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文檔簡介
1、偏光顯微鏡觀察聚合物結晶形態(tài)1一、實驗目的了解和掌握偏光顯微鏡(PLM)的結構、原理及使用方法。學會觀察聚合物結晶形態(tài)。各向異性:指晶體的物理、化學等方面的性質因方向的不同而有所變化的特性 。2偏光顯微鏡可觀察到微米(um)及以上尺寸的晶體;其主要實驗依據為晶體雙折射效應和偏振光特性。 二、實驗原理3二、實驗原理雙折射(double refraction):光束入射到各向異性的晶體上時,入射光分解為兩束光而沿不同方向折射的現象。它們?yōu)檎駝臃较蚧ハ啻怪钡木€偏振光。42.線偏振光光矢量只在某一固定的方向上振動。E播傳方向振動面1.自然光 普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳播方向的平面上。二、實驗原理3.
2、振動面光波前進方向和振動方向構成的平面。5偏振光的產生原理:偏振片中存在著某種特征性的方向叫做偏振化方向;偏振片只允許偏振化方向的振動光通過,同時吸收該方向振動的光;所以,自然光經過偏振片后成為具有一定振動方向的偏振光。偏振光是如何產生的? 偏振片二、實驗原理67偏振光經過旋轉的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.8偏振光經過旋轉的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.9偏振光經過旋轉的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.10偏振光經過旋轉的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光.11兩偏振光強度間的關系可用馬呂斯定律描述當P2P1 即=0,偏
3、振光I可順利通過P2,I=I0;當P2P1 即=90,偏振光 I不能通過 P2,I=0。凡裝有兩個偏光鏡 ,且其振動方向相互垂直的顯微鏡就叫做正交偏光顯微鏡。二、實驗原理12正交偏光顯微鏡的三種工作狀態(tài)1. 當載物臺上無樣品時,目鏡視域完全黑暗;2.當載物臺上樣品為各向同性時,由于各向同性物體只有一個折射率,即不發(fā)生雙折射,也不改變入射偏振光的振動方向,同1,視野黑暗;二、實驗原理133當放置晶體樣品時由于晶體的光學各向異性(立方晶除外),光波入射后發(fā)生雙折射現象,產生與晶體光軸和的兩種偏光K1和K2。 設K1、K2 的振動方向與P2的振動方向AA斜交(見左圖),故K1、K2進入P2時再度發(fā)生
4、分解,形成與P2相互的四種偏光。其中P2的偏光不能透過,而P2的光可全透過,并相互干涉到目鏡。P1P2二、實驗原理14二、實驗原理正交PLM下的球晶形態(tài)球晶是一種多晶,其最基本結構單元是折疊鏈晶片。這些晶片中的大分子沿與球晶半徑相切的方向擇優(yōu)排列,如圖所示。 15 球晶的Maltase黑十字當一束偏振光通過球晶時,即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上有不同的折光率發(fā)生雙折射,分成兩束電矢量相互垂直的偏振光,即這兩束光分別平行和垂直于球晶半徑的方向。由于兩方向的折射率不同,兩束光通過樣品的速度是不等的,必然產生一定的相位差而發(fā)生干涉現象。通過球晶的部分光可以通過與起偏鏡處于正交位置的檢偏鏡,另
5、一部分區(qū)域的光線不能通過,最后形成亮暗區(qū)域,呈現出球晶特有的黑十字消光圖案(稱為Maltase十字)。16三、儀器和試劑1. Olympus BX51型熱臺偏光顯微鏡顯微鏡、LinkamTMS94熱臺、電腦。2.球晶聚合物試樣:聚乳酸。17四、實驗要求1. 預習報告認真預習偏光顯微鏡工作原理;球晶黑十字的成因;制樣方法。2. 實驗步驟放置載玻片,接通制樣臺電源,壓片法制樣,樣品冷卻。調節(jié)顯微鏡,觀察樣品結晶形態(tài),切斷電源。18四、實驗要求3. 注意事項樣品尺寸:為綠豆粒大小即可;制樣時:應盡量將樣品壓薄且緩慢冷卻至室溫以使結晶完善便于觀察;壓片時,應垂直施加壓力,防止蓋玻片破裂或樣品厚度不勻造成結晶尺寸變化太大;調焦時,切忌讓載玻片碰撞目鏡以防損壞鏡頭;觀察完畢,將光源調至最弱,關閉電源。19四、實驗要求4 結果分析球晶情況(大小均勻性、對稱性、密集情況);消光
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