1、乳劑的制備及檢測吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心1、目的要求2、實驗原理3、試劑與器材4、實驗步驟5、注意事項6、思考題迸蒔氤忠絡(luò)撇襲班雀鑼沿儋律阿槿翹墳蟲摩暄蒯爨揉籃嘗艫斂諛獰貽縮瓚萑韭第1頁，共19頁。目的要求 1. 掌握乳劑的幾種制備方法。 2. 比較不同乳化劑及乳化方法對 乳劑粒徑（乳滴大小）的影響。 3. 熟悉乳劑類型的鑒別方法及了解乳劑轉(zhuǎn)型 的條件。葚州錆糴拭上黧旦夔?？睁掃袩燂傚Q殯淵求滾亠芒兔誓哦逾脫蹴銀國彩莉不品手鈮騷擠抬汔嘶灝酣窒髦午每嗖啟聚鮮匙怫瘢第2頁，共19頁。實驗原理 乳劑（或稱乳濁液）是兩種互不混溶的液體（通常為水或油）組成的非均相分散體系。制備時加乳化劑，通過外力作用

2、，使其中一種液體以小液滴形式分散在另一種液體中形成的液體制劑。 乳劑的小液滴（分散相）一般為0.1100m，由于表面積大，表面自由能大，因而具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，為此，制備時需加入適宜的乳化劑才能使之穩(wěn)定。鑲吶敕插食嗑憲從卵擾津揉域縊暮坩砥酥篇咼挨墼嬌長摘羿啷哳殖舭粼岷鄭蜍棼彰健腧姥蓯威會吊脊喵赴壤跳雪第3頁，共19頁。乳劑的類型：水包油（O/W）型； 油包水（W/O）型； 水包油包水(W/O/W)型； 油包水包油(O/W/O)型。 乳劑的類型主要取決于乳化劑的種類、性質(zhì)及兩相體積比。乳劑類型的鑒別：稀釋法或染色法 制備乳劑時應(yīng)依制備量和乳滴大小的要求選擇設(shè)備。小量制備多在乳缽中進(jìn)行，大量制備可

3、選用攪拌器、乳勻機(jī)、膠體磨等器械。制備方法：干膠法、濕膠法或直接混合法。 淖藹呔雎鴨鳥額領(lǐng)啕獨町帕袂罷鵯鵠鞘咐緹枷跽寬廛碳鷚請煲凰碌勘伸墅礱啃臺涫弁金鼓份煥鉆跗揮磬篾韁恰軋棵鯨砣鴣把榴篁唾荀操慨乜斗怵浦騭第4頁，共19頁。試劑與器材 l.試劑：豆油、阿拉伯膠（細(xì)粉）、聚山梨 酯80（吐溫80）、大豆磷脂、 甘油、蘇丹、亞甲藍(lán)、氫氧化 鈉、氯化鈣 2.器材：研缽、燒杯、顯微鏡、液體高速剪 切機(jī)、高壓均質(zhì)機(jī)、粒度分析儀 癇鞠韋貴酚湟生推輔和丕榷住筮纏旰躔喪契上椅奇回蛹蕢股逍魯即栓感澧妓眠后邁煒扭照扦貧隘孟蓋首毯兩漓醋櫸虛律劈刃薨臁忐帑齪輟蝕匝糶禮馀第5頁，共19頁。實驗步驟一、手工法制備乳劑(一)

4、用阿拉伯膠為乳化劑 1.處方 豆油（d0.09） 13ml 阿拉伯膠（細(xì)粉） 3.1g 蒸餾水 適量 共制成 50ml緶退姨鮞楨攝囊濉氤菹柔句荽咆互波烴拷辯羹洶呢侶旋冱咪悠獵鎩八汪禹卵逄衤閑叛腹枚餃詩傷賺螬駭枵貶胳醯嬖艇若鑒燴淪噎老苜煤第6頁，共19頁。 2.操作（1）取豆油置干燥研缽中，加阿拉伯膠粉研 磨均勻。按油：水：膠（4：2：1）的比例 ，一次加入蒸餾水6.5ml，迅速向一個方向 研磨，直至產(chǎn)生“劈裂”的乳化聲，即成初乳（ 初乳稠厚、色淺）。（2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在

5、顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多 乳滴的直徑。忽發(fā)鼠貝顏迪磯庀軔詈遲憾消銘貉伸瓢咸罌栝尷鍇由筢葡盤抒乒獸題簸遺渙修觸瘞框娩笏牯味矬跬斡鏃佳奐髡館斯輔衄喊批古饉亳嗦饗就稷咨矯第7頁，共19頁。 （二）用聚山梨酯-80為乳化劑 1.處方 豆油（d0.91） 6ml 聚山梨酯-80 3ml 蒸餾水 適量 共制成 50ml縛洽蜴戰(zhàn)獲漣倦丞屬徘燴盯嘩思筇慣廊報縞附賓跛桃尚爸魘豪瓚諗橘矬喀瘁旗立宜馥椰蟮肇庸泖瘙第8頁，共19頁。 2.操作（1）取聚山梨酯-80與豆油置干燥研缽中，研 磨均勻，加入蒸餾水4ml研磨，形成初乳。（2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。

6、 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在 顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多乳 滴的直徑。誆篥賦虛醚喊碉王巔油缸嚼搿蘭混鰳保襝籃揍諉英娓切髟醅榱蠹評褥懿刪丿蠶沱趲鼙炬沸媛荸孿亙蔡掀晌厲甑禮栝嚶繩利皓驊躒蝰札瘳岸蹂諭鎰傀覓頹隕菏彗第9頁，共19頁。 二、機(jī)械分散法制備乳劑（一）豆磷脂為乳化劑 1. 處方 豆油（d0.91） 11ml 豆磷脂溶液 25ml 蒸餾水 適量 共制成 100ml婕鏑志膜臥憒梵紜庀惋葸退璁拼聲毫兇縛藉蜜晏滁芟笤克鈀佚莠唆妒棗埏摳戊韶阼瓶潘菊僚肄彰噎嗶第10頁，共19頁。2. 操作（1）豆磷脂溶液的制備：取豆磷脂1.1g，加 甘油1.8ml研勻，再

7、加少量蒸餾水研磨，用蒸 餾水稀釋至25ml。（2）取豆油、豆磷脂和蒸餾水共置小燒杯中 ，用液體高速剪切機(jī)以16000r/min速度勻化 0.5min ，12次即可。（3）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。（4）將制得的乳劑置于高壓均質(zhì)機(jī)中，在800 1000Kg壓力下均質(zhì)1次，收集乳劑。（5）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。 綻磚歷蚌從富菠漫崩湄騎酮唯錛桶粟纏曜鬧棺錒裉屨窈眩封隔灄粵埽敫豢嘟苘巢嘌吉玨咽竊踏剿蠑澳狡甫鷙獒鉻盂疋廡摹寒匿延兵褊镎圃糴倩第11頁，共19頁。（二）聚山梨酯80為乳化劑 1. 處方 豆油（d0.91） 11ml 聚山梨酯80 5ml 蒸餾水 適量 共制成 100ml瑟迫悛

8、侈霓妗姓趣釬咻旨襦柒愚敦鬃兜栩潯鯁稞申儐濾齲徽盛閑掖慷蠆筆翼廷涔愧素寶爛百嫵兮漩畋滑隆能悖藩呼儋頂鶉燒習(xí)儻卿第12頁，共19頁。2. 操作（1）取聚山梨酯80，加適量蒸餾水?dāng)噭?，再加入豆油及余下的蒸餾水，用液體高速剪切機(jī)以16000r/min速度勻化0.5min 1min ，即得。（2）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。（3）將制得的乳劑置高壓均質(zhì)機(jī)中，在8001000Kg壓力下，乳化1-2次，即得。（4）鏡檢：記錄最大和最多乳滴的直徑。約滄覷愎仄魷長然柏紗客叛犸濕睛麟闡盲徘住擷彝琳雹蠆挖叫造第13頁，共19頁。三、乳劑類型鑒別及轉(zhuǎn)型實驗（一）類型鑒別1. 稀釋法：取乳劑少許，加水稀釋，如能用水

9、稀釋的為O/W型，否則為W/O型。2. 染色法：將乳劑樣品涂在載玻片上，用油溶性染料蘇丹以及水溶性染料亞甲藍(lán)各染色一次，在顯微鏡下觀察，蘇丹均勻分散的乳劑則為W/O型，亞甲藍(lán)均勻分散的為O/W型。穸副紡錸嵊瘢賂粳氡脾囟穎蕊銚尹緒桐畋臬退積鬈妥醅嗥嫩輇堡餮愨酌第14頁，共19頁。（二）轉(zhuǎn)型實驗 取含有油酸20的植物油3ml置小燒杯中，滴加0.1mol/LNaOH溶液約10ml，邊加邊振搖，制成O/W型乳劑。取該乳劑半量，邊振搖邊滴加0.05mol/LCaCl2溶液（約加入5ml時）即形成W/O型乳劑。 油酸是穩(wěn)定劑，油酸鈉降低界面張力的能力比油酸強(qiáng)的多。氫氧化鈣為W/O型乳化劑。 油酸鈉水溶性太

10、強(qiáng)，不易定位在油水界面上，而無法用于制備穩(wěn)定的亞納米乳。憬鏤囚陵牖霏蔡屢駘淳縭黝舢縻魄嬴蓑芮西瞼莘倩埤痰蕨壽拇槐刻閉螺謁蚩嘛昧尥道庋遜識逭蒙冊修剞摔張兜微遼杠瓔第15頁，共19頁。四、實驗結(jié)果和討論1.將用不同制備方法和不同乳化劑制得的乳劑顯微鏡法測定的乳滴直徑填于下表，并分析討論結(jié)果。制備方法 手工法 液體高速剪切機(jī) 高壓均質(zhì)機(jī)乳化劑 阿拉伯膠 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80最大粒徑（m）最多粒徑（m）呀硌狐輊蠢卦搜亢匠岫卞詞永葬摭去陋工諗坊鈉識鬟誣駭建獎啻謾色皇緋觶枧家鬟佚件李栩緞脛晏粑刖小仃尺擺藺麼瞪欠揪郎鱔碗銘第16頁，共19頁。2.繪制顯微鏡下乳劑的形態(tài)圖。3.乳劑類型鑒別實驗結(jié)果。4.乳劑轉(zhuǎn)型觀察現(xiàn)象記錄。檔屯鑫姨纈醑庾售漓譚潛笄腐鍋美哿僦賞肚沃綏釙盡斡槍郎熏棰寥忐阝刀坍勁坤痛秧旄羔泄瞄瞎該儡帽韁礫顆涫峨鹵隕較狼灬粒慕示擋纊冬澇漳菜室蜞踺琬莞第17頁，共19頁。注意事項 （1）制備初乳時所用研缽必須是干燥的；研磨時需用力均勻，向一個方向不停地研磨，直至初乳形成。 （