1、藥物分析概念1.概念2.學(xué)習(xí)藥物分析的用途3.藥品檢驗(yàn)工作的程序和方法評價(jià)藥品質(zhì)量的三種手段藥品檢驗(yàn)工作的程序 什么是藥物分析?藥物分析(pharmaceutical analysis)是分析化學(xué)在藥學(xué)中的應(yīng)用，是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的“方法科學(xué)”。它主要運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。（藥物檢驗(yàn)的定義四版） 返回學(xué)習(xí)藥物分析的用途藥品質(zhì)量監(jiān)督，與法有關(guān)(執(zhí)法、制法、促進(jìn)法),例如麻醉藥劑及有毒藥物的管制。 藥學(xué)發(fā)展的工具、眼睛 （藥物分析的性質(zhì)與任務(wù)、作用和

2、地位)在質(zhì)量控制過程中發(fā)現(xiàn)問題進(jìn)一步研究改進(jìn)藥物的穩(wěn)定性從而促進(jìn)生產(chǎn)，提高質(zhì)量；直接參與解決藥學(xué)發(fā)展中的重大問題, 。 返回1、評價(jià)藥品質(zhì)量的三種分析手段。鑒別(identification)解決真?zhèn)危c定性相似，但較簡單，如果是偽，不問是什么。檢查(test for purity)解決純度問題含量測定(assay) 解決優(yōu)劣三者同等重要。 藥品只有合格不合格之分，沒有次品，處理品。不合格，不準(zhǔn)生產(chǎn)，不準(zhǔn)出廠，不準(zhǔn)銷售，不準(zhǔn)使用。返回藥品檢測工做的程序取樣鑒別檢查含量測定寫出檢驗(yàn)報(bào)告 鑒別：依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)或光譜特征，來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)巍Ｍǔ?/p>

3、，某一項(xiàng)鑒別試驗(yàn)，如官能團(tuán)反應(yīng)，焰色反應(yīng)，只能表示藥物的某一特征，絕不能將其作為判斷的唯一依據(jù)。因此，藥物的鑒別不只由一項(xiàng)試驗(yàn)就能完成，而是采用一組(二個(gè)或幾個(gè))試驗(yàn)項(xiàng)目全面評價(jià)一個(gè)藥物，力求使結(jié)論正確無誤。 鑒別方法：化學(xué)反應(yīng)方法光學(xué)分析方法色譜分析方法 其他方法：如溶解性能分析?；瘜W(xué)方法離子反應(yīng)例：藥物中NaCl 的鑒別Na+ 鉑絲鹽酸濕潤，蘸供試品于無色火焰中燃燒，鮮黃色。 中性試液加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀。 Cl - 試液加HNO3使成酸性，加AgNO3生成AgCl 白，分離后加氨試液即溶解，加HNO3又沉淀(CNS - 也有此反應(yīng)) 試品加入少許MnO2混勻，加H2SO4濕潤，

4、緩緩加熱發(fā)生氯氣，使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。 返回檢查不經(jīng)分離檢查經(jīng)分離檢查化學(xué)分離Chemical separation色譜分離 檢查：藥物在生產(chǎn)過程和貯藏過程中常常引入的微量雜質(zhì)。通常按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行“限度檢查”，有一般雜質(zhì)檢查和特殊雜質(zhì)檢查，用來判斷藥物的純度是否符合限量規(guī)定要求，所以也可稱為純度檢查。例子: 化學(xué)分離檢查鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸(PABA)加Na2CO3中和鹽酸 用氯仿振搖析出游離堿 PABA與Na2CO3成鹽普魯卡因游離堿進(jìn)氯仿層 PABA的鹽進(jìn)水層 返回專屬性化學(xué)反應(yīng)或光譜法(某波長處一個(gè)有吸收，一個(gè)無吸收) 例子: 不經(jīng)分離檢查如阿斯匹林 (乙

5、酰水楊酸)中水楊酸檢查Fe3+ 與酚羥基作用呈紫色返回含量測定含量測定：就是測定藥物中主要有效成分的含量。一般采用化學(xué)分析方法或理化分析方法，通過測定，確定藥物的有效成分是否符合規(guī)定的含量標(biāo)準(zhǔn)。主要方法:容量分析法、重量分析法、紫外分析法、熒光分析法、旋光分析法等。含量測定方法的評價(jià) (效能指標(biāo)分析品質(zhì)因數(shù)Analytical performance parameters) 任何一種分析測定方法，根據(jù)其使用的對象和要求，都應(yīng)有相應(yīng)的效能指標(biāo)。一般常用的分析效能評價(jià)指標(biāo)包括：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等；測定方法的效能指標(biāo)可以作為對分析測定方法的評價(jià)尺度也

6、可以作為建立新的測定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。 藥物制劑含量測定結(jié)果的表示方法： 占標(biāo)示量的百分率(濃度單位用mol / L)如：10葡萄糖注射液 當(dāng)測定結(jié)果為9.6時(shí)測定結(jié)果表示為：占標(biāo)示量的百分率9.610 10096通常會出現(xiàn)下列四種情況：全面檢驗(yàn)后，各項(xiàng)指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)定，但尚可供藥用；全面檢驗(yàn)后不合藥用，或雖未全面檢驗(yàn)，但主要項(xiàng)目不符合規(guī)定，不可供藥用；根據(jù)送檢者要求，僅對個(gè)別項(xiàng)目作出檢驗(yàn)是否合格的結(jié)論。（對不符合規(guī)定的藥品要提出處理意見，以便供有關(guān)部門參考，并盡快地使藥品的質(zhì)量符合要求。) 例子例如葡萄糖原料藥的檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)均符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，檢驗(yàn)報(bào)告給出相應(yīng)項(xiàng)目合格的結(jié)論或具體測定數(shù)據(jù)；若葡萄糖檢驗(yàn)項(xiàng)目僅乙醇溶液的澄清度不符合規(guī)定，則認(rèn)為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。又如葡萄糖注射液經(jīng)全面檢驗(yàn)，其熱原檢查不符合中國藥典(2000年版)的規(guī)定，結(jié)論為不得供藥用。參考書目：分析化學(xué)文摘 (Analytical Abstracts)藥物分析雜志(Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)中國醫(yī)藥工業(yè)雜志(Chinese Jour