1、主講：張友玉 儀器分析電話mail： 授課對(duì)象：化工、應(yīng)化、制藥 2009級(jí)授 課：54學(xué)時(shí)開課時(shí)間：2011年秋季 教材： 儀器分析 （第四版） 朱明華 主編 （高等教育出版社） 參考教材：（1）分析化學(xué)教程李克安 主編 北京大學(xué)出版社 （2005年） （2）儀器分析 武漢大學(xué)化學(xué)系 編 （2005年）平時(shí)出席與作業(yè)情況 占1015期中考試 占30期末考試 占5560 Principles of Instrumental AnalysisPreface Physical scientists, biological scientists, and engineers

2、 have an impressive array of powerful and elegant tools for gathering qualitative and quantitative information about the composition and structure of matter. Students of chemistry, biochemistry, physics, geology, health-related sciences, engineering, and environmental sciences must develop an unders

3、tanding of these tools and how they are used to solve analytical problems.儀器分析課程概況儀器分析課程是化學(xué)、物質(zhì)科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)和環(huán)境科學(xué)等學(xué)科研究中所抽象出的一門測量物質(zhì)成分、含量、結(jié)構(gòu)、表面等物理化學(xué)特性的基礎(chǔ)理論和實(shí)驗(yàn)課程。儀器分析課程（理論或?qū)嶒?yàn)）在我校開設(shè)對(duì)象本科化學(xué)化工學(xué)院、生命科學(xué)學(xué)院。研究生化學(xué)化工學(xué)院。課程目標(biāo)培養(yǎng)兩類人才： 分析儀器的熟練應(yīng)用者 解決問題； 創(chuàng)新型人才發(fā)現(xiàn)問題，開拓新領(lǐng)域； (1) 掌握常用儀器分析方法原理、應(yīng)用，熟悉儀器結(jié)構(gòu)； (2) 使學(xué)習(xí)者具備選擇適宜的分析方法的能力；

4、 (3) 學(xué)習(xí)創(chuàng)新思維方式。 人才培養(yǎng)有創(chuàng)造性獨(dú)立性綜合素質(zhì)獻(xiàn)身精神2002年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)授予三位分析儀器領(lǐng)域的學(xué)者美國John B. Fenn日本田中耕一質(zhì)譜法 研究蛋白質(zhì)瑞士Kurt Wuthrich生物分子的三維結(jié)構(gòu)2003 年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)授予核磁共振成像領(lǐng)域的科學(xué)家與分析儀器發(fā)明（發(fā)展）相關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)榮獲者編號(hào)年份獲獎(jiǎng)?wù)攉@獎(jiǎng)項(xiàng)目12345678910111213141901年1901年1902年1906年1907年1914年1915年1917年1922年1923年1924年1924年1926年1930年Rontgen, Wilhelm ConradVant Hoff, Jacobus

5、HenricusArrhenius, Svante AugustThomson, Sir JosephMichelson, Albert AbrahamVon Laue, MaxBragg, Sir William Henry及Bragg, Sir William LawrenceBarkla, Charles GloverAston, Francis WilliamPregl, FritzEinthoven, WillernSiegbahn, Karl Manne GeorgSvedberg, The ( Theodor )Raman,Sir Chandrasekhara Venkata首次

6、發(fā)現(xiàn)了X射線的存在發(fā)現(xiàn)了化學(xué)動(dòng)力學(xué)的法則及溶液滲透壓對(duì)電解理論的貢獻(xiàn)對(duì)氣體電導(dǎo)率的理論研究及實(shí)驗(yàn)工作首先制造了光學(xué)精密儀器及對(duì)天體所作的光譜研究發(fā)現(xiàn)結(jié)晶體X射線的衍射共同采用X射線技術(shù)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析發(fā)現(xiàn)了各種元素X射線輻射的不同發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)可以用來測定同位素發(fā)明了有機(jī)物質(zhì)的微量分析發(fā)現(xiàn)了心電圖機(jī)制在X射線的儀器方面的發(fā)現(xiàn)及研究采用超離心機(jī)研究分散體系發(fā)現(xiàn)了拉曼效應(yīng)編號(hào)年份獲獎(jiǎng)?wù)攉@獎(jiǎng)項(xiàng)目151617181920212223242526271939年1944年1948年1952年1952年1953年1959年1979年1981年1981年1982年1986年1991年Lawrence, Ern

7、est OrlandoRabi, Isidor IssacTiselius, Arne Wilhelm KaurinBloch, Felix Purcell, E MillsMartin, Archer John Porter & Synge, Richard Laurence Zernike,Frits (Frederik)HeyrovskyCormack, Allan M. & Hounsfield, Sir Godfrey N.Siegbahn, Kai M.Bloembergen, Nicolaas & Schawlow, Arthur L.Klug, Sir AaronBinnig,

8、Gerd & Rohrer, HeinrichErnst, Richard R.發(fā)明并發(fā)展了回旋加速器用共振方法記錄了原子核的磁性采用電泳及吸附分析法發(fā)現(xiàn)了血漿蛋白質(zhì)的性質(zhì)發(fā)展了核磁共振的精細(xì)測量方法發(fā)明了分配色譜法發(fā)明了相差顯微鏡首先發(fā)展了極譜法發(fā)明計(jì)算機(jī)控制掃描層析診斷法（CT）發(fā)展了高分辨電子光譜法發(fā)展了激光光譜學(xué)對(duì)晶體電子顯微鏡的發(fā)展掃描隧道顯微鏡的創(chuàng)制者對(duì)高分辨核磁共振方法的發(fā)展 分析化學(xué)是獲取物質(zhì)化學(xué)信息，研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其含量的科學(xué)。如何獲取物質(zhì)的化學(xué)信息？ 采用這些方法和手段獲取物質(zhì)的 “質(zhì)”與“量”的資料，從而得到相關(guān)化學(xué)信息?；瘜W(xué) +數(shù)學(xué) 物理學(xué) 生物學(xué) 醫(yī)學(xué)

9、計(jì)算機(jī)科學(xué)一、什么是分析化學(xué)？重量法容量法（酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法）定性分析定量分析化學(xué)分析儀器分析分析化學(xué) 儀器分析是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)作為基礎(chǔ)的一類分析方法，它的顯著特征是以儀器作為分析測量的主要手段。 由于這類方法依據(jù)了物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，因此，亦曾被稱為物理和物理化學(xué)分析法。 儀器分析是分析化學(xué)的一個(gè)重要部分：化學(xué)分析：常量組分(1%), Er 0.1%0.2% 依據(jù)化學(xué)反應(yīng), 使用玻璃儀器 化學(xué)分析與儀器分析方法比較儀器分析：微量組分( 0.01 %)痕量成分分析 (0.01-0.00001%)超痕量成分分析( 10 mg, 1 ml)微量樣品分析 (0.

10、1-10 mg, 0.01-1 ml)超微量樣品分析( 0.1 mg, 0.01 ml)按取樣量劃分，分為三類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法原理、方法分類 以物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)(發(fā)射、吸收、反射等)為基礎(chǔ)，依據(jù)物質(zhì)的能量變化而建立起來的一類分析方法。光學(xué)分析法（能量作用與輻射）光（波）譜分析法原子光譜法分子光譜法其它波譜法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法X射線熒光與X射線衍射分析紫外-可見分子吸收光譜法紅外分子吸收光譜法拉曼光譜法分子熒光與磷光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法核磁共振與順磁共振波譜法X-射線光電子能譜與俄歇電子能譜以高速電子束轟擊待測物，使之

11、電離成帶電碎片,然后按質(zhì)荷比大小分離, 得到質(zhì)譜圖, 進(jìn)行分析的方法。 質(zhì)譜法紫外/可見光譜紅外光譜核磁共振譜質(zhì)譜波譜分析用于分析鑒定眾多的有機(jī)物。 以物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)差異而建立起來 的一類分析方法。色譜分析法分離法色譜分離法電泳分離法質(zhì)譜分析法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電動(dòng)色譜法 以物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)(電位、電流、電量、電導(dǎo)等)為基礎(chǔ)的一類分析方法. 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法電位分析法（pH與離子選擇性電極）電流分析法（庫侖分析和電重量法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法）信號(hào)發(fā)生器、檢測器、信號(hào)處理器和讀出裝置儀器分析的特點(diǎn)試樣用量少,適合于微

12、量、痕量和超痕量成分的測定。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級(jí)降低到儀器分析的g、L級(jí)，甚至更低的ng級(jí)。檢測靈敏度高，最低檢出限量和檢出濃度大大降低。由化學(xué)分析的10-6g級(jí)降低到儀器分析的10-12g，最低的已達(dá)到10-18g級(jí)。選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，使對(duì)共存的組分測定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。操作簡便，重現(xiàn)性好，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、信息化和在線檢測。儀器分析的特點(diǎn)化學(xué)分析在溶液中進(jìn)行，試樣需要溶解或分解；儀器分析可在物質(zhì)原始狀態(tài)下分析，可實(shí)現(xiàn)試樣非破壞性分析及表面、微區(qū)、形態(tài)等分析?？蓪?shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物成分分離、鑒定或結(jié)構(gòu)測定；一般化學(xué)分析方法難以實(shí)現(xiàn)

13、。相對(duì)誤差較大?；瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對(duì)誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器，成本高。環(huán)境科學(xué) 材料科學(xué)能源科學(xué) 生命科學(xué)信息科學(xué) 空間科學(xué)納米科學(xué)現(xiàn)代儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域技術(shù)發(fā)展Problem OrientedGLP Lab現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)室便攜式分析儀器集成系統(tǒng)發(fā)展創(chuàng)新儀器食品安全和毒品等社會(huì)：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食 品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實(shí)時(shí)檢測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法生命科學(xué)：DNA測序；活體檢測環(huán)境科學(xué)：

14、環(huán)境監(jiān)測；污染物分析材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究 外層空間探索：微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。分離技術(shù)分析化學(xué)主要發(fā)展趨勢教育定性傳感器固定化自動(dòng)化新原理微型化新技術(shù)新儀器生物分析 環(huán)境分析過程分析表面分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析單細(xì)胞分析單分子單聚集體分析化學(xué)計(jì)量學(xué)在線分析原位分析實(shí)時(shí)分析活體分析接口儀器和計(jì)算機(jī)聯(lián)用技術(shù)其它科技領(lǐng)域更高的靈敏度/更低的檢測限；更好的選擇性/更少的基體干擾；更高的準(zhǔn)確度/更好的精密度；更高的分析速度；更高的自動(dòng)化程度；更完善的多元素(分析物)同時(shí)檢測能力；更完善可信的形態(tài)分析；更小的樣品量要求并且實(shí)現(xiàn)微損或無損

15、分析；原位(in situ)，活體內(nèi)(in vivo)，實(shí)時(shí)(real time)分析更大的應(yīng)用范圍，如遙測、極端或特殊環(huán)境中的分析；高分辨成象人類基因組計(jì)劃 Jianzhong Zhang, a fellow University of Alberta scientist, together with Dr. Dovichi were the ones who developed the DNA sequencer that played a critical role in the breakthrough of gene-mapping by the Human Genome proje

16、ct.Diagram of a 96-sample device for DNA analysis (a) Reservoirs and channels are connected so that 48 DNA samples can be simultaneously separated by gel electrophoresis in 48 channels. (b) Electropherograms for some HFE samples. Individuals likely to have hemochromatosis exhibit two DNA fragments a

17、t 140 and 167 base pairs (bp) while individuals less likely to have this disease would exhibit either two (111 bp and 167 bp) or three (111 bp, 140 bp, and 167 bp) DNA fragments. In vivo cancer targeting and imaging with semiconductor quantum dotsFrom Nature Biotechnology 22, 969 - 976 (2004) 光纖化學(xué)傳感

18、檢測形式原位、在線 BOD工程樣機(jī)海洋浮標(biāo)與微型實(shí)驗(yàn)室原位、在線、實(shí)時(shí)、多維、微區(qū)Test case. Small and portable PCR machines help detect biowarfare agents even when there are no labs around. 戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試?yán)梅治鍪侄畏肿又g的相互作用原理分析方法的新原理新理論單分子檢測及熒光圖譜據(jù)介紹，具有高度的對(duì)稱性和穩(wěn)定性的鈷酞菁分子是一種僅1.3納米大小的共軛大環(huán)平面分子，它與人體內(nèi)的血紅素、植物體內(nèi)的葉綠素具有非常相似的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，在光電器件、生物技術(shù)等方面具有廣泛和重要的應(yīng)用與研究價(jià)值。從2002年起，中國科大的研究人員就意識(shí)到這類帶磁性離子的分子具有巨大研究價(jià)值和應(yīng)用前景，他們通過2年多的不懈努力，系統(tǒng)地研究了該分子吸附于金屬表面的各種物理、化學(xué)性質(zhì)，在此基礎(chǔ)上巧妙地對(duì)其進(jìn)行“單分子手術(shù)”，成功“剪裁”其分子外圍的氫原子，并使其與金屬表面形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵。研