1、PAGE PAGE 19第48講物質(zhì)的分離與提純(基礎(chǔ)課)1.了解過(guò)濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對(duì)常見(jiàn)物質(zhì)進(jìn)行分離與提純。2.能從問(wèn)題和假設(shè)出發(fā)，確定物質(zhì)的分離和提純以及檢驗(yàn)探究方案，進(jìn)行科學(xué)探究；在物質(zhì)分離與提純的方案設(shè)計(jì)中，要具有環(huán)境保護(hù)和合理開(kāi)發(fā)、利用資源的意識(shí)。物質(zhì)分離、提純常用的物理方法1固體與液體的分離提純 圖1圖2(1)圖1分離提純方法稱為過(guò)濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。注意事項(xiàng)：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)

2、壁。若濾液渾濁，需再過(guò)濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過(guò)濾紙邊緣。(2)圖2分離提純方法稱為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(tái)(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。注意事項(xiàng)：加熱時(shí)不要將溶液蒸干，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時(shí)，即停止加熱，利用余熱將液體蒸干。(3)結(jié)晶的兩種方式蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl、Ca(OH)2等。冷卻結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO45H2O、NH4Cl等。2液體與液體的分離提純 圖3圖4(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：萃?。豪萌苜|(zhì)

3、在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái)；分液：兩種液體互不相溶且易分層的分離方法。注意事項(xiàng)：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分離提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。注意事項(xiàng)：溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石防止液體暴沸；冷凝管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)，上口出”。3固體與固體的分離升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖5)。如

4、NaCl與I2混合物的分離。圖54氣體與氣體的分離提純(1)固體吸收法干燥管或U形管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱吸收法硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。1(2021廣州三模)從海帶中提取碘，下列實(shí)驗(yàn)操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 甲乙A裝置甲灼燒海帶B裝置乙過(guò)濾海帶灰 丙丁C裝置丙萃取碘單質(zhì) D裝置丁分離碘和苯D灼燒在坩堝中進(jìn)行，圖中灼燒操作合理，A不符合題意；海帶灰中含有不溶于水的雜質(zhì)，過(guò)濾可以分離，圖中過(guò)濾裝置合理，B不符合題意；碘單質(zhì)更易溶于苯，苯與水不互溶，且不與水反應(yīng)，可以用苯萃取，苯的密度比較小，有機(jī)層在上層，

5、操作合理，C不符合題意；蒸餾時(shí)溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度，水銀球應(yīng)在支管口處，D符合題意。2(2021晉中模擬)實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸餾燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實(shí)驗(yàn)是()A配制一定濃度和體積的NaOH溶液B石油分餾C重結(jié)晶法提純苯甲酸D從海帶灰中提取碘單質(zhì)C缺少一定規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；重結(jié)晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮的儀器(酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒)、過(guò)濾儀器(燒杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成實(shí)驗(yàn)，故C項(xiàng)正確；提取碘需要分液裝置，缺少分液漏

6、斗，不能完成實(shí)驗(yàn)，故D項(xiàng)錯(cuò)誤。3溴化鈣是一種重要的化工原料，制備CaBr22H2O的主要流程如圖所示：下列說(shuō)法不正確的是()A試劑M是HBr，加入HBr的目的是除去過(guò)量的Ca(OH)2B操作為過(guò)濾，濾渣為Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3C操作具體操作為重結(jié)晶，步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥D測(cè)定制得的CaBr22H2O純度的方法：稱取一定量的樣品溶于水、滴入足量Na2CO3溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，將濾渣洗滌、烘干、冷卻、稱量，計(jì)算出CaBr22H2O的純度C由流程分析可知，試劑M 是HBr，加入HBr的目的是除去過(guò)量的Ca(OH)2，得到較為純凈的CaBr2溶液，故A正確；由以上分析可

7、知操作為過(guò)濾，濾渣為Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3，故B正確；操作為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，不是重結(jié)晶，故C錯(cuò)誤；制得的CaBr22H2O 加水溶解，加足量Na2CO3溶液，生成CaCO3沉淀，過(guò)濾得到CaCO3固體，洗滌、烘干、冷卻、稱量，然后計(jì)算CaBr2的質(zhì)量，再計(jì)算便得出CaBr22H2O的純度，故D正確。4(2021西城區(qū)期末)間苯三酚和HCl的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5二甲氧基苯酚和水。提純3,5二甲氧基苯酚時(shí)，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取，分液后得到的有機(jī)層用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水依次進(jìn)行洗滌，再經(jīng)蒸餾、重結(jié)晶等操作進(jìn)行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/

8、密度(20)/(gcm3)溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水下列說(shuō)法不正確的是()A分離出甲醇的操作是蒸餾B用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的下層C用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HClD重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去B甲醇易溶于水，與水的沸點(diǎn)差別較大，所以分離出甲醇的操作是蒸餾，故A正確；乙醚的密度比水小，則用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的上層，下層為水，故B錯(cuò)誤；飽和NaHCO3溶液能與HCl反應(yīng)生成氯化鈉、二氧化碳和水，所以用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HCl，故C正確；3,5二甲氧基苯酚在水中的溶解度

9、不大，可以重結(jié)晶提純，則重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去，故D正確。依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固固”混合物的分離(提純)(2)“固液”混合物的分離(提純)(3)“液液”混合物的分離(提純)物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法1化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則不增提純過(guò)程中不增加新的雜質(zhì)不減不減少被提純的物質(zhì)易分離被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離易復(fù)原被提純物質(zhì)要易復(fù)原三必須一除雜試劑必須過(guò)量；二過(guò)量試劑必須除盡(因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑2常見(jiàn)化學(xué)分離法方法原理典例加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去食鹽

10、中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀，這時(shí)應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過(guò)量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)eq x(NaClNa2SO4)eq o(,sup9(BaCl2),sdo9(過(guò)量)eq x(除SOoal(2,4)eq o(,sup9(Na2CO3),sdo9(過(guò)量)eq x(除Ba2)eq o(,sup9(鹽酸),sdo9(調(diào)pH)eq x(除COoal(2,3)轉(zhuǎn)化法不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)苯酚中混有硝基苯時(shí)，先加

11、入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚酸堿法被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與堿反應(yīng)，用堿作除雜試劑用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法對(duì)混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對(duì)混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當(dāng)還原劑使其還原為被提純物質(zhì)氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過(guò)濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵調(diào)節(jié)pH法利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進(jìn)行分離電解法利用電解原理除去雜質(zhì)

12、粗銅作陽(yáng)極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液利用化學(xué)方法進(jìn)行物質(zhì)分離、提純1除去下列物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))，所選試劑和方法均正確的是()A乙烯(H2S)：將混合氣體通入酸性高錳酸鉀溶液，洗氣B甲酸(甲醛)：新制Cu(OH)2，過(guò)濾C乙醇(水)：加足量生石灰，蒸餾D乙酸乙酯(乙酸)：氫氧化鈉溶液，分液C乙烯和H2S均可被酸性高錳酸鉀氧化，不能除雜，應(yīng)選硫酸銅溶液、洗氣，故A錯(cuò)誤；甲酸和甲醛均含CHO，均可被新制Cu(OH)2氧化，不能分離，應(yīng)選蒸餾法，故B錯(cuò)誤；生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，增大與乙醇的沸點(diǎn)差異，然后蒸餾可分離，故C正確；乙酸乙酯和乙酸均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)選

13、飽和碳酸鈉溶液，分液，故D錯(cuò)誤。2下列除去雜質(zhì)的方法(括號(hào)里為少量雜質(zhì))中，所用試劑或操作不正確的是()ABaSO4(BaCO3)：加入足量鹽酸，充分反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌、干燥BFe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌、干燥CCO2(HCl)：將氣體通過(guò)盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶DCaO(CaCO3)：高溫煅燒至恒重C碳酸鋇與鹽酸反應(yīng)，硫酸鋇不能，反應(yīng)后過(guò)濾可分離，故A正確；氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)，氧化鐵不能，則反應(yīng)后過(guò)濾可分離，故B正確；二者均與碳酸鈉溶液反應(yīng)，不能除雜，故C錯(cuò)誤；碳酸鈣高溫分解生成CaO，高溫可除雜，故D正確?；ち鞒讨械姆蛛x、提純3(202

14、1亳州期中)為了除去粗鹽中的Ca2、Mg2、SOeq oal(2,4)以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，步驟如圖(用于沉淀的試劑均過(guò)量)。下列敘述正確的是()A第發(fā)生的反應(yīng)只有CaCl2Na2CO3=CaCO32NaClB方框中的試劑可以是NaOH溶液也可以是KOH溶液C步驟和順序可以顛倒D步操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒D加入過(guò)量的Na2CO3溶液將Ca2和過(guò)量的Ba2分別轉(zhuǎn)化為CaCO3和BaCO3沉淀，發(fā)生的反應(yīng)有CaCl2Na2CO3=CaCO32NaCl和BaCl2Na2CO3=BaCO32NaCl，故A錯(cuò)誤；方框中的試劑不能是KOH溶液，否則會(huì)引入雜質(zhì)K，

15、故B錯(cuò)誤；加入過(guò)量的Na2CO3溶液可除去過(guò)量的Ba2，若步驟和順序顛倒，過(guò)量的Ba2將無(wú)法除去，故C錯(cuò)誤；步操作為過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒，故D正確。4以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO47H2O的過(guò)程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列問(wèn)題：(1)“酸解”時(shí)應(yīng)該加入的酸是_，“濾渣1”中主要含有_(寫(xiě)化學(xué)式)。(2)“除雜”時(shí)加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是_、_。(3)判斷“除雜”基本完成的方法是_。(4)分離“濾渣3”

16、應(yīng)趁熱過(guò)濾的原因是_。解析(1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgSO47H2O可知“酸解”時(shí)加入的酸是H2SO4。根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2氧化成Fe3，加入MgO的目的是消耗過(guò)量的H2SO4，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過(guò)檢驗(yàn)濾液中是否含有Fe3來(lái)判斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO47H2O的溶解度減小，會(huì)結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所以分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過(guò)濾。答案(1)H2SO4SiO2(2)將Fe2氧化成Fe3消耗過(guò)量的酸，調(diào)

17、節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3以氫氧化物的形式除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說(shuō)明除雜完全(4)防止MgSO47H2O結(jié)晶析出有機(jī)物制備中的分離、提純【典例】(2019全國(guó)卷，T27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/1571597274135138相對(duì)密度/(gcm3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70

18、左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。回答下列問(wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱。(填標(biāo)號(hào))A熱水浴B酒精燈C煤氣燈 D電爐(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化方法為_(kāi)。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%。思路點(diǎn)撥(1)維持恒溫70 可確定熱水浴加熱。(2)中操作有溶

19、解、過(guò)濾，故可確定需要什么儀器，不需要什么儀器。(3)溫度越低，溶解度越小，越易析出晶體。(4)中的目的是產(chǎn)品中乙酰水楊酸變?yōu)辂}而溶解。(5)乙酰水楊酸的熔點(diǎn)較高，常溫下為固體，分離時(shí)可用重結(jié)晶法提純。(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。138 1806.9 g x CH3COOHeq f(138,6.9 g)eq f(180,x)，則x9.0 g，故本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為eq f(5.4 g,9.0 g)100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60(1)?？純x器(2)問(wèn)題設(shè)置有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要

20、采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。重結(jié)晶：固體有機(jī)物可以考慮重結(jié)晶。(2021揚(yáng)州期末)苯甲醇與苯甲酸都是常見(jiàn)化工原料，在化工生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。工業(yè)上常在

21、堿性條件下由苯甲醛來(lái)制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬其生產(chǎn)過(guò)程，實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法及步驟如下：實(shí)驗(yàn)原理：2CHOKOHCH2OHCOOK有關(guān)資料：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性水醇醚苯甲醛10626179.62微溶易溶易溶苯甲酸122122.13249微溶易溶易溶苯甲醇10815.3205.7微溶易溶易溶乙醚74116.334.6微溶易溶苯甲醛空氣中極易被氧化，生成白色苯甲酸。實(shí)驗(yàn)步驟及方法如下：.向盛有足量KOH溶液的反應(yīng)器中，分批加入新蒸過(guò)的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持續(xù)攪拌至反應(yīng)混合物變成白色蠟糊狀A(yù)，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小時(shí)以上；反應(yīng)裝置如圖1。圖1圖2.步驟所得產(chǎn)物后續(xù)處理如

22、圖2。(1)儀器a的名稱為_(kāi)。(2)步驟中苯甲醛需要分批加入且適時(shí)冷卻，其原因是_。(3)為獲取產(chǎn)品1，將乙醚萃取液依次用飽和亞硫酸氫鈉溶液、10%碳酸鈉溶液和水進(jìn)行洗滌并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后_(填“上”或“下”)層液體加入無(wú)水MgSO4，其作用為_(kāi)，操作含多步操作，其中最后一步分離操作是對(duì)乙醚和產(chǎn)品1進(jìn)行分離，其名稱為_(kāi)。(4)水層中加入濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。(5)操作包含溶解、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、晾干，下列儀器中在該操作中不需要用到的有_。(填序號(hào))A分液漏斗 B蒸發(fā)皿C研缽 D玻璃棒(6)若產(chǎn)品2產(chǎn)率比預(yù)期值稍高，可能原因是_。A過(guò)濾后未干燥完全B產(chǎn)品中混有其他雜

23、質(zhì)C過(guò)濾時(shí)濾液渾濁D部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸產(chǎn)品2經(jīng)干燥后稱量，質(zhì)量為6.1 g，計(jì)算其產(chǎn)率為_(kāi)。(保留3位有效數(shù)字，寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)解析在三頸燒瓶中盛有足量KOH溶液，通過(guò)滴液漏斗向其中分批加入新蒸過(guò)的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持續(xù)攪拌混合物，苯甲醛與KOH充分反應(yīng)產(chǎn)生苯甲醇和苯甲酸鉀，得到產(chǎn)生白色蠟糊狀A(yù)，將其轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小時(shí)以上，然后加入H2O，使反應(yīng)混合物中的苯甲酸鉀充分溶解，然后向其中加入乙醚萃取其中的苯甲醇，在乙醚層中含有苯甲醇，用洗滌劑除去雜質(zhì)，然后加入無(wú)水硫酸鎂干燥乙醚萃取液，過(guò)濾除去MgSO4固體，濾液經(jīng)水浴蒸餾分離出乙醚與苯甲醇，得到產(chǎn)品1為苯甲醇。

24、在水層中含有苯甲酸鉀，將其冷卻降溫，然后向其中加入濃鹽酸，苯甲酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生苯甲酸和KCl，由于苯甲酸微溶于水，通過(guò)抽濾得到粗產(chǎn)品，然后經(jīng)過(guò)重結(jié)晶進(jìn)行提純，就得到產(chǎn)品2為苯甲酸。(6)若過(guò)濾后未干燥完全，把水當(dāng)作苯甲酸，則其產(chǎn)率偏高，故A正確；若產(chǎn)品中混有其他雜質(zhì)，也會(huì)使苯甲酸的質(zhì)量偏大，最終導(dǎo)致產(chǎn)率偏高，故B正確；若過(guò)濾時(shí)濾液渾濁，有部分苯甲酸滯留在濾液中，使得苯甲酸固體質(zhì)量偏少，最終導(dǎo)致產(chǎn)率偏低，故C錯(cuò)誤；若部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸，則苯甲酸質(zhì)量偏多，導(dǎo)致其產(chǎn)率偏高，故D正確。根據(jù)方程式可知：2CHOCOOH，即2106 g苯甲醛反應(yīng)完全產(chǎn)生122 g苯甲酸，現(xiàn)在參加反應(yīng)的苯甲醛質(zhì)

25、量是14.0 g，則理論上反應(yīng)制取的苯甲酸質(zhì)量為m(苯甲酸)eq f(122 g,2106 g)14 g8.057 g，實(shí)際產(chǎn)量是6.1 g，則苯甲酸的產(chǎn)率為eq f(6.1 g,8.057 g)100%75.7%。答案(1)球形冷凝管(2)分批加入苯甲醛并適時(shí)冷卻，能夠使反應(yīng)不太劇烈，降低反應(yīng)溫度，避免苯甲醛、苯甲醇的揮發(fā)，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)率(3)上干燥乙醚萃取液蒸餾(4) COOHCOOH(5)AC(6)ABD75.7%1(雙選)(2021湖南選擇性考試，T13)1丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸餾、萃取分液制得1溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示： 已知：CH3(CH2)

26、3OHNaBrH2SO4eq o(,sup9()CH3(CH2)3BrNaHSO4H2O。下列說(shuō)法正確的是()A裝置中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B裝置中a為進(jìn)水口，b為出水口C用裝置萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出D經(jīng)裝置得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品AD根據(jù)題意1丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置中共熱發(fā)生CH3(CH2)3OHNaBrH2SO4eq o(,sup9()CH3(CH2)3BrNaHSO4H2O，得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置中蒸餾得到CH3(CH2)3OH

27、和CH3(CH2)3Br的混合物，在裝置中用合適的萃取劑萃取分液得CH3(CH2)3Br粗產(chǎn)品。濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr,1丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯(cuò)誤；用裝置萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯(cuò)誤；由題意可知經(jīng)裝置得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，再次進(jìn)行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確。2(2020山東等級(jí)考，T8)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3和Al3的流程如下：已知Fe3在濃鹽酸中生成黃色配離子FeCl4，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6 )中生成

28、締合物Et2OHFeCl4。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的D蒸餾時(shí)選用直形冷凝管A萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯(cuò)誤；分液時(shí)，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無(wú)色，則水相中不再含有Fe3，說(shuō)明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確；蒸餾時(shí)選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會(huì)殘留在冷凝管中，D正確。3下

29、列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 甲乙 丙丁A用裝置甲灼燒碎海帶B用裝置乙過(guò)濾海帶灰的浸泡液C用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I的Cl2D用裝置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾氣BB項(xiàng)，用裝置乙過(guò)濾海帶灰的浸泡液能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；A項(xiàng)，灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，不能用燒杯，裝置甲不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C項(xiàng)，用濃鹽酸和MnO2制取氯氣需要加熱，裝置丙不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D項(xiàng)，吸收Cl2應(yīng)用NaOH溶液，裝置丁不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?(2020全國(guó)卷，T9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過(guò)飽和的食鹽水CN2(O2)通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過(guò)氫氧化鈉溶液ASO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時(shí)，SO2也會(huì)被除去，故A項(xiàng)不能