1、油類檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制除非另作說明，所用試劑均為分析純，水為自來水加高錳酸鉀蒸餾或等效純水。1.1正己烷市售正己烷CH3(CH2)4CH3使用前于波長225nm處，以水作參比，透光率大于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理：取約900mL正己烷于1000mL小口試劑瓶中，加10mL硫酸，在康氏振蕩器上振蕩1h，棄去硫酸相，重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾法提純或用活性碳層析柱進(jìn)行脫芳處理。純化后的正己烷需再檢查透光率，合格后方可使用。1.2層析活性炭市售品需經(jīng)活化處理。1.3硫酸(H2SO4)：=1.84g/mL。1.4硫酸溶液（1+3）：在攪拌下將1體積硫酸(=1.8

2、4g/mL)慢慢加入3體積水中。1.5油標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.00g/L）：稱取0.500g指定油品于10mL燒杯中，加入少量正己烷，溶解，全量移入100 mL量瓶中，加正己烷至標(biāo)線，混勻。此液1.00mL含油5.00mg。置于冰箱中可保存3個(gè)月。1.6油標(biāo)準(zhǔn)使用液（200mg/L）：移取2.00mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移釋至標(biāo)線，混勻。此液1.00mL含油200g。置于冰箱中保存一個(gè)月。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀釋至標(biāo)線，混勻。其油濃度分

3、別為0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0g/mL。將溶液移入1cm石英測定池中，于波長225nm處，以正己烷作參比，測定吸光值A(chǔ)i和A0(標(biāo)準(zhǔn)空白)。以吸光值A(chǔ)i-A0為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的油濃度(g/mL)為橫坐標(biāo)，繪制油標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定將經(jīng)5ml硫酸溶液(1+3)酸化的水樣約500mL全部轉(zhuǎn)入800mL錐形分液漏斗中，加5.00mL正己烷于分液漏斗中，振蕩2min(注意放氣)，靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用濾紙卷吸干錐形分液漏斗管頸內(nèi)水分，正己烷萃取液放入25mL具塞比色管中，將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中，加5.00mL正己烷重復(fù)萃取一次。將下層水樣放入1000mL量筒中，測量萃取后水樣體積。萃取液合并于上述具塞比色管中。按油標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測定吸光值A(chǔ)w。同時(shí)取500ml蒸餾水測定分析空白吸光值A(chǔ)b。4.記錄與計(jì)算將測得數(shù)據(jù)記入記錄表中，以AwAb查標(biāo)準(zhǔn)曲線得油濃度Q，或用線性回歸方程計(jì)算油的濃度Q。 按下式計(jì)算水樣中油濃度： 式中：oil水樣