1、超高壓液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀校驗(yàn)方法概述本規(guī)程適用于超高壓液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀周期檢定。儀器技術(shù)指標(biāo)外觀和標(biāo)志：外觀應(yīng)完好無損；標(biāo)志應(yīng)齊全、清晰。氣源供給：在正常操作條件下，所有氣路連接處應(yīng)無泄漏。電源供給：電源供給的電壓、頻率等技術(shù)要求應(yīng)符合儀器說明書的規(guī)定。性能指標(biāo)：見表1。表 1 性能指標(biāo)正離子模式負(fù)離子模式平均信噪比 1000:1 1000:1峰面積的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差 3.0% 3.0%質(zhì)量測定準(zhǔn)確度 2.0ppm 2.0ppm保留時(shí)間重復(fù)性 0.047min 0.047min運(yùn)行檢查技術(shù)條件環(huán)境：溫度：25；相對(duì)濕度：2060%；室內(nèi)無易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，無強(qiáng)烈的

2、機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。安裝要求：儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固的安裝在工作臺(tái)上，電纜線的接觸件應(yīng)緊密配 合，接地良好。氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。標(biāo)準(zhǔn)溶液確保流動(dòng)相中使用的水與有機(jī)相均符合LCMS 級(jí)別要求。標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：混合500mL 超純水、 50uL 甲酸、 250uL 氨水溶液?；靹虿⒊暋?biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液：Waters( p/n 700008892-4) 。儲(chǔ)備液詳細(xì)參數(shù)列于表2表 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品化合物樣品濃度質(zhì)譜信號(hào)Acetaminophen2 ng/ LM+H 152.0712Not applicableCaffeine2 ng/ LM+H 195.0882Not appl

3、icableSulfadimethoxine1 ng/ LM+H 311.0814M-H309.0658Verapamil500 pg/ LM+H 455.2910Not applicableChloramphenicol500 pg/ LNot applicableM-H321.004517- -hydroxyprogesterone50 ng/ LM+H 331.2273Not applicable混合標(biāo)樣1(5pg/uL SDM)：將100uL“標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液”與1900uL 流動(dòng)相 TOC o 1-5 h z A1/A2 充分混合，得到“混合標(biāo)樣1”?；旌蠘?biāo)樣2(1pg/uL SDM)

4、：將200uL“標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液”與800uL 流動(dòng)相A1/A2 充分混合，得到“混合標(biāo)樣2”。儀器參數(shù)液相系統(tǒng)分別使用乙腈、甲醇、異丙醇與含有0.2%甲酸水溶液prime系統(tǒng)。準(zhǔn)備流動(dòng)相A 與流動(dòng)相B。流動(dòng)相A： 100uL 甲酸、 500uL 氨水溶液與1L 超純水混合。流動(dòng)相B： 50uL 甲酸與500mL 乙腈混合。使用流動(dòng)相A 與流動(dòng)相B 分別清洗流動(dòng)相管理5 分鐘。將 ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 x 50-mm, 1.7- m色譜柱安裝至液相系)統(tǒng)上。使用流動(dòng)相B 以 0.1mL/min 的流速?zèng)_洗系統(tǒng)1 小時(shí)。按表3 與表 4建立液相方法表 3 液相方法參數(shù)

5、ParameterValueRun time2.50 minPressure limit low0 PSIPressure limit high15000 PSISeal Wash1 minGradient startAt injectionSolvent A1Water (+0.01% formic acid + 0.05% ammonia)Solvent B1Acetonitrile (+0.01% formic acid)表 4 液相梯度StepTime (min)Flow (mL/min)% A% BCurve1Initial0.80090.010.0Initial20.200.800

6、90.010.0631.500.80030.070.0641.800.80030.070.0652.000.80090.010.0662.500.80090.010.06質(zhì)譜系統(tǒng)依據(jù)表 5 設(shè)定質(zhì)譜參數(shù)表 5 離子源參數(shù)ParameterSettingCapillary0.5 kVSampling Cone40 VSource Offset80 VSource Temperature140 CDesolvation Temperature600 CCone Gas100 L/hrDesolvation Gas1000 L/hr檢查項(xiàng)目和方法正離子分辨率模式在 正 離 子 模 式 下 ， 分 別

7、 進(jìn) 樣 “混 合 標(biāo) 樣 1” 10次 ， 每 次 進(jìn) 樣 10uL。 針 對(duì)“sulfadimethoxine”進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。要求得到表1 技術(shù)指標(biāo)。負(fù)離子分辨率模式負(fù) 離 子 模 式 下 ， 分 別 進(jìn) 樣 “混 合 標(biāo) 樣2” 10次 ， 每 次 進(jìn) 樣 10uL。 針 對(duì)“sulfadimethoxine”與 “chloramphenicol”兩種化合物進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。要求得到表1技術(shù)指標(biāo)。檢查結(jié)果處理全部液相質(zhì)譜數(shù)據(jù)得到后，使用ChromLynx 軟件計(jì)算所需結(jié)果。每次檢查后均應(yīng)填寫儀器運(yùn)行檢查報(bào)告，譜圖和打印結(jié)果應(yīng)附于其后。按本規(guī)程第4章實(shí)施運(yùn)行檢查的所有項(xiàng)目均符合第2章的規(guī)定時(shí)，

8、結(jié)論為 “合格 ”。按本規(guī)程第4.14.2條實(shí)施運(yùn)行檢查的項(xiàng)目有一條或一條以上不符合第2 章規(guī)定的要求時(shí)，結(jié)論為“不合格 ”。應(yīng)查找原因，并進(jìn)行復(fù)檢或維修。編制： 審核： 批準(zhǔn)： 頒布日期：超高壓液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀檢定報(bào)告儀器名稱： 出廠編號(hào)： 內(nèi)部編號(hào)： 檢定周期：超高壓液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀年檢定報(bào)告環(huán)境條件天氣：室溫：大氣壓：kPa 相對(duì)濕度：%運(yùn)行檢查記錄外觀和標(biāo)志氣源供給電源供給調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)、指示燈等檢測器名稱檢查條件液相條件ParameterValueRun timePressure limit lowPressure limit highSeal WashGradient startSolvent A1Solvent B1質(zhì)譜條件ParameterSettingCapillarySampling ConeSource OffsetSource Tempe