1、聚合物膜的離子選擇性電極的單純尿中干擾的化合物的搬遷后的鈉離子濃度的測(cè)量原文地址：/pmc/articles/PMC2151744/尿中鈉離子濃度的測(cè)量可以提供診斷信息和指導(dǎo)治療。不幸的是，基于中性的載體離子選擇性電極顯示大積極漂移和損失選擇性單純尿中。從尿液成遙感薄膜電中性脂肪中的提取被認(rèn)為是漂移、 選擇性的損失所造成的不正確濃度讀數(shù)的主要來源。在這項(xiàng)工作，(i) 溶劑萃、 (二) 膜固定化溶劑提取和固相萃 (三) 用于從尿液樣本中刪除干擾的化合物。干凈的尿液樣本隨后分析了使用芳烴 （鈉離子載體 X)-基于、 固體接觸、 鈉選擇性電極在流中的-通過流形。固體接觸鈉傳感器有極好的穩(wěn)定性，在已清

2、理的尿和可接受的偏見，比作商業(yè)臨床分析儀?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)嚴(yán)重依賴測(cè)量離子 （如鈉、 鉀） 與小分子 (如糖) 提供疾病的診斷和監(jiān)測(cè)治療所需的信息。這些測(cè)量的很多人都是在醫(yī)院臨床實(shí)驗(yàn)室，但如 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R11 意大利和 glucometers 微型的傳感器技術(shù)得以在病人的床邊，實(shí)時(shí)，從而使評(píng)估和治療發(fā)生更快地作出精確的測(cè)量。雖然當(dāng)前傳感器技術(shù)測(cè)量血液中的分析物，尿液測(cè)量還提供診斷信息。一種常見的情況區(qū)分低尿的輸出，它可以區(qū)分部分的尿液

3、樣本中的鈉濃度測(cè)量的原因。相對(duì)較低的尿鈉濃度指示鈉和水保護(hù)腎臟的 （例如，病人是脫水） 雖然相對(duì)較高的尿鈉濃度表明急性腎功能衰竭。尿鈉測(cè)量也可以發(fā)揮優(yōu)化治療中的作用。據(jù)估計(jì) 18.2 萬美國患有糖尿病、 第六屆領(lǐng)導(dǎo)在 2000 年 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R22 的死亡原因。糖尿病會(huì)導(dǎo)致危及生命的電解質(zhì)和代謝紊亂，包括糖尿病酮癥酸中毒 (DKA)。DKA 治療嚴(yán)重依賴監(jiān)測(cè)患者的血漿電解質(zhì)及其它小分子 (如糖)，確保提供適當(dāng)數(shù)額的流體和胰島素

4、。由于病人響應(yīng)此療法在不同的時(shí)尚，治療必須被個(gè)性化避免并發(fā)癥。例如，標(biāo)準(zhǔn)的液體療法包括給予靜脈滴注生理鹽水 (例如，154 毫米氯化鈉) 最初跟著減少濃度的氯化鈉 （例如，半正常鹽水或氯化鈉 77 毫米） 解決方案的管理，以避免過度的血漿鈉水平提升。如果保留腎臟的鈉，并給出了太多的氯化鈉，血漿鈉提高自由港。如果腎臟過失去鈉，血漿鈉可以減少過快導(dǎo)致的神經(jīng)學(xué)并發(fā)癥。監(jiān)測(cè)腎臟怎樣處理鈉可能會(huì)提高治療管理。這項(xiàng)工作，在測(cè)試與固體接觸鈉離子選擇性電極尿鈉離子濃度測(cè)量的可行性。鈉電極都納入一個(gè)流通道，最終可連接到 Foley 導(dǎo)尿。這種裝置可用于監(jiān)視脫水和 DKA 患者體液補(bǔ)充療法。中性載波的離子選擇性電

5、極的單純尿中離子濃度的測(cè)量了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。測(cè)量中系統(tǒng)地低讀數(shù) HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R33、 大正漂移 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164 和損失導(dǎo)致選擇性 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1147621

6、64、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R55。以前，這些系統(tǒng)的錯(cuò)誤由于負(fù)離子干預(yù)HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R66，因?yàn)樗麄兛梢詼p少明顯使用高度疏水硅基于橡膠膜 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc

7、/articles/PMC2151744/#R33。不幸的是，大多數(shù)三腳架不能充分地在硅橡膠膜。因此測(cè)量已普遍執(zhí)行中稀釋的尿液樣本 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R33、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/11647847、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh

8、-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R88 當(dāng)使用 PVC 膜離子選擇性電極。最近，從尿液成遙感薄膜電中性脂溶性成分 （自然血脂） 的提取已被認(rèn)為是漂流電位和更改選擇性系數(shù) HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164，因?yàn)檫@些化合物被認(rèn)為與選擇性低作為輔助三腳架中膜的主要來源。高血脂水平所致的干擾也報(bào)告 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/

9、163913369 后的鈉、 鉀和氯離子濃度的離子選擇性電極測(cè)量。因此，這些化合物成膜相或其去除樣品提取預(yù)防將允許測(cè)量單純尿中。利用新穎、 氟膜摻雜 fluorophilic 硼鹽預(yù)計(jì)將成薄膜 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1596956610、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1111 高脂溶性成分的提取與有關(guān)的干擾降至最低。在這項(xiàng)

10、工作，從尿液的干擾化合物去除了 (i) 由的溶劑溶劑提取 ；(二) 膜固定化的溶劑萃取 ；和 (iii) 固相萃取。這些提取協(xié)議提供單純、干凈的尿鈉濃度進(jìn)行評(píng)估使用集成到一個(gè)流通過流形的固體接觸、 鈉選擇性電極。固體接觸鈉傳感器干凈的尿液樣本中顯示了高超的穩(wěn)定性和測(cè)量的結(jié)果以及相關(guān)商業(yè)臨床分析儀所提供的不潔 尿液樣本的數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)部分化學(xué)品和試劑一般情況下，使用離子膜鑄造和準(zhǔn)備解決方案的化學(xué)品是可用的最高解析等級(jí)。但是，在某些溶劑萃實(shí)驗(yàn)中，使用溶劑技術(shù)等級(jí)。鈉離子膜的成分是 Selectophore 級(jí)從簡介化工股份有限公司 (密爾沃基，wi-fi 無線）： 4-叔丁基杯 HYPERLINK h

11、ttp:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164 芳烴-乙二胺四酸 tetraethylester （鈉離子載體 X)、 之二 (2-乙基己基) 癸二 (DOS)、 鉀 (4-氯苯) 四硼酸 （KTpClPB），高分子量 poly(vinyl chloride) (PVC)。Tetrahydrofurane (四氫呋喃） 和環(huán)己酮膜鑄造，被用作溶劑。兩者都被購自費(fèi)希爾科學(xué) （公平草坪，新澤西州）。吡咯 （西格瑪化學(xué)有限公司 (St.Louis，MO) 新鮮蒸餾水使用前。鐵氰化鈉 (II)-利用十水碳酸鈉

12、 (Na4Fe(CN)6 10 H2O) 購買從西格瑪奧爾德里奇 Laborchemikalien 有限公司。 （德國）、 氯化鈉和氯化鎂取自費(fèi)希爾科學(xué) （公平草坪，新澤西州）。第 18.2 Mcm 電阻率去離子水馬國民-Q 漸變 A10、 微孔集團(tuán)貝德福德） 作出了所有的解決方案。鈉離子選擇性電極的響應(yīng)函數(shù)中進(jìn)行測(cè)試： (i) 恒離子強(qiáng)度 (0.415 M) NaCl 溶液離子強(qiáng)度調(diào)整，(ii) 實(shí)驗(yàn)儀器 （馬薩諸塞州列克星敦) 標(biāo)準(zhǔn)的解決方案，標(biāo)記為 IL 測(cè)試使用氯化鎂2 CAL 1 (ph 值 7.384，+ Na 140 血液/L、 K+ 5l 血液、 Ca2+ 1 / L 和 Cl

13、 119 血液/L) 和白細(xì)胞介素測(cè)試CAL 2 (pH 6.84Na+ 100l 血液、 K+ 2l 血液、 Ca2+ 3 / L 和 Cl 81 血液/L 和葡萄糖 90 mg/dL)，(iii) 儀器實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的解決方案標(biāo)記為 ContrIL 加級(jí)別 1-堿中毒 (pH 7.5927.632，公署2 17 毫米汞柱，寶2 134148 毫米汞柱、 Na+ 116122 / L，K+ 2.53.0 / LCa2+ 0.640.76 血液、 Cl 8593 / L），級(jí)別 2-正常 (pH 7.4017.441，公署2 3339 毫米汞柱，寶2 8496 毫米汞柱、 Na+ 136

14、142 / L、 K+ 4.34.7 / L、 Ca2+ 1.021.14 血液，Cl 101109 / L） 和級(jí)別 3-酸中毒 (pH 7.1467.186，公署2 5868 毫米汞柱，寶2 5163 毫米汞柱Na+ 155161 / L、 K+ 5.96.7 / L、 Ca2+ 1.41.58 血液、 Cl 126134 / L 和 (iv) 生物 Rad 實(shí)驗(yàn)室 (歐文) 從 NIST 定量尿液控制標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)記為級(jí)別 1 正常 （很多無 6219、 Na+ 5264 / L、 K+雜質(zhì)血液/L、 Ca2+ 4.75.7 / L 和級(jí)別 2 異常 （很多無 62192+ Na 152185

15、/ L、 K+ 101124 / L、 Ca2+ 9.611.7 / L)。宏觀和微觀的電極傳統(tǒng)的宏觀和在這項(xiàng)研究中使用的平面超微型電極，在擬備，含 66wt %dos （ 200 毫克），33wt%，PVC ( 100 毫克)，0.66wt%Na+離子載體的同一遙感膜 X （ 2 毫克），和 0.17% KTpClPB （0.5 毫克 ； 離子載體 50mol%）。Macroelectrode 準(zhǔn)備的膜組件被 2 毫升四氫呋喃中溶解，然后轉(zhuǎn)換為 30 毫米直徑玻璃環(huán)，固定在玻璃板上。四氫呋喃的蒸發(fā)后, 大約 200 微米厚膜仍然玻璃盤子，從中 6.8 毫米直徑的光盤，已列入飛利浦 IS-56

16、0 液膜電極身體 (馬勒 glassbaserei，瑞士蘇黎世）。平面微電極制造，兩個(gè)或三個(gè) 7 超微量 （ L microliter aliquots 的同一雞尾酒是遍布傳感器井 （見下文）。為了測(cè)試電極的穩(wěn)定性，尿之前和之后的尿液樣本被清理提取程序編寫了 macroelectrodes。平面?zhèn)鞲衅鞅唤M裝成流形的一個(gè)數(shù)組，四和五站點(diǎn)夾聚 (甲基丙烯酸甲酯) (PMMA) 中所示的一個(gè)曲折流通道HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F1/圖

17、1HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1212.他們主要用于病人尿液樣本中鈉離子含量的測(cè)定。平面?zhèn)鞲衅鳠o中生有使用常規(guī)的屏幕印刷技術(shù)和基于聚吡咯的固體接觸與組裝。屏幕打印過程和用于組裝的固體接觸電極的協(xié)議的詳細(xì)信息提供了以前的新型固體接觸鉀 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1313， HYPERLINK

18、 http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1530936514 和 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1313， HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1530936514 鉛離子傳感器的優(yōu)良的穩(wěn)定性或 nanomolar 檢測(cè)限制，分別。在摘要、 2 毫米直徑

19、和 100 m 遙感井深鉑電極對(duì)其使用 Metech 類型 7600A 絕緣釉埃爾弗森、 PA Metech 電子材料） 的底部創(chuàng)建為絕緣材料 (HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F1/圖 1).遙感的站點(diǎn)連接到矩形鍵合墊 (Metech 釉絕緣導(dǎo)線通過HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figur

20、e/F1/圖 1A).鉑電極表面電化學(xué)存放聚吡咯。電化學(xué)聚合是在應(yīng)用潛力的執(zhí)行的 potentiostatically + 1V 為 120 秒無氧 0.4 M 吡咯單體溶液中含 0.4 米納4Fe(CN)6。聚吡咯薄膜的厚度確定使用 Alpha 步 500 的表面輪廓 （坦科儀器，山景，CA） 15 5 m。聚吡咯涂層的鉑電極被刪除的單體和 Na4Fe(CN)6 電解質(zhì)的痕跡要徹底沖洗。最后，電極都乾使用流的 N2氣體，并由配藥的四氫呋喃下降到聚吡咯涂層電極表面和重復(fù)吹 N2氣體傳感器表面的干燥過程。平面電極制備的最后一步，作為聚吡咯涂層電極的網(wǎng)站被包覆增塑聚氯乙烯膜配藥 7 超微量 （ L

21、 的雞尾酒膜電極井和隔熱層兩至三倍的藍(lán)色釉的一部分。安排到四和五站點(diǎn)的陣列，個(gè)別的電極并將其放入的鋁陽極氧化膜的流動(dòng)單元格屋內(nèi)格羅夫的硅橡膠彈簧緊貼流道。如中所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F1/圖 1流通過流形中的流動(dòng)單元格被連接到流通過參考電極和多工位級(jí)閥門和泵蠕動(dòng)。文書解決方案運(yùn)輸，吉爾森公司模型中，使用了 c200 獨(dú)立燈 3 （吉爾森公司，米德爾頓，wi-fi 無線） 蠕動(dòng)泵。對(duì)于電位數(shù)據(jù)采集，16 通道勞森實(shí)驗(yàn)室模型 2

22、01 (莫爾，PA) 系統(tǒng)被連接到戴爾計(jì)算機(jī)通過 24 位串行接口。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)是由 L EMF 數(shù)據(jù)采集軟件附帶的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 3.0 版本控制的。聚吡咯的電化學(xué)沉積，使用模型 363 (普林斯頓大學(xué)應(yīng)用研究，橡樹嶺、 TN) 或 GPES 4.8 版本軟件控制的生態(tài)化學(xué) PGSTAT 12 （布林克曼儀器公司韋斯特伯里，紐約） 恒電位儀/galvanostat 系統(tǒng)。電位測(cè)量的離子選擇性的 macroelectrodes，在模型 90-02，雙路口 Ag/AgCl 電極貝弗利山，馬熱獵戶座） 使用引用灌裝解決方案和 0.1 米外的灌裝的解決方案使用的鋰醋酸市面。在電位測(cè)量的流量通過流形中的

23、平面 Na+傳感器陣列，Ag/AgCl 參考電極流通過模型 61148 用飽和氯化鉀作為填充解決方案馬薩諸塞州列克星敦儀器實(shí)驗(yàn)室） 下游到+ Na 傳感器。鈉離子濃度的未經(jīng)處理的尿液樣本和尿樣從中干擾的組件已經(jīng)刪除的溶劑溶劑、 膜固定化溶劑萃取或固相提取協(xié)議 (干凈的尿液樣本），3） NIST 定量尿液控制標(biāo)準(zhǔn)確定 Vitros 5,1 臨床分析儀 （正交臨床診斷 Inc.羅切斯特，紐約） 和/或合成 35 分析器 （儀器實(shí)驗(yàn)室馬薩諸塞州列克星敦）。Vitros 5,1 臨床分析儀當(dāng)前用于 LeBonheur 兒童醫(yī)學(xué)中心 （LBCMC），孟菲斯中央實(shí)驗(yàn)室，并用于血清和尿液化驗(yàn)。Vitros

24、5,1 分析器利用尿液中鈉離子濃度測(cè)定一次性使用柯達(dá)幻燈片。這些幻燈片都配備了兩個(gè)塑料膜法離子選擇性電極： 評(píng)估的鈉和鉀離子濃度測(cè)定的另一個(gè)。以上 8 / L K+濃度，該文書認(rèn)為鈉傳感器上的鉀離子的干擾，并提供更正后的+ Na 濃度。Vitros 5,1 分析儀對(duì) Na+尿中的動(dòng)態(tài)范圍 5 250 血液/L。250 血液/L 以上樣本的鈉離子濃度是自動(dòng)的稀釋后確定的。與此相反，在合成 35 分析器中的鈉離子濃度，在厘定鈉離子選擇性電極。合成 35 分析儀的測(cè)量范圍介于 80 和 200l 血液鈉。由于此分析器不尿液分析設(shè)計(jì)的它有沒有校正算法考慮最終從鉀離子的干擾。它不能用于測(cè)定鈉離子濃度低于

25、 80 / L，和+ Na 濃度高于 200l 血液樣品的分析必須手動(dòng)稀釋后再分析。用固體接觸鈉傳感器的鈉離子濃度測(cè)量是盡量減少噪音和樣本量的停止的流動(dòng)模式中進(jìn)行的。首先，個(gè)別的尿液樣本被吸出到流通過單元格在 1.5 毫升/分流量 （75 s)。下一步兩分鐘停止泵。最后尿液樣本被刷新從流的單元格的標(biāo)準(zhǔn)解決方案 （75 s) 和泵兩分鐘再次停止。在整個(gè)過程中，數(shù)據(jù)采集是連續(xù)但泵停止時(shí)的 2 分鐘期間收集的數(shù)據(jù)基于評(píng)價(jià)。其實(shí)，在一分鐘的片段，在這 2 分鐘的時(shí)間內(nèi)，至少有潛在的波動(dòng)，與潛在的平均已作為一個(gè)潛在的特點(diǎn)使用某些標(biāo)準(zhǔn)或尿液樣本。這些潛在的數(shù)據(jù)都已確定使用的是使用 Excel 的自動(dòng)化的評(píng)

26、價(jià)程序。尿液標(biāo)本我們的研究中使用了兩個(gè)共用和個(gè)別的尿液樣本。IRB 批準(zhǔn)獲得勒博訥爾兒童醫(yī)學(xué)中心 （LBCMC），孟菲斯的尿液樣本。三十個(gè)人尿液樣本，每個(gè)大于 10 毫升，取自 LBCMC 病理實(shí)驗(yàn)室。這些叮咬的樣本的+ Na 濃度由中央實(shí)驗(yàn)室的 LBCMC Vitros 5,1 分析器并沒有確定病人的資料，IRB 批準(zhǔn)協(xié)議向我們提供了。樣品從 LBCMC 到孟菲斯大學(xué)冰，在他們被迅速凍結(jié)在 20 C 并能保持凍結(jié)在使用之前上運(yùn)送。脫除干擾化合物樣品提取過程隨后討論之一后, 尿液中的鈉離子濃度決心在我們的實(shí)驗(yàn)室合成 35 臨床分析儀和使用中所示的通流形的平面、 固體接觸 Na+傳感器HYPER

27、LINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F1/圖 1.除了個(gè)別病人尿液樣本，匯集的尿液樣本的 aliquots 被利用干凈的尿液，固體接觸鈉傳感器穩(wěn)定性的測(cè)定和評(píng)估使用固體接觸鈉傳感器的這項(xiàng)研究、 合成 35 和 Vitros 5,1 分析儀+ Na 濃度測(cè)定間和內(nèi)部檢測(cè)變異。三個(gè)連續(xù)三次在收集從單個(gè)個(gè)體的尿液樣本被匯集和速凍成 4 毫升瓶，共 42 aliquots。這些 aliquots 被凍結(jié)在 20 C，并能保持在使用之前的凍結(jié)。從尿液干擾物質(zhì)的

28、去除溶劑溶劑萃取、 膜固定化的溶劑萃取和固相萃取用于刪除從尿液樣本的脂溶性成分。雖然未經(jīng)處理和干凈的尿液樣本的色譜分析定性資料清洗過程的效率，不能識(shí)別的組件有助于漂移的未經(jīng)處理的尿液中的電極。因此，以測(cè)試的提取工藝，剛準(zhǔn)備 Na+-選擇性 macroelectrode 被放入的尿液樣本和其潛在的漂移進(jìn)行了評(píng)估。提取過程被認(rèn)為是成功如果 Na+-選擇性電極并沒有顯示積極的漂移，當(dāng)接觸到干凈的尿液。一旦叮咬尿接觸了一種膜，它已被丟棄。為溶劑溶劑提取 100 毫升尿液的提取與分離漏斗在 DOS 6 2 毫升。30 分鐘，傾斜的表上輕輕攪動(dòng)漏斗和漏斗然后放環(huán)站 30 分鐘，讓不同的階段。尿液排出的漏斗

29、底部到清潔漏斗和過程重復(fù)進(jìn)行下一步的新鮮 DOS aliquot。該協(xié)議旨在電中性脂正辛醇-水體系 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164 中使用平均的分配系數(shù)。我們使用此平均的分配系數(shù)，計(jì)算干凈的尿液中的脂溶性物質(zhì)的分?jǐn)?shù)不應(yīng)超過 4 107%的原始金額后提取 100 毫升尿液六倍帶 2 毫升的 DOS 的部分。由于 DOS 被證明是非常有效的溶劑中干擾的化合物去除溶劑萃實(shí)驗(yàn)中尿，我們下一次的嘗試，膜固定化的溶劑萃取涉及使用高增塑的聚氯乙烯膜 67% DOS 和 33 P

30、VC 內(nèi)容 （總體積的 DOS，40 毫升) 作為固定化的液相萃取尿干擾物質(zhì)的去除。這些實(shí)驗(yàn)的目的是作為模型實(shí)驗(yàn)使用高增塑的聚氯乙烯管材的干擾化合物去除。提取膜施放的體積比盡可能大表面積。膜被放入未經(jīng)處理的尿液，輕輕攪動(dòng) 3 小時(shí)?；谀ず穸群蛿U(kuò)散系數(shù)的離子載體離子配合物膜 （ 2 108厘米2/s） 的嚴(yán)重程度 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1515， HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?f

31、rom=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1160583616，這次故意要均衡已足夠。尿液 DOS 比和提取步驟的數(shù)目是溶劑溶劑萃取研究中的相同。固相提取 (SPE) 墨盒，模型十八 ODS 5 ；18%；教統(tǒng)會(huì) (Whatman 公司 (NJ) 也被測(cè)試作為提取設(shè)備。使用前，墨盒條件與甲醇 3 6 毫升，用 3 6 毫升去離子水清洗?？照{(diào)后立即, 2 6 毫升尿液被迫通過墨盒 2(6090s) 時(shí)間段通過應(yīng)用使用注射器溫和的正壓。Aliquot 第一盒，大約 1 毫升，通過尿液的總是已被丟棄，因?yàn)榇嬖诘囊粋€(gè)充分條件的盒式磁帶的水稀釋尿液樣本，并引入負(fù)誤差。由于通常很多尿可用，這并

32、不構(gòu)成嚴(yán)重的限制。用于尿中干擾化合物的識(shí)別方法傅里葉變換紅外譜(FTIR)為與張量分析了 DOS 用于溶劑萃實(shí)驗(yàn)和 2 毫升 aliquots 的 DOS 用于洗脫 SPE 墨盒從捕獲的干擾化合物的 2 毫升 aliquots 27 紅外光譜系統(tǒng)配備 ATR 生物細(xì)胞德國埃特布魯克）。我們搜索記錄譜的 DOS 樣本作為參考使用干凈的 DOS 的紅外光譜 ATR 譜連續(xù)提取過程中的變化。高效液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法 (高效液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜） 進(jìn)行了尿提取物組成，它分開的 Purospher RP18e 上反相柱 （3 125 毫米，德國達(dá)姆施塔特 m，默克，月 5 日，德國） 使用耦合的應(yīng)用生

33、物系統(tǒng) 4000 Q 陷阱配備 ESI 源 (醇類化合物及三重四極質(zhì)譜計(jì)珀金埃爾默系列 200 高效液相色譜系統(tǒng) （珀金埃爾默儀器、 諾瓦克、 CT）應(yīng)用生物系統(tǒng)有限公司，德國達(dá)姆施塔特）。洗脫了 0.1%水溶液的甲酸 (淋洗 A-puriss。 每年，里德爾-deHan，塞爾策，德國） 和中乙腈 0，1%甲酸 (淋洗 B-高效液相色譜梯度級(jí)，Panreac，西班牙巴塞羅那）。尿液成分被洗脫漸變?cè)?0%淋洗 A 使用線性增量的 90%0%淋洗 A 10 分鐘然后熊膽長 10 分鐘的時(shí)間，終于立即切換到 90%淋洗 A、 把它握在熊膽模式 3 分鐘。15 Microliter 樣品被注入。尿提取

34、組件，由第一季度掃描 （m/z 501000 amu) 發(fā)現(xiàn)陽性 (5000 V) 模式與源溫度 400 c。人尿的 7.0 毫升 aliquot 是 21 毫升乙酸乙酯 （由英國劍橋羅米爾有限公司超純?nèi)軇? 或技術(shù)鄰苯二甲酸 21 毫升 (DOP) (purum 級(jí)，化工集團(tuán)簡介布克斯、 瑞士)，5 分鐘是 vortexed 的浸沒的玻璃管中提取的。混合物被離心為 3700 rpm，15 分鐘。乙酸乙酯上部層到玻璃管吸出，干下 N2流在 30 C，然后含有 0.5 毫升乙腈和高效液相色譜-質(zhì)譜測(cè)量。如不能以其高沸點(diǎn)由于同樣對(duì)待 DOP 提取已被丟棄。Unextracted 的尿液樣本和提取的

35、尿液樣本集中在 Chromabond C18 ec (100 毫克) SPE 盒 Dren，德國馬謝雷-納格爾）。以前的實(shí)驗(yàn)證明懷疑干擾化合物可以提取尿 C18 SPE 的列上。SPE 盒用 5.0 毫升甲醇、 空調(diào)和 1.0 毫升水前 5.0 毫升尿液樣本被應(yīng)用到它。下一步，盒式磁帶是 2.0 毫升用水洗和干吸干空氣通過它為 5 分鐘。最后，該示例洗脫與 0.5 毫升乙腈和體統(tǒng)注入一股的高效液相色譜-質(zhì)譜文書。結(jié)果和討論在水溶液中的鈉傳感器響應(yīng)這項(xiàng)工作的長期目標(biāo)是離子選擇性電極納入 Foley 導(dǎo)管 (HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?f

36、rom=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F1/圖 1 樓） 尿鈉離子濃度 DKA 患者治療的第一次 24 小時(shí)內(nèi)連續(xù)監(jiān)測(cè)。實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的第一步是校準(zhǔn)的一種微型鈉傳感器與優(yōu)秀的潛在穩(wěn)定健全，也無需頻繁的發(fā)展。最近，我們報(bào)道了平面鉀、 鐵氰化鉛傳感器 （II)/(III) 摻雜聚吡咯內(nèi)接觸 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1313、 HYPERLINK http:/www.microsof

37、ttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1530936514、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1647812817，將符合這些準(zhǔn)則?；谶@些經(jīng)驗(yàn)，一種新型固體接觸鈉離子選擇性電極建成使用鈉離子載體與 Na4Fe(CN)6 X-摻雜、 電化學(xué)沉積的內(nèi)在聯(lián)系。這些傳感器中通流形所示進(jìn)行測(cè)試HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/article

38、s/PMC2151744/figure/F1/圖 1.在中HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F2/圖 2我們顯示 5 固體接觸電極的潛力記錄的連續(xù)曲折流通道中雖然電極而興奮 100 / L 氯化鈉溶液在 0.01 毫升/分流量 24 小時(shí)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。如中所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/fig

39、ure/F2/圖 2所有五個(gè)電極表現(xiàn)優(yōu)異的潛在穩(wěn)定性與平均漂移小于 0.2 mV/天。11 下午與 6 上午記錄數(shù)據(jù)中的底是一夜之間有關(guān)室內(nèi)溫度的變化。這些常量離子強(qiáng)度 (0.415 M) 氯化鈉溶液中的電極的反應(yīng)山坡被確定為 56.60.2 mV / 日志 Na+ 10 至 317 血液/l 氯化鈉含量范圍。在不同的鹽溶液中的電極電位的再現(xiàn)性是 0.2 mV。典型的潛在時(shí)間跟蹤記錄的平面鈉傳感器校準(zhǔn)過程中所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figu

40、re/F3/圖 3.第二/三摻雜，基于聚吡咯的固體的內(nèi)在聯(lián)系顯示相同或更好的性能特性的固體接觸鉀 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1313 和 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/1530936514 鉛離子選擇性電極的類似施工或血電解質(zhì)分析儀用于鎮(zhèn)靜的鈉鐵氰化對(duì)平面鈉選擇性電極。尿液暴露的影響聚合物膜的離子選擇性電極暴露于單純尿誘導(dǎo)積極的

41、潛在漂移的測(cè)量的潛力，耦合電極 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164 的選擇性系數(shù)的惡化。漂移的嚴(yán)重程度取決于雙方對(duì)組成的膜和特定的尿液樣本。這種漂移的示例所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F4/圖 4A.提取的天然、 電中性脂成遙感薄膜，有人將此漂移 HYPERLINK http:/www.microsoft

42、transl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pubmed/114762164 的來源。尿液樣本中的脂溶性化合物去除消除了漂移 (HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F4/圖 4B).漂移的特定原因仍是未知的盡管我們的結(jié)果符合脂溶性成分誘導(dǎo)漂移的重要性。盡管許多試圖找出通過高效液相色譜-質(zhì)譜和紅外光譜的化合物，但我們無法確定哪些化合物中刪除通過提取造成這種潛在的漂移。在此研究中，溶劑溶劑萃取、 膜固定化的溶劑萃取和

43、固相萃取 (SPE) 用于從尿液樣本中刪除的脂溶性化合物。在前兩個(gè)過程中，DOS 擔(dān)任提取階段。在 SPE 過程中，1.0 厘米長列填充 C 包覆 18 疏水粒子萃取相擔(dān)任。若要評(píng)估的潛在干擾物的去除效果的提取工藝、 鈉選擇性的 macroelectrode 被放置在打掃提取過程之一的尿液樣本。用于此篩選測(cè)試 macroelectrodes 只受到氯化鈉水溶液在試驗(yàn)前即，他們并不與尿液樣本事先聯(lián)系這個(gè)實(shí)驗(yàn)。提取過程是不同的但我們的結(jié)果都是一樣的。一個(gè)典型的例子所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/p

44、mc/articles/PMC2151744/figure/F4/圖 4B.在清理的不同提取程序的尿液樣本中的穩(wěn)定性是 macroelectrodes 的相同濃度的氯化鈉溶液中的相同。這個(gè)結(jié)果是，當(dāng) macroelectrodes 相同的膜被放置在未經(jīng)處理的尿液樣本 (形成鮮明的對(duì)比HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F4/圖 4A).分析清理尿液樣本在評(píng)估不同提取程序，我們表明尿液樣本鈉濃度不會(huì)更改這些過程中通過確定前池的尿液樣本和他們使

45、用 Vitros 5,1 和合成 35 商業(yè)分析儀的溶劑溶劑或固體相萃取處理后的鈉離子濃度。結(jié)果是明確： 鈉濃度并沒有改變。它顯示應(yīng)用的提取過程并沒有改變+ Na 濃度的尿液樣本后, 尿中鈉離子濃度測(cè)量的重復(fù)性是決心 (inter-assay 變化）。鈉離子濃度決心在單獨(dú)的 aliquots 的同一匯集的尿液樣本中使用所有三項(xiàng)文書的一周期間： Vitros 5,1 和合成 35 分析儀和流通過歧管固體接觸電極。有無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異 inter-assay 系數(shù)的變化，而介乎 1.3%和 1.5%。最后，+ Na 濃度之間的協(xié)議提供 30 個(gè)別患者樣本由 LBCMC 病理實(shí)驗(yàn)室使用 Vitros 5,

46、1 分析儀和測(cè)量中我們使用的合成 35 分析器和基于傳感器的流量通過流形評(píng)為固體接觸鈉的實(shí)驗(yàn)室。鈉濃度值來衡量我們的實(shí)驗(yàn)室里反映同一樣品的濃度后他們治療 SPE。潛在的時(shí)間跟蹤代表性的一段期間測(cè)定所錄得的 Na+的離子濃度的個(gè)別尿液樣本所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F5/圖 5.+ Na 濃度的個(gè)別樣本已確定使用二點(diǎn)校準(zhǔn) （未顯示） 的檢測(cè)和單點(diǎn)校正后的每個(gè)樣本測(cè)量執(zhí)行開始時(shí)執(zhí)行。一定數(shù)量的樣品 (一般八） 后確認(rèn)邊坡和 E 值的

47、固體接觸鈉傳感器校準(zhǔn)曲線的變化不大在這些檢測(cè)過程中重復(fù)了二點(diǎn)校準(zhǔn)。在中HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6我們顯示兩個(gè)不同，表示數(shù)據(jù)的相關(guān)性為我們提供的 LBCMC 病理實(shí)驗(yàn)室，基于測(cè)量的未經(jīng)處理的尿液樣本與 Vitros 5,1 分析儀和數(shù)據(jù)來衡量我們的實(shí)驗(yàn)室里 SPE 清理尿液樣本流通過歧管使用固體接觸鈉傳感器。HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh

48、-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6A顯示的相關(guān)的一條線適合數(shù)據(jù)和相關(guān)系數(shù)用來量化 (回歸分析) 適合的質(zhì)量的畫法。在這張圖，除了最佳擬合線數(shù)據(jù)點(diǎn)的上限和下限 95%置信限也會(huì)顯示。柔和批評(píng)這種回歸分析和使用相關(guān)系數(shù)和 Altman HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/#R1818、 HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-C

49、HS&a=/pubmed/286817219 適當(dāng)?shù)貜?qiáng)調(diào)，相關(guān)系數(shù)措施不之間，他們辯稱它更合適的繪制均值的兩種方法對(duì)這兩種方法之間的差異，如中所示的協(xié)議與兩個(gè)數(shù)據(jù)集相關(guān)的力量HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6B.如果這種情節(jié)中的數(shù)據(jù)下降沿一條水平線，然后不斷的錯(cuò)誤或偏見存在兩種方法可以通過計(jì)算 （5.5） 平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的分析評(píng)估 （SD = 8.1） 的差異。圖代表平均值和平均 2 SD 的水平線值 （21.7 和 10.

50、7）。如果缺乏協(xié)議可以像這樣由不斷的偏見，圖中坡所示HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6A是統(tǒng)一和擬合的線有一些非零攔截。但是中的數(shù)據(jù)HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6B顯然有傾斜的線圖中所示的濃度依賴性。線條繪制以證明是大大不同于零坡坡其 95%可信區(qū)間。在這

51、種情況下，數(shù)據(jù)，如中所示的對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F7/圖 7所宣揚(yáng)的柔和和德曼。對(duì)數(shù)的差異 （0.018） 和協(xié)議的 95%限制的平均值 (0.08 和 0.04，分別） 被描述為在圖中的并行線。Antilog 值的平均數(shù)的對(duì)數(shù)的差異 (1.04) 表示衡量 Vitros 5,1 分析器的鈉離子濃度數(shù)據(jù)預(yù)計(jì)將通過流形流測(cè)量值的 1.04 倍。這是一個(gè)會(huì)吸取邊坡中的最佳數(shù)據(jù)相同的結(jié)論HYPERLINK http:/www.microsofttransl/bv.aspx?from=en&to=zh-CHS&a=/pmc/articles/PMC2151744/figure/F6/圖 6A在相關(guān)情節(jié)+ （Vitros） Na Na+ (固體接觸 ISE) 與邊坡.同樣，我們分析了鈉離子濃度測(cè)定固體接觸 ISE 和合成 35 分析器以及兩個(gè)商業(yè)分析儀 （合成 35 和 Vi