duì)家用微波爐進(jìn)行改裝，采用微波消解管代替消 解罐，在后部打兩個(gè)圓孔，分別導(dǎo)入和導(dǎo)出消解管，實(shí)現(xiàn)連續(xù)流動(dòng)微波消解。8.3微波消解和微波萃取的基本操作：微波溶出法主要適合于固體或半固體樣品. 樣品制備的整個(gè)過程需要經(jīng)粉碎、與溶劑混合、微波輻射、分離