1、 PAGE 5食品安全國家標準食品添加劑 抗壞血酸鈣范圍 本標準適用于以抗壞血酸和鈣鹽為原料制得的食品添加劑抗壞血酸鈣。化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量2.1化學名稱抗壞血酸鈣2.2分子式C12H14CaO122H2O QUOTE 2.3 結構式 2.4相對分子質量426.34（按2007國際相對原子質量）3技術要求3.1感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色或淡黃色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，嗅其味氣味無臭狀態(tài)結晶粉末3.2理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法含量（以C12H14

2、CaO122H2O計，w QUOTE ）/% 98.0附錄A中A.3比旋度/ QUOTE +95+97附錄A中A.4氟化物（w）/% 0.001附錄A中A.5pH（10%水溶液）6.87.4附錄A中A.6砷（以As計）/（mg/kg） 3GB/T 5009.76重金屬（以Pb計）/（mg/kg） 10附錄A中A.7草酸鹽通過試驗附錄A中A.8附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試劑中所用標準溶液、雜質測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備

3、。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1試劑和材料A.2.1.1甲基紅試液：取甲基紅0.1 g加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液7.4 mL使溶解，再加水稀釋至200 mL即得。變色范圍pH4.2pH6.3（試液由紅變黃）；A.2.1.2氨試液：取氨水400 mL，加水稀釋至1 000 mL；A.2.1.3鹽酸溶液：取鹽酸234 mL，加水稀釋至1 000 mL；A.2.1.4草酸銨試液：取草酸氨3.5 g，加水使溶解成100 mL；A.2.1.5二氯靛酚鈉試液：取2，6-二氯靛酚鈉0.1 g，加水100 mL溶解后，過濾。A.2.2鑒別方法A.2.2.1

4、取1 g試樣溶于10 mL水中，加甲基紅指示液2滴，再滴加鹽酸至恰呈酸性；加草氨酸試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于乙酸，但可溶于鹽酸。A.2.2.2取1 g試樣溶于10 mL水中，加入二氯靛酚鈉試液二滴，二氯靛酚鈉試液褪色。A.3抗壞血酸鈣的含量測定 A.3.1方法原理本品中的抗壞血酸可被碘定量地氧化成去氫抗壞血酸，根據(jù)試樣溶液的顏色變化判斷滴定終點。A.3.2試劑和材料碘標準滴定溶液：c（I2）=0.1 mol/L。A.3.3分析步驟稱取試樣約0.3 g，置250 mL錐形瓶中，加水50 mL使溶解，立即用碘標準溶液滴定，至溶液顯淺黃色，在30 s內不褪，即為滴定終點。A.3.4結果計

5、算 抗壞血酸鈣含量w1按式（A.1）計算： （A.1）式中：V試樣消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； c碘標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣的質量，g；M抗壞血酸鈣（C12H14CaO122H2O）的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=106.6）；1000換算系數(shù)。本方法兩次平行測XX果相對偏差不超過0.3%。A.4比旋度的測定A.4.1儀器和設備旋光儀。A.4.2分析步驟取試樣1 g加水到25 mL，按GB /T 613測定。A.5氟化物的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1氟化鈉。A.5.1.2氟標準使用液：按GB /T 500

6、9.18配制，此溶液1.0 mL相當于5 g氟。A.5.2分析步驟稱取試樣5 g，按GB/T 5009.18中灰化蒸餾-氟試劑比色法測定。A.6pH的測定取試樣5 g加水至50 mL，用pH計測定pH。A.7重金屬的測定A.7.1試劑和材料A.7.1.16 mol/L鹽酸：量取50 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL；A.7.1.21%硝酸：取1 mL硝酸加水稀釋至100 mL；A.7.1.3pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0 g乙酸銨溶于25 mL水中，加入45 mL 6 moL/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節(jié)pH值到3.5，用水稀釋至100 mL；A.7.1.4硫代乙酸胺溶液：稱取硫代乙酸

7、胺4 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取混合液取氫氧化鈉溶液（1 mol/L）15 mL，水5.0 mL及甘油20 mL混合搖勻5.0 mL，加本溶液1.0 mL，置水浴上加熱20 s，冷卻，立即使用；A.7.1.5鉛標準液：稱取0.159 8 g高純硝酸鉛，溶于10 mL 1%硝酸中，定量移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1 mL相當于1.0 mg。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0 mL相當于10 g鉛。A.7.2分析步驟A.7.2.1A管：取50 mL納氏比色管，向管中加入鉛標準溶液2.0 mL和pH3.5乙酸鹽緩沖液2 mL，加水稀釋至25 ml。A.7.2.2B管：取與A管配套的50 mL納氏比色管，向管中加入試樣2 g，加水到25 mL。A.7.2.3向A、B兩管中分別加入硫代乙酸胺溶液2 mL，并加水至50 mL，混勻，放置2 min在白色背景下觀察，B管