1、聚合物分子量的測(cè)定一-粘度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臐舛菴學(xué)會(huì)一種測(cè)定 分子量的方法二、實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具 有多分散性，所以聚 合物的分子量是一 個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡(jiǎn)單、而使 用范圍乂廣的是粘度法。由粘度法測(cè)的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“訝V”表示。粘度法乂分為多點(diǎn)法和一點(diǎn)法。多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)點(diǎn)聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是：q = kMva（7-1）式中：q 一特性粘度；k, a 一與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；Mv-聚合物的粘均分子。若是溶劑的粘度為n o，聚合物溶液濃度為c （lOOmL所含聚合物的克數(shù)表示）時(shí)的粘 度為r| ,則

2、聚合物溶液的粘度與濃度間有如下關(guān)系：(7-2)(7-3)n sp （n -n o）12 = T=n+kn c牛呻=以r）重/c, Inq 17 c對(duì)c作圖，外推直線至c為0 （參考圖7.1）求口 ,即n=lin = lin（7-4）C 一0圖7-1特性粘數(shù)61 的求法因此，只要測(cè)定不同濃度下的聚合物溶液的粘度，即可通過(guò)上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚 合物的粘均分子量痕V O單點(diǎn)法對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算：1 。=赤 01 串+ lnr|r）（7-5）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的想讀粘度，即可由式7-5求的所測(cè)試樣 的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏式粘度計(jì)測(cè)定聚合

3、物溶液在不同濃度的粘度。圖7-2烏氏粘度計(jì)1, 2, 3支管；5, 8, 9玻璃管；4, 6刻度；7一毛細(xì)管三、儀器與藥品儀器烏氏粘度計(jì)，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。藥品聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸儒水四、實(shí)驗(yàn)步驟調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度30土 1 C；在30C的恒溫水浴中，向?yàn)跏险扯扔?jì)中用量筒加入15. OmL lmol - L1 NaNOs溶液,恒溫lOmin,測(cè)to，重復(fù)35次，取機(jī)；取15. OmLPAM溶液，以同樣的方法測(cè)PAM溶液所用的時(shí)間t,重復(fù)35次，取t ；實(shí)驗(yàn)完畢將烏氏粘度計(jì)洗凈。五、結(jié)果處理由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得：to = 105. 40 s ； t = 113.5

4、4 s； c = 0. 01g/100mL所以：n sp(t-to ),hit- =0.0772 ； Inq r= =0.0744;1時(shí)=赤(r)甲+ lnr)r) = 7.58；所以：Mv= 1. 40X 105Xq 3/2 = 2.92X 10s即，聚合物的粘均分子量為2.92X106六、思考題1 .總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法?答：(1).光散射法：利用光的散射性質(zhì)測(cè)定分子量;.沸點(diǎn)升高和冰點(diǎn)下降：在溶劑中加入不揮發(fā)性溶質(zhì)后，溶液的蒸汽壓下降, 導(dǎo)致溶液的沸點(diǎn)高于純?nèi)軇c(diǎn)低于純?nèi)軇?，這些性質(zhì)的改變值都正比于溶液 中溶質(zhì)分子的數(shù)目;.端基分析法：線型聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)明確，而且分子鏈端帶有可供定量化學(xué)分析的基團(tuán)，則測(cè)定鏈端基團(tuán)的數(shù)目，就可確定己知重量樣品中的大分子鏈數(shù)目。用端基分析法測(cè)得的是數(shù)均相對(duì)摩爾質(zhì)量;.粘度法：通過(guò)測(cè)量計(jì)算的聚合物特性粘度