1、PAGE 物質(zhì)的制備1ICl(氯化碘)紅棕色液體，熔點13.9 ，沸點97.4 ，易水解，接觸空氣時能形成五氧化二碘，能與許多單質(zhì)發(fā)生作用，溶于乙醇、乙醚等。某校研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列儀器制備氯化碘?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查A裝置氣密性的方法為_。(2)上述裝置，按氣流方向連接的順序為_(裝置可重復(fù)使用)，A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。(3)C裝置的作用是_。(4)E裝置的燒瓶反應(yīng)時需放在水中，控制溫度大約40 ，其目的是_。(5)按上述連接好的裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品打開分液漏斗活塞關(guān)閉分液漏斗活塞停止加熱E，充分冷卻水浴加熱E請按正確的順序填入上述步驟的

2、序號_。(6)在A裝置后可連接如圖的裝置，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束關(guān)閉分液漏斗活塞后，關(guān)閉K，該裝置的作用是_。(7)ICl和水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。解析：(1)利用排水法進行A裝置氣密性檢查，具體方法如下：從A的導(dǎo)管口連接一個導(dǎo)管伸入水中，關(guān)閉分液漏斗旋鈕，手握圓底燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，手放開燒瓶后，有一段水柱倒吸入導(dǎo)管，說明A 裝置氣密性良好。(2)利用二氧化錳與濃鹽酸加熱制備氯氣，氯氣中含有氯化氫、水蒸氣雜質(zhì)，因此混合氣體先通過飽和食鹽水，除去氯化氫，再通過濃硫酸除去水蒸氣，得到干燥純凈的氯氣，氯氣進入到裝置E中，與碘進行反應(yīng)，由于ICl(氯化碘)紅棕色液體，易水解，所以還必須連接裝置B，最后多余

3、的尾氣被堿液吸收；按氣流方向連接的順序為ACBEBD；A中發(fā)生的反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸加熱制備氯氣，離子方程式為MnO24H2Cleq o(=,sup7()Mn2Cl22H2O。(3)由于制備出的氯氣中含有氯化氫氣體，用飽和食鹽水除去氯化氫，因此C裝置的作用是除去Cl2中混有的HCl。(4)氯化碘紅棕色液體，熔點13.9 ，沸點97.4 ，根據(jù)信息可知ICl易揮發(fā)，溫度高揮發(fā)的快，同時單質(zhì)碘也易升華，因此E裝置的燒瓶反應(yīng)時需放在水中，控制溫度大約40 ，以減少I2的升華和ICl的揮發(fā)。(5)裝置連接好后，首先檢查裝置的氣密性，不漏氣后，加入藥品，打開分液漏斗活塞，反應(yīng)開始進行，用水浴法給裝置E

4、加熱，反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱E，充分冷卻，待到室溫后，再關(guān)閉分液漏斗活塞；正確實驗步驟為。(6)在A裝置后可連接如圖的裝置，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束關(guān)閉分液漏斗活塞后，關(guān)閉K，該裝置可以用來儲存多余的Cl2，避免釋放到空氣中污染空氣。(7)ICl易發(fā)生水解，生成鹽酸和次碘酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為IClH2O=HIOHCl。答案：(1)從A的導(dǎo)管口連接一個導(dǎo)管伸入水中，關(guān)閉分液漏斗旋鈕，手握圓底燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，手放開燒瓶后，有一段水柱倒吸入導(dǎo)管，說明A 裝置氣密性良好 (2)ACBEBDMnO24H2Cleq o(=,sup7()Mn2Cl22H2O(3)除去Cl2中混有的HCl(4)減少I2的升華和I

5、Cl的揮發(fā)(5)(6)儲存多余的Cl2(7)IClH2O=HIOHCl2氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點是390 ，沸點是430 ，溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380400 時鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得LiNH2，下面是實驗室制備LiNH2時可能用到的裝置圖，回答下列問題。(1)僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是_(填字母)。A濃氨水、CuOBNH4Cl固體、Ca(OH)2固體C濃氨水DNH4NO3固體、NaOH固體(2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為_(填接口處字母)，裝置A的作用是_。(3)裝置C中

6、儀器的名稱是_，盛裝的試劑是_。實驗開始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序為_。(4)實驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實驗表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值低許多，其最可能的原因是_。(5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實驗驗證你的結(jié)論：_。解析：(1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3。(2)因LiNH2能與水反應(yīng)，故進入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，又因為氨氣無法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B，又氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應(yīng)的連接順序為efcdhga；裝置A中

7、盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進入B中。(3)裝置C用于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng)，故要先通入一段時間的氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣。(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當(dāng)多的氨氣，從而導(dǎo)致進入B中的氨氣量比理論值小許多。(5)由LiNH2H2O=LiOHNH3推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用濕潤的紅色石蕊試紙檢測該氣體。答案：(1)D(2) efcdhga吸收氨氣以及防止空氣中的水蒸氣進入B中(3)干燥管堿石灰先通氨氣再加熱(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當(dāng)多的氨氣，從而導(dǎo)致進入B中的氨氣量

8、比理論值小許多(5)該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍(lán)3實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖所示，相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表)。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點/溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791,2二氯乙烷991.235 183.5間溴苯甲醛1851.587229其實驗步驟如下：步驟1：將三頸燒瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升溫至60 ，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分

9、液。有機相用10% NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，向步驟3處理得到的間溴苯甲醛中加入少量鋅粉，同時采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7 g。(1)實驗裝置中采用的加熱方式為_，冷凝管的作用為_，錐形瓶中的試劑應(yīng)為_。(2)步驟1所加入的無水AlCl3的作用為_。(3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相中的_(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是_。(5)步驟4中，“某種技術(shù)”為_。(6)本實驗所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是_。解析

10、：(1)由于溫度低于100 ，因此為便于控制溫度，應(yīng)該采用水浴加熱；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，因此冷凝管的作用為導(dǎo)氣、冷凝回流；反應(yīng)物發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣。(2)將三頸燒瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑，1,2二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物。(3)反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的液溴，將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，靜置、分液，此時有機相中混有液溴和HCl，因此用10% NaHCO3溶液洗滌有機相是為了除去溶于有機相中的Br2、HCl。(4)經(jīng)洗

11、滌的有機相含有水，加適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機相中的水的作用。(5)減壓蒸餾可降低物質(zhì)的沸點，避免溫度過高導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術(shù)是減壓蒸餾。(6)5.3 g苯甲醛理論上可生成產(chǎn)品的質(zhì)量是eq f(5.3,106)185 g9.25 g，所以產(chǎn)率是eq f(3.7 g,9.25 g)100%40.0%。答案：(1)水浴加熱導(dǎo)氣、冷凝回流NaOH溶液(2)催化劑(3)Br2、HCl(4)除去有機相中的水(或干燥或除水)(5)減壓蒸餾(6)40.0%4某化學(xué)小組欲通過實驗探究：.苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)；.苯與液溴在催化劑作用下的反應(yīng)機理。所用裝置如圖所示。已知：MnO22NaBr2H

12、2SO4(濃)eq o(=,sup7()Br2MnSO4Na2SO42H2O(1)實驗室制備溴苯的化學(xué)方程式為_；儀器X的名稱為_。(2)制取溴苯的實驗操作步驟如下：連接裝置，其接口順序為(填字母)：d接_， _接_，_接c。檢查裝置氣密性。C中加入固體藥品，_，再打開D處開關(guān)K，點燃C處酒精燈；插入鐵絲于混合液中，一段時間后，D中液體沸騰，原因是_。關(guān)閉C中活塞。(3)A中對廣口瓶進行熱水浴的目的是_。(4)若B中有淡黃色沉淀生成，能否確定苯與液溴發(fā)生了取代反應(yīng)？_(填“能”或“否”)。(5)查閱文獻(xiàn)：苯與液溴在FeBr3催化下的反應(yīng)機理共分三步：.Br2FeBr3BrFeBreq oal(

13、,4).Br 請完成第三步反應(yīng)：._ _。該小組將A裝置中的濃硫酸替換成稀硫酸時實驗失敗，試從反應(yīng)機理推測可能的原因：_。解析：(1)苯與液溴在FeBr3作催化劑條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成Br和。(2)C裝置制備溴蒸氣，利用A裝置除去其中的水蒸氣，d接a，Br2與D中苯反應(yīng)，b接e，利用B裝置檢驗HBr的生成。加入固體藥品(MnO2、NaBr)后滴加濃硫酸。D中液體沸騰，說明反應(yīng)放熱。(3)氣態(tài)溴易液化(常溫下溴呈液態(tài))，A中廣口瓶需要熱水浴。(4)由于溴易揮發(fā)，D中反應(yīng)放熱，有溴蒸氣從D中逸出，Br2溶于水后也生成HBr，無法證明AgBr的生成是由于苯與液溴反應(yīng)產(chǎn)生了HBr所致。(5)由反應(yīng)的總

14、方程式可推知FeBreq oal(,4)和均為中間產(chǎn)物，兩者反應(yīng)生成、FeBr3(催化劑)、HBr。稀硫酸和濃硫酸的差異在于稀硫酸中有大量H2O，Br無法存在。答案：(1) 球形冷凝管(2)abef滴加濃硫酸(其他合理答案均可)該反應(yīng)是放熱反應(yīng)(3)防止溴蒸氣冷凝(其他合理答案均可)(4)否(5)FeBreq oal(,4)FeBr3有水情況下，無法生成Br5溴化亞銅可用于彩色照相，是一種白色結(jié)晶狀粉末，見光分解，在空氣中會慢慢氧化成綠色，溶于氫溴酸、鹽酸、硝酸和氨水，在熱水中也會發(fā)生分解。實驗室制備CuBr的裝置示意圖和步驟如下：實驗步驟：在裝置A中加入50.0 g CuSO45H2O、30

15、.9 g NaBr、150 mL蒸餾水，60 時不斷攪拌，以適當(dāng)流速通入SO2；溶液冷卻后傾去上層清液，在避光的條件下過濾；依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、純乙醚洗滌；在雙層干燥器(分別裝有濃硫酸和氫氧化鈉)中干燥34 h，再經(jīng)氫氣流干燥，最后進行真空干燥，得到產(chǎn)品21.6 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟中過濾需要避光的原因是_。(2)步驟中實驗所用蒸餾水事先要進行的處理操作是_，控制反應(yīng)在60 條件下進行，實驗中可采取的措施是_。(3)步驟中洗滌劑需“溶有SO2”的原因是_；最后洗滌劑改用乙醚的目的是_。(4)裝置A中反應(yīng)生成CuBr的離子方程式為_；說明反應(yīng)已完成的現(xiàn)象是_。

16、(5)本實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率是_。解析：(1)溴化亞銅見光會分解，所以步驟過濾需要避光，防止CuBr見光分解。(2)溴化亞銅能被氧氣慢慢氧化，用二氧化硫還原銅離子生成溴化亞銅要排除氧氣的干擾，可以通過加熱煮沸的方法除去蒸餾水中的O2；控制反應(yīng)在60 條件下進行，可以用60 的水浴加熱。(3)CuBr在空氣中會慢慢被氧化，所以洗滌劑需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后洗滌劑改用乙醚可以除去CuBr表面的乙醇，并使晶體快速干燥。(4)三頸燒瓶中銅離子被二氧化硫還原成亞銅離子，與溴離子反應(yīng)生成CuBr沉淀，反應(yīng)的離子方程式為2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSOeq oal(2,4)4H；當(dāng)

17、溶液藍(lán)色完全褪去即說明反應(yīng)已完成。(5)50.0 g CuSO45H2O的物質(zhì)的量為0.2 mol，理論生成CuBr的物質(zhì)的量為0.2 mol，質(zhì)量為0.2 mol144 gmol128.8 g，本實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率是eq f(21.6 g,28.8 g)100%75.0%。答案：(1)防止CuBr見光分解(2)加熱煮沸60 水浴加熱(3)防止CuBr被氧化除去CuBr表面的乙醇，并使晶體快速干燥(4)2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSOeq oal(2,4)4H溶液藍(lán)色完全褪去(5)75.0%6常用調(diào)味劑花椒油是一種從花椒籽中提取的水蒸氣揮發(fā)性香精油，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。利用如圖所

18、示裝置處理花椒籽粉，經(jīng)分離提純得到花椒油。實驗步驟：.在A裝置中的圓底燒瓶中裝入eq f(2,3)容積的水，加12粒沸石。同時，在B中的圓底燒瓶中加入20 g花椒籽粉和50 mL水。.加熱A裝置中的圓底燒瓶，當(dāng)有大量蒸氣產(chǎn)生時關(guān)閉彈簧夾，進行蒸餾。.向餾出液中加入食鹽至飽和，再用15 mL乙醚萃取2次，將兩次萃取的醚層合并，加入少量無水Na2SO4；將液體傾倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾得花椒油。(1)裝置A中玻璃管的作用是_。裝置B中圓底燒瓶傾斜的目的是_。(2)步驟中，當(dāng)觀察到_現(xiàn)象時，可停止蒸餾。蒸餾結(jié)束時，下列操作的順序為_(填標(biāo)號)。停止加熱打開彈簧夾關(guān)閉冷凝水(3)在餾出液中加入食鹽的作用是

19、_；加入無水Na2SO4的作用是_。(4)實驗結(jié)束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(殘留物以表示)(5)為測定花椒油中油脂的含量，取20.00 mL花椒油溶于乙醇中，加80.00 mL 0.5 molL1NaOH的乙醇溶液，攪拌，充分反應(yīng)，加水配成200 mL溶液。取25.00 mL加入酚酞，用0.1 molL1鹽酸進行滴定，滴定終點消耗鹽酸20.00 mL。則該花椒油中含有油脂_ gL1。(以計，式量：884)。解析：在A裝置中加熱產(chǎn)生水蒸氣，水蒸氣經(jīng)導(dǎo)氣管進入B裝置，給裝置B中花椒籽粉與水的混合物進行加熱提取花椒油；向餾出液中加入食鹽顆粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分層析出；由于花椒油容易溶解在有機溶劑乙醚中，而乙醚與水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸鈉除去醚層中少量的水，最后蒸餾得到花椒油。根據(jù)花椒油的主要成分屬于油脂，能夠與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生高級脂肪酸鈉和甘油，過量的NaOH用HCl滴定，根據(jù)酸堿中和滴定計算出其中含有的花椒油的質(zhì)量，進而可得花椒油中油脂的含量。(1)加熱時燒瓶內(nèi)氣體壓強增大，導(dǎo)氣管可緩沖氣體壓強，平衡氣壓，以免關(guān)閉彈簧夾后圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大；裝置B中圓底燒瓶傾斜可以防止飛濺起的液體進入冷凝管中(緩沖氣流)。(2)加熱A裝置中的圓底燒瓶，當(dāng)有大量蒸氣產(chǎn)生時關(guān)閉彈簧夾，進行蒸餾，裝置B中的花椒