1、化工專業(yè)實驗操作考試題實驗一：氣體定壓比熱容的測定操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟（1）開動風機，調節(jié)節(jié)流閥，使流量保持在額定值（0.5m3/h）附近，測出流量 計出口空氣的干球溫度（I。）和濕球溫度（t）。（2）逐漸提高電壓至50V。（3）待出口溫度穩(wěn)定后，讀出下列數(shù)據(jù)：每10L氣體通過流量計所需的時間（t , s）；比熱容儀進口溫度（ti，C）和出口溫度（t2，C）；當大氣壓力（B，mmHg）和流量計出口處的表壓（Ah，mmH O）；電熱器的電壓（V，V）、內阻（R, Q）和功率值。（4）改變電壓值，重復步驟3,共測量三組數(shù)據(jù)。（5）實驗結束后，先切斷電源，讓風機繼續(xù)運行十五分鐘左

2、右再關閉。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗一：氣體定壓比熱容的測定問答題: 1、本實驗測定氣體定壓比熱容的基本原理是什么？ （10分）且系統(tǒng)對外并無功的輸出，由開口穩(wěn)定流動系統(tǒng)的答案：可將本實驗裝置的本體部分簡化為一開口穩(wěn)定流動系統(tǒng)，本體部分保 溫非常好，近似無散熱損失， 熱力學第一定律：AH= q c(t t )= Qm p 21Cp= Qj _ qm -1)=(Q - Qw V E mg (JDi若測定干空氣的比熱容，則:cpg2、實驗中為什么要測取空氣的干濕球溫度？ （10分）答案：實驗中要測取空氣的干濕球溫度的目

3、的是由可干濕球溫度查焓濕圖得濕 度，從而計算出水蒸氣的容積成分以進行干空氣與水蒸氣流量的計算。3、本實驗對輸入電熱器的電壓和氣體出口溫度有何要求？ (10分)答案：輸入電熱器的電壓不得超過200V，氣體出口最高溫度不得超過300。4、由實驗數(shù)據(jù)計算所得的定壓比熱容與進出口平均溫度有何關系？ (10分) 答案：定壓比熱容與進出口平均溫度大致呈線性關系，且隨溫度的增加而增大。5、整個裝置由哪幾部分組成？ (10分)答案：整個裝置由風機、流量計、比熱容儀本體、電功率調節(jié)及測量系統(tǒng)共 四部分組成。6、實驗中比熱容儀空氣的進口溫度近似等于何處的溫度？ (10分) 答案：近似等于流量計空氣的出口溫度。實驗

4、二：二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟檢查整個系統(tǒng)的氣密性，然后通大氣，確保液位差為零。平衡釜內加入一定濃度的苯一正庚烷混合液，打開冷卻水，安放好加熱器， 接通電源。開始時加熱電流給到0.1A加熱，5分鐘后給到0.2A，再等5分鐘后慢慢調 到0.25A左右即可，以平衡釜內液體能沸騰為準。冷凝回流液控制在每秒 2-3滴，穩(wěn)定回流15分鐘左右，以建立平衡狀態(tài)。溫度基本穩(wěn)定達到平衡后，需要記錄下兩個溫度計的讀數(shù)，并用微量注射 器分別取兩相樣品適量，用阿貝折射儀測定其折射率，并在本實驗給定的 苯的組成一折射率曲線上確定樣品的組成。注射器從釜中取出810毫升的混合液，然后加入

5、同量的一種純物質，重 新加熱建立平衡。實驗重復5次。實驗完畢，關掉電源和水源，處理實驗數(shù)據(jù)。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗二：二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測定問答題：1、實驗中怎樣判斷氣液兩相已達到平衡？ （10分）答案：體系溫度一段時間內（約5分鐘）不再發(fā)生變化時，則可判定氣液兩 相達到平衡。2、影響氣液平衡測定準確度的原因有那些？ （10分）答案：裝置的氣密性；平衡溫度的讀取；由阿貝折射儀讀取混和液折 射率的誤差；在阿貝折射儀工作曲線上由折射率讀取氣液相組成存在讀數(shù)誤 差；取樣時氣液是否達到平衡；是否選取了合理的取樣點。3、

6、本實驗測定的多少壓力下的氣液平衡數(shù)據(jù)？實驗中應如何實現(xiàn)？ （10分）答案：本實驗測定的常壓下的氣液平衡數(shù)據(jù)，實驗中通過三通閥通大氣實現(xiàn)。4、本實驗平衡釜的基本原理是采用什么方法？（10分）答案：米用循環(huán)法。5、實驗中如何證明系統(tǒng)的密閉性？ （10分）答案：用與系統(tǒng)相連的針筒與系統(tǒng)相連，并使系統(tǒng)與大氣隔絕，針筒緩緩抽 出一點壓力，U型管中的兩個液柱差不變。6、體系的平衡溫度與苯的含量有何關系？ （10分）答案：體系中苯的含量越高，平衡溫度越低。實驗三：超過濾膜分離操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟（1）配50mg/L的溶液20-30L，倒入料液槽中；（2）打開相關閥門，啟動泵，在一定的流量

7、和壓力下運轉，10分鐘后取透過液 與濃縮液適量進行比色分析；（3）升高壓力（主要通過調節(jié)濃縮液出口閥門開度），穩(wěn)定10分鐘后取透過液與濃縮液適量進行比色分析，并讀取流量值；（4）在料液槽中取適量測取原料液的吸光度；（4）將輕水槽中放適量水，打開相關閥門后在一定壓力和流量下進行沖洗，關 閉電源。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗三：超過濾膜分離問答題：1、本實驗中如何利用分光光度計測量待測液的吸光度？ （10分）答案：將測定光波長置于510nm處，在10mL的試管中分別加入5mL的待 測液、1mL的Dragendoff試劑、

8、1mL的醋酸緩沖液及3mL的蒸餾水，充分搖勻 后靜置15分鐘測其吸光度。2、本實驗中截留率隨壓力的變化趨勢如何？ （10分）答案：隨壓力增大，截留率增大。3、本實驗中所用過濾膜是什么膜？膜的選擇透過性主要是由什么造成的？ （10 分）答案：所用過濾膜是聚砜中空纖維膜，膜的選擇透過性主要是由不同組分在 膜中的溶解度和擴散系數(shù)不同而造成的。4、實驗中為什么需加發(fā)色劑才能測量待測液的吸光度？ （10分）答案：因待測液為無色溶液，在510nm波長下無吸光度。5、提高料液的溫度進行超過濾會有什么影響？（10分）答案：提高料液溫度，料液粘度降低，有利于減輕濃差極化。6、何為濃差極化，其對截留率有何影響？（

9、10分）答案：濃差極化是指在超濾過程中，被膜截留下來的溶質粒子在膜前積累， 形成高濃度區(qū)，這些溶質以濃度差為推動力，向料液主體擴散，呈現(xiàn)出溶質的濃 度分布。濃差極化會使截留率降低。7、壓力過大會對超濾有何影響？（10分） 答案：壓力過大，會加劇濃差極化。8、隨壓力增大，透過液和濃縮液的濃度各有何變化？（10分） 答案：隨壓力增大，透過液濃度減小，濃縮液濃度增加。實驗四：反應精餾法制醋酸乙酯操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟（1）將乙醇、乙酸各80g，濃硫酸8-10滴倒入塔釜內，開啟釜加熱系統(tǒng)。沸騰 時開啟塔身保溫電源。（2）待塔身有蒸氣上升時，開啟塔頂冷凝水。（3）當塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)

10、時，進行全回流操作。15分鐘后，設定回流比為4： 1，開啟回流比控制電源。（4）20分鐘后，用微量注射器在塔頂和塔中取樣，應盡量保證同步。（5）分別將0.8樣品注入色譜分析儀，記錄結果。（6）重復步驟4、5，即40分鐘再從塔頂、塔中取樣分析。（7）關閉塔釜及塔身加熱電源對餾出液及釜殘液進行稱重并取釜液進行色譜分 析（當持液全部流至塔釜后才取釜殘液），關閉總電源，最后關冷凝水。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗四：反應精餾法制醋酸乙酯問答題：1、簡述反應精餾中精餾的作用？ （10分）答案：乙醇與乙酸反應生成乙酸乙酯的反應受平

11、衡影響，轉化率只能維護在 平衡轉化的水平；但是，因所生成的乙酸乙酯沸點較低，則精餾過程可使其連續(xù) 的從系統(tǒng)中排出，結果超過平衡轉化率，大大提高了效率。2、根據(jù)各組分沸點，推測間歇操作中塔釜和塔體各有幾種組分？ （10分）答案：塔釜中共有水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四種組分，塔體中有水、乙醇、 乙酸乙酯三種組分。3、反應精餾主要適合哪兩種情況？（10分）答案：可逆平衡反應與異構體混合物分離。4、不同回流比對塔頂冷凝負荷及產(chǎn)物純度有何影響？ （10分）答案：回流比增大，塔頂冷凝負荷增大，產(chǎn)品純度增加。（10分）5、為什么在塔體中不會出現(xiàn)乙酸？ （10分）答案：因為該實驗采用間歇操作，反應只在塔釜進行，

12、由于乙酸的沸點較高， 不能進入塔體。6、塔釜溫度過高或過低會對實驗有何影響？（10分）答案：溫度過高蒸發(fā)量大，易造成液泛；溫度過低蒸發(fā)量少，會很長時間還 沒有蒸汽上升到塔頭內時，沒有餾出物。7、上下保溫段加熱電流過大會對實驗有什么影響？ （10分）答案：過大會造成過熱，使加熱膜受到損壞，另外，還會造成因塔壁過熱而 變成加熱器，回流液體不能與上升蒸汽進行氣液相平衡的物質傳遞，反而會降低 塔的效率。8、在同一時刻，乙酸乙酯的含量隨塔身有何變化？ （10分）答案：乙酸乙酯的含量從塔釜至塔頂逐漸增大。9、在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量隨時間的延長有何變化？ （10分）答案：若反應時間較短，尚未達到平

13、衡轉化率，則乙酸乙酯的含量逐漸增加； 但隨著時間的延長，塔釜內乙醇與乙酸的含量逐漸減少，所以乙酸乙酯的含量也 隨之降低。實驗五：萃取精餾制備無水乙醇操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟（1）以39% （水），61% （乙醇）為原料，以乙二醇為萃取劑，采用連續(xù)操作進 行萃取精餾。在計量管內注入乙二醇，另一計量管內注入水一乙醇混合液 體。（2）向釜內注入含少量水的乙二醇（大約60ml），此后可進行升溫操作。同時 開預熱器升溫，當釜開始沸騰時，開保溫電源，通塔頂冷凝水，并開始加料?？刂埔叶嫉募恿纤俣葹?00mlhr （1分鐘45滴）,水一乙醇液約為1分鐘15滴，不斷調節(jié)轉子流量計的轉子，使其穩(wěn)

14、定在所要求的范圍。（3）當塔頂開始有液體回流時，打開回流電源，給定回流值在4： 1并開始用量 筒收集流出物料。（4）當塔頂和塔底的溫度不再變化時，進行取樣分析。（5）關閉各部分開關，無蒸汽上升時停止通冷卻水。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗五：萃取精餾制備無水乙醇問答題：1、用普通精餾能否得到無水乙醇，萃取精餾是如何實現(xiàn)的？ （10分）答案：由于乙醇和水形成恒沸物，因此在常壓下進行普通精餾無法得到無水 乙醇。萃取精餾中加入的萃取劑可改變乙醇與水之間的相對揮發(fā)度，從而可得到 無水乙醇。2、萃取劑為何在塔的上部加入？ （10

15、分）答案：因萃取劑的沸點較高，揮發(fā)度小，在塔的上部加入可保證萃取劑在整個塔 內均有一定的濃度分布。3、在一定回流比操作時，如何判斷過程達到穩(wěn)定，可進行取樣分析？（10分）答案：在一定回流比操作時，當塔頂與塔釜的溫度一段時間內不再變化時， 可斷定過程已經(jīng)穩(wěn)定。4、選擇萃取劑的原則是什么？本實驗選擇何種物質作為萃取劑？ （10分）答案：選取萃取劑的原則有（1）選擇性要高（2）用量要少（3）揮發(fā)度要 ?。?）容易回收（5）價格低廉。本實驗米用乙二醇為萃取劑。5、乙醇含量由塔底至塔頂有何變化？（10分）答案：乙醇含量由塔底至塔頂逐漸增加。6、回流比對塔頂冷凝負荷及產(chǎn)物純度有何影響？ （10分）答案：回

16、流比增大，塔頂冷凝負荷增大，產(chǎn)品純度增加。7、萃取劑為何不在塔頂加入？（10分）答案：為了盡可能降低塔頂餾出液中萃取劑的含量。實驗六：內循環(huán)反應器無梯度檢驗操作題簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟（1）打開氮氣、氫氣壓力閥，將氮氣和氫氣的壓力調節(jié)至0.15MPa左右。（2）調節(jié)主流氣體、參考臂氣體、工作臂氣體流量，使其在規(guī)定的范圍內。（3）打開電路開關，打開計算機和實驗程序，調節(jié)熱導池電流400 （或625）mA。（4）按下列順序點擊程序采集數(shù)據(jù)。關閉氫氣閥，在有氮氣的情況下，一點擊池平衡卜點擊基線值+點擊停止 采集f調節(jié)轉速通入氫氣至信號最大f點擊開始采集數(shù)據(jù)，同時關閉氫氣閥 +當信號達到初

17、始基線值+點擊停止采集+存入數(shù)據(jù)（文件名）+打開數(shù)據(jù)處 理程序+填入設定值+點擊調入?yún)?shù)+點擊處理數(shù)據(jù)+記錄有關數(shù)據(jù)+處理數(shù) 據(jù)。調整主流氣體攪拌速度，重復上述實驗。（6）實驗結束，關轉速，關閉電路系統(tǒng)，關閉氫氣、氮氣減壓閥。關閉計算機。（指導老師根據(jù)學生實驗熟練程度，相互配合情況，操作情況，平衡學生回 答錯誤點多少，給出成績，占80分）實驗六：內循環(huán)反應器無梯度檢驗問答題：無梯度內循環(huán)反應器的特點是什么？ （10分）答案：內循環(huán)反應器相當于一個連續(xù)攪拌釜式反應器，反應器內達到無梯度， 也就是流動的氣體在反應器內達到完全返混，即實現(xiàn)了理想的全混流模型，消除 了濃度梯度和溫度梯度。清洗法測定停留

18、時間分布的方法？ （10分）答案：在反應器入口處突然中斷主流氣中的示蹤氣體，同時測定出口氣體中示 蹤氣體的濃度隨時間的變化。實驗中用什么方法檢測氣體濃度的變化？（10分）答案：采用熱導鑒定器測出的電壓值檢測濃度的變化。如何判定內循環(huán)反應器實現(xiàn)無梯度性能？（10分）答案：如果反應器的停留時間分布函數(shù)的負對數(shù)-lnF（t）與時間（t）呈線性 關系，則可判定內循環(huán)反應器實現(xiàn)無梯度性能。或者如果反應器的停留時間分布 密度函數(shù)的負對數(shù)-lnF（O）與時間（t）呈線性關系，且斜率等于1,也可判定 內循環(huán)反應器實現(xiàn)無梯度性能。影響反應器無梯度性能的參數(shù)有哪些？（10分）答案：主要有主流氣體流速、攪拌速度、催

19、化劑床層和顆粒大小。用清洗法測定停留時間分布用到的物料衡算式？ （10分）答案： V 0 C0 dt V C（t） dt = V0 dC（t）Vs,0物料進入反應器的體積流率；Vs物料流出反應器的體積流率；V0反應器的 自由體積；入口物料流中示蹤氣的濃度；C（t）出口物料流中示蹤氣的濃度。整個裝置由哪幾部分組成？ （10分）答案：本實驗裝置主要由內循環(huán)反應器、氣路控制箱、電路控制箱和計算機 四部分構成。實驗七：氣固相催化動力學常數(shù)的測定操作題：簡述本實驗的操作步驟答案：實驗步驟：（1）在反應器內裝入催化劑8-10克。將催化劑活化（此過程中冷卻水及溫度已 經(jīng)打開）。（2）打開氫氣閥和氮氣閥，調整其壓力達到0.15 Mpa左右，分別調節(jié)氮氣和氫 氣流量閥后，使氫氮比為3,使混合氣體的流量達到選定值，操作壓力控制在 0.05Mpa。（3）打開冷卻水，再打開電路系統(tǒng)的控溫和測溫開關，將反應溫度控制在預定 值（450-500C）。同時啟動電機調節(jié)轉速使其達到預定值。（4）當達到預定的反應溫