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1、LABORATORY REGULATIONS 試驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范1實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第1頁(yè)試驗(yàn)室行為舉止,反應(yīng)個(gè)人綜合素養(yǎng)高級(jí)人才都從嚴(yán)格恪守基本操作開始,逐步形成習(xí)慣良好習(xí)慣是高效工作基礎(chǔ)良好習(xí)慣是安全保障2實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第2頁(yè)內(nèi)容試驗(yàn)室普通常識(shí)化驗(yàn)室安全要求慣用玻璃儀器及其使用顯微鏡使用知識(shí)誤差、有效數(shù)字感官檢驗(yàn)化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備理化檢驗(yàn)3實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第3頁(yè)試驗(yàn)室普通常識(shí) EATING, DRINKING, GUM CHEWING, AND SMOKING ARE FORBIDDEN in lab (to avoid chemical in
2、gestion, excessive inhalation of harmful vapors, and ignition sources)食品、飲料、煙(香煙、雪茄等)都禁止帶進(jìn)試驗(yàn)室 4實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第4頁(yè)試驗(yàn)室普通常識(shí) 生物學(xué)試驗(yàn)室規(guī)則 工作時(shí)要穿工作服,工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。試驗(yàn)前后都要注意洗手,以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品,以致引發(fā)誤差;或?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)帶出,甚至誤入口中,引發(fā)中毒。 試驗(yàn)室要隨時(shí)整理,定時(shí)清掃,保持清潔、整齊;儀器、設(shè)備應(yīng)定時(shí)除塵、更換干燥劑,保持清潔、干燥。 5實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第5頁(yè)試驗(yàn)室普通常識(shí) 試驗(yàn)室規(guī)則試驗(yàn)室儀器、藥品、資料、工具等要布
3、局合理、存放有序。 試驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)果要記在專用統(tǒng)計(jì)本上。統(tǒng)計(jì)要及時(shí)、真實(shí)、齊全、清楚、整齊、規(guī)范,如有錯(cuò)誤,要重寫,不得涂改。試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)和匯報(bào)單,應(yīng)按照要求和需要保留一定時(shí)間,以備查考。 試驗(yàn)完成,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;儀器應(yīng)及時(shí)清理,保持潔凈衛(wèi)生。 標(biāo)準(zhǔn)儀器(如檢定過天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保護(hù),不要隨便挪用。6實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第6頁(yè)試驗(yàn)室普通常識(shí) 微生物試驗(yàn)室規(guī)則 進(jìn)入試驗(yàn)室要穿工作服,只帶必要文具和教材。離開試驗(yàn)前脫下工作服。 試驗(yàn)室內(nèi)絕對(duì)禁止飲食、吸煙,把鉛筆、紙片等含于口內(nèi)。 試驗(yàn)室內(nèi)要保持平靜,有秩序,不要高聲談笑,影響試驗(yàn)。 樣品檢驗(yàn)前應(yīng)登記
4、生產(chǎn)日期、批號(hào)等,詳細(xì)統(tǒng)計(jì)樣品檢驗(yàn)序號(hào),檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)程序和結(jié)果等。 室內(nèi)應(yīng)經(jīng)常保持整齊,樣品檢驗(yàn)完成后,及時(shí)清理桌面。凡要丟棄培養(yǎng)物,應(yīng)高壓滅菌后處理,污染玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷潔凈。 無菌室內(nèi)應(yīng)常備有盛放體積分?jǐn)?shù)為3%-5%來蘇或體積分?jǐn)?shù)為0.1%新潔爾滅溶液(苯扎溴銨),內(nèi)浸紗布數(shù)塊;備有體積分?jǐn)?shù)為75%酒精棉球,用于樣品表面消毒及意外污染消毒。7實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第7頁(yè)試驗(yàn)室普通常識(shí) 微生物試驗(yàn)室規(guī)則 無菌室每次使用前后,用紫外線燈照射最少30min。 吸過菌液吸管,不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生,應(yīng)馬上進(jìn)行處理。皮膚破傷:先除盡異物,用蒸餾水或生理鹽水洗凈后,涂
5、以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面: 馬上以抹布浸沾3%-5%體積分?jǐn)?shù)來蘇泡在污染部位,經(jīng)半小時(shí)后抹去。若手上沾有活菌,亦應(yīng)浸泡上述消毒液中10-20min,再以肥皂及水刷洗。8實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第8頁(yè)化驗(yàn)室安全要求 化驗(yàn)員安全須知 必須認(rèn)真學(xué)習(xí)相關(guān)安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因,掌握預(yù)防和處理方法。 用電安全 設(shè)備安全管 防火、防爆、防毒與滅火9實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第9頁(yè)化驗(yàn)室安全要求 藥品使用安全 藥品和試劑要分類存放;有毒化學(xué)藥品,要由專員負(fù)責(zé)保管,對(duì)藥品使用及領(lǐng)取做詳細(xì)統(tǒng)計(jì)。 全部藥品、試劑要擺放整齊,貼有與內(nèi)容物相符標(biāo)識(shí);禁止將用完原裝試劑空瓶在不
6、更換3標(biāo)簽情況下,裝入其它試劑。時(shí)常檢驗(yàn)藥品瓶上標(biāo)簽是否清楚,如含糊不清應(yīng)及時(shí)更換標(biāo)簽。 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等有腐蝕性試劑,設(shè)專柜儲(chǔ)存,使用時(shí)要帶防護(hù)用具。 易燃易爆藥品應(yīng)存放于陰涼干燥處、通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離熱源、火源、防止陽(yáng)光直射。 禁止氧化劑和可燃物質(zhì)一起研磨,物質(zhì)放在一起。爆炸性藥品應(yīng)在低溫處貯存,不得和其它易燃物質(zhì)放在一起,移動(dòng)時(shí),不得猛烈震動(dòng)。 稀釋濃硫酸時(shí),只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要時(shí)用水冷卻。 做易燃液體蒸餾、回收、回流、提純操作要專員負(fù)責(zé),遠(yuǎn)離明火,操作過程中不得離人,以防溫度過高、或冷卻水突然中止,周圍不得放置化學(xué)藥品。10實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第10頁(yè)化驗(yàn)室安全要求
7、 藥品使用安全 開易揮發(fā)試劑瓶時(shí),不準(zhǔn)把瓶口對(duì)自己臉部或他人。不可直接用鼻子對(duì)著試劑瓶口識(shí)別氣味,如有必要,可將其遠(yuǎn)離鼻子,用手在瓶口上方扇動(dòng)一下,使氣味扇向自己辯認(rèn),絕不可用舌頭品嘗試劑。 取下正在沸騰水或溶液時(shí),須用燒瓶夾夾住搖動(dòng)后取下,以防突然猛烈沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時(shí),應(yīng)馬上用濕布擦干,然后用對(duì)應(yīng)弱酸、弱堿清洗,最終用清水沖洗。藥品不慎沾在手上,應(yīng)馬上清洗,以免忘記,誤食入體內(nèi)。 微生物試驗(yàn)中一旦發(fā)生意外,如吸入菌液、劃破皮膚、細(xì)菌污染試驗(yàn)臺(tái)面或地面等處時(shí),應(yīng)馬上說明及時(shí)處理。 每次微生物試驗(yàn)后,需用體積分?jǐn)?shù)20ml/L來蘇液浸手或以肥皂洗手,再以清水沖洗
8、。 化驗(yàn)使用過廢渣、廢液應(yīng)進(jìn)行化學(xué)處理后方能倒掉。11實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第11頁(yè)慣用玻璃儀器 名稱 用途注意事項(xiàng)量筒粗略量取一定體積液體不應(yīng)加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液試劑瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶(棕色、無色)細(xì)口瓶:存放液體試劑廣口瓶:存放固體試劑棕色:存放怕光試劑不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液瓶子應(yīng)用橡皮塞、磨口要原配。移液管準(zhǔn)確移取溶液不能加熱容量瓶配制準(zhǔn)確體積溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加熱、不能存放藥品12實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第12頁(yè)慣用玻璃儀器 名稱用途注意事項(xiàng)燒杯配制溶液可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使其受熱均勻)三角燒瓶加熱處理試樣、
9、容量分析可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶(蒸餾瓶)加熱或蒸餾液體可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上 凱氏燒瓶消化有機(jī)物可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上試管定性檢驗(yàn)、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱滴瓶(棕色、無色)裝需滴試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi)13實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第13頁(yè)慣用玻璃儀器 名稱用途注意事項(xiàng)滴定管(酸式、堿式、無色、棕色)容量分析滴定操作不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;酸式、堿式不能混用抽濾瓶抽濾時(shí)接收濾液屬于厚壁容器、能耐負(fù)壓、不可加熱干燥器(棕色、無色)保持烘干及灼燒過物質(zhì)干燥;底部要放干燥劑,蓋磨口要涂適量凡士林;不可將赤熱物體放入、放入物體后要間隔
10、一段時(shí)間開蓋以免蓋子跳起。14實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第14頁(yè)慣用玻璃儀器 洗滌方法 洗滌玻璃儀器方法很多,應(yīng)依據(jù)試驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和污染程度來選取。 需準(zhǔn)確量取溶液量器,清洗時(shí)不易使用毛刷,因長(zhǎng)時(shí)間使用毛刷,輕易磨損量器內(nèi)壁,使量取物質(zhì)不準(zhǔn)確。 玻璃器皿潔凈度檢驗(yàn):內(nèi)壁應(yīng)完全被水潤(rùn)濕而不掛水珠。15實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第15頁(yè)慣用玻璃儀器 清洗方法: 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸洗液(20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌40g水中,再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸):對(duì)有機(jī)物油污去處能力強(qiáng),但其腐蝕性強(qiáng)、有一定毒性,使用應(yīng)注意安全。 其它洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液:4g高錳酸鉀溶于
11、水中,加入10g氫氧化鉀,用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì)。 草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少許濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生二氧化錳。 碘碘化鉀洗液(1g碘和2g碘化鉀溶于水,用水稀釋至100ml):用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液:1:1鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液:10氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果很好。 有機(jī)溶劑(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于該溶劑有機(jī)物。16實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第16頁(yè)慣用玻璃儀器 干燥 晾干:不急用可倒置自然干燥。 烘干:可用105-120烘箱烘干(量器不可在烘箱烘干)。 吹干:
12、急于干燥可用熱風(fēng)吹干(玻璃儀器烘干機(jī))。17實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第17頁(yè)慣用玻璃儀器 酒精燈:結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時(shí)注意事項(xiàng):酒精燈是以酒精為燃料,燈內(nèi)乙醇量不能超出其總體積2/3。加乙醇時(shí)一定要先滅火,并等冷卻后再進(jìn)行,周圍決不可有明火,如不慎將乙醇撒在燈外部,一定要搽拭潔凈后才能點(diǎn)火。點(diǎn)火時(shí)決不允許用一個(gè)燈去點(diǎn)另一個(gè)燈。滅火時(shí),酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴吹。18實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第18頁(yè)慣用玻璃儀器使用 移液管 分類:?jiǎn)螛?biāo)線移液管(又稱大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式) 單標(biāo)線移液管用
13、來準(zhǔn)確移取一定體積溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小,準(zhǔn)確度較高; 分度吸量管讀數(shù)刻度部分管徑大,準(zhǔn)確度稍差,所以當(dāng)量取整數(shù)體積溶液時(shí),慣用對(duì)應(yīng)大小單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。19實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第19頁(yè)慣用玻璃儀器使用 移液管 移取:要求準(zhǔn)確度比較高試驗(yàn),吹盡管尖殘留水,再用濾紙將管尖內(nèi)外水搽去,然后用待取液涮洗3次,以確保所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流,以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時(shí),管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附過多溶液;太淺:液面下降后吸空) 讀數(shù):視線與溶液彎液面最低點(diǎn)在同一水平線上. 放出:管尖接觸器皿內(nèi)壁,使容器傾斜而管直立,讓溶液自由
14、順壁留下;移液管從接收容器移走之前,需等候3s,確保液體完全流出。20實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第20頁(yè)慣用玻璃儀器使用 移液管注意事項(xiàng)殘留在管尖內(nèi)壁少許溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí),已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字,可用吸耳球吹出,不允許保留。移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷溶液。同一試驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完成后,應(yīng)馬上用自來水及蒸餾水沖洗潔凈,置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用,所以在使用前常作二者相對(duì)體積校準(zhǔn)。 在使用吸量管時(shí),為了降低測(cè)量誤差,每次都應(yīng)從最上面刻度(0刻度)處
15、為起始點(diǎn),往下放出所需體積溶液,而不是需要多少體積就吸收多少體積。21實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第21頁(yè)慣用玻璃儀器使用 容量瓶 容量瓶 主要是用來配制準(zhǔn)確濃度溶液。使用容量瓶前,應(yīng)先檢驗(yàn):容量瓶體積是否與所要求一致;若配制見光易分解物質(zhì)溶液,應(yīng)選擇棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏:加自來水至標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,用食指按住塞子,將瓶倒立2min,用干濾紙沿瓶口縫隙處檢驗(yàn)有沒有水滲出。如不漏水,旋轉(zhuǎn)瓶塞180,再倒立2min,檢驗(yàn)。22實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第22頁(yè)慣用玻璃儀器使用 容量瓶注意事項(xiàng): 向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒; 不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹; 當(dāng)容
16、量瓶?jī)?nèi)容積到達(dá)3/4左右時(shí),將容量瓶搖動(dòng)幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液初步混勻,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到靠近標(biāo)線1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁溶液留下,加水至彎液面下最低點(diǎn)與標(biāo)線相切; 熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶,不然可造成體積誤差; 容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿液,會(huì)腐蝕玻璃使瓶塞粘住,無法打開; 容量瓶用畢,應(yīng)用水沖洗潔凈; 如長(zhǎng)久不用,將磨口處洗凈吸干,墊上紙片。23實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第23頁(yè)慣用玻璃儀器使用 滴定管 滴定管是為了放出不確定量液體容量?jī)x器。 分類:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、堿式滴定管(盛放堿液) 使用:洗滌、涂油、試漏、潤(rùn)洗
17、、裝液、排氣 洗滌:無顯著油污滴定管,直接用自來水沖洗。若有油污,則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時(shí),要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。 涂油:用濾紙擦凈活塞和塞座,用手指蘸少許凡士林,在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi),向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng),直到從外面觀察,凡士林均勻透明為止。假如涂油太多,很輕易將出口管尖堵塞,可先用水充滿全管,將出口端浸入熱水中,溫濕片刻后,打開活塞,使管內(nèi)水流突然流出,將溶化油脂帶出。24實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第24頁(yè)慣用玻璃儀器使用 滴定管試漏:將酸式滴定管裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出,
18、若不滲,將活塞旋轉(zhuǎn)180,放置5min,再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣:用右手拿酸式滴定管上部無刻度處,滴定管傾斜約30,左手快速打開活塞使溶液沖出,如仍有氣泡,可重復(fù)操作幾次,如仍有可能出口管部分沒洗潔凈,需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上,使膠皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,以排出氣泡。25實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第25頁(yè)慣用玻璃儀器使用 滴定管 操作: 酸式滴定管操作:左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕輕抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住
19、活塞,手心空握,以防頂出活塞,造成漏液。 堿式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方膠皮管,以免當(dāng)松手時(shí)空氣進(jìn)入而形成氣泡,也不要用力捏壓玻璃珠,輕易使玻璃珠上下游走。 滴定時(shí)出口管尖處不得有懸液,滴定時(shí)滴定管下端伸入瓶口約1cm,滴定結(jié)束時(shí)出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶?jī)?nèi)壁沾下。 讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可從管架上取下,用手拿著滴定管上部無刻度處,兩種方法均需使管保持垂直,必須注意初讀與終讀應(yīng)采取同一個(gè)讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。 無色溶液:視線與溶液彎液面最
20、低點(diǎn)在同一水平線上。 有色溶液:讀取液面兩側(cè)最高點(diǎn)。26實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第26頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)分析分為定性和定量分析兩種定性分析是測(cè)未知物質(zhì)及組成元素定量分析是深入測(cè)出物質(zhì)所含一些元素量。因?yàn)轱嬃现破烦煞菀驯蝗肆私猓远糠治鲈谖覀儺a(chǎn)品中占有主要地位。定量分析中最長(zhǎng)采取是重量分析、容量分析、比色分析。27實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第27頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 重量分析揮發(fā)法:利用加熱或其它方法使測(cè)試樣中被測(cè)成份揮發(fā)逸出,再計(jì)算試樣中被測(cè)成份含量。萃取法:利用溶劑將被測(cè)定成份從試樣中萃取出來,然后將溶劑蒸發(fā)出去,干燥后稱取萃取物質(zhì)量,即可計(jì)算出試樣中被測(cè)成份含量。沉淀法:將被
21、測(cè)成份以難溶性化合物沉淀下來,經(jīng)洗滌、干燥等伎倆得到固定物質(zhì)再稱其重量,從而計(jì)算被測(cè)成份含量。28實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第28頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 容量分析:以被檢驗(yàn)物質(zhì)在參加化學(xué)反應(yīng)時(shí)所消耗已知標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為基礎(chǔ),來計(jì)算該物質(zhì)量稱為容量法。中和法:利用酸堿中和反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定方法。沉淀法:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定方法。氧化還原法:利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定方法。比色分析:待測(cè)元素離子本身含有顏色,或向被測(cè)溶液加入某種試劑溶液后能生成鮮明顏色,顏色深淺與待測(cè)離子濃度存在數(shù)學(xué)關(guān)系。29實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第29頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑常見試劑分類:優(yōu)級(jí)純(GR) 純度高,可做基準(zhǔn)物質(zhì)分
22、析純(AR) 純度較高,用于普通分析、科研化學(xué)純(CP) 工業(yè)分析、試驗(yàn)試驗(yàn)試劑(LR) 用于普通化學(xué)試驗(yàn)提議不用級(jí)別用不一樣顏色標(biāo)簽進(jìn)行識(shí)別。30實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第30頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑特殊試劑分類、規(guī)格:基準(zhǔn)試劑:用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)??勺鰹榛鶞?zhǔn)物使用,也可準(zhǔn)確稱量后直接配制標(biāo)液。含量在99.95-100.05%,雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級(jí)純或相當(dāng)。生物染色劑:配制微生物標(biāo)本染色液,BS。生化試劑: 配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑,BR。光、色譜純?cè)噭?、指示劑、緩沖試劑等,SP、GC、ind。31實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第31頁(yè)分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí) 化學(xué)試劑使用注意事項(xiàng)
23、不一樣分析方法對(duì)試劑有不一樣要求,因不一樣等級(jí)試劑價(jià)格往往相差很遠(yuǎn),純度越高價(jià)格越貴。不一樣等級(jí)試劑選擇不妥,會(huì)造成資金浪費(fèi)或影響化驗(yàn)結(jié)果?;?yàn)員應(yīng)熟知試劑性質(zhì)(如市售酸堿濃度,試劑在水中溶解度,有機(jī)溶劑沸點(diǎn)、燃點(diǎn),試劑腐蝕性、毒性、爆炸性等)。保護(hù)包裝瓶上標(biāo)識(shí),分裝或配制試劑后應(yīng)馬上粘標(biāo)簽。決不可在瓶中裝與標(biāo)簽不符物質(zhì)。無標(biāo)簽試劑可取小樣檢定,不能用要慎重處理,不應(yīng)亂倒。普通溶液標(biāo)識(shí):溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)識(shí):標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、使用期。取樣:固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出,決不可用手抓??;液體可用潔凈量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑吸收;取出試劑不
24、可倒回原瓶。打開易揮發(fā)試劑時(shí),不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或他人?;瘜W(xué)試劑不可舌頭品嘗,普通不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣,用手在試劑瓶上方扇動(dòng),聞氣味。32實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第32頁(yè)藥品配制基礎(chǔ)知識(shí) 藥品配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:標(biāo) 定 人:標(biāo) 定 日 期:有 效 日 期:試劑名稱:試劑濃度:配 制 人:配制日期:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)識(shí)要求 其它溶液標(biāo)識(shí)要求 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備普通要求見GB603-。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:準(zhǔn)確知道濃度溶液。 滴定:將標(biāo)準(zhǔn) 加入到待測(cè)元素溶液中操作。 標(biāo)定:測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度操作。 配制過程中所需水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥品標(biāo)識(shí)33實(shí)驗(yàn)室管
25、理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第33頁(yè)誤差、有效數(shù)字 誤差是客觀存在 誤差分類 :依據(jù)誤差產(chǎn)生原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 系統(tǒng)誤差:又稱可測(cè)誤差,由化驗(yàn)操作過程中一些固定原因造成。 含有單向性,即正負(fù)、大小都有一定規(guī)律性,當(dāng)重復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)分析時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。若找出原因,即可設(shè)法降低到可忽略程度。34實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第34頁(yè)誤差、有效數(shù)字系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因方法:指化驗(yàn)方法本身造成誤差。如沉淀溶解、反應(yīng)不完全、指示劑終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符合等。儀器:因?yàn)槭褂脙x器本身不夠精密所造成。試劑:因?yàn)樵噭┎患兓蛘麴s水不純,含有被測(cè)物或干擾物而引發(fā)誤差。操作:因?yàn)榛?yàn)人員對(duì)分析操作不熟練,對(duì)終點(diǎn)顏色敏
26、感性不一樣、對(duì)刻度讀數(shù)不正確等引發(fā)。校正方法:采取標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn);校正儀器減小儀器誤差;采取純度高試劑校正試劑誤差;提升人員業(yè)務(wù)水平,降低操作誤差。35實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第35頁(yè)誤差、有效數(shù)字偶然誤差:隨機(jī)、不可防止,呈正態(tài)分布又稱隨機(jī)誤差,是由一些難以控制、無法防止偶然原因造成,其大小與正負(fù)都是不固定。如操作中溫度、濕度、灰塵等影響都會(huì)引發(fā)分析數(shù)值波動(dòng)。產(chǎn)生原因:操作中溫度、濕度、灰分等影響都會(huì)引發(fā)分析數(shù)值波動(dòng)。降低偶然誤差應(yīng)重復(fù)屢次平行試驗(yàn)并取平均值。過失誤差:操作人員粗心大意或未按操作規(guī)程做,可防止。36實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第36頁(yè)誤差、有效數(shù)字誤差表示
27、方法 準(zhǔn)確度:定義:是指試驗(yàn)測(cè)得值與真實(shí)值之間相符合程度。準(zhǔn)確度高低常以誤差大小來衡量。誤差有兩種表示方法:絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差絕對(duì)誤差(E)測(cè)得值(X)真實(shí)值(T)相對(duì)誤差(E%)(測(cè)得值真實(shí)值)/真實(shí)值100誤差小,表示測(cè)得值和真實(shí)值靠近。測(cè)得準(zhǔn)確度高。相對(duì)誤差是誤差在真實(shí)值中所占百分?jǐn)?shù)。37實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第37頁(yè)誤差、有效數(shù)字誤差表示方法 精密度:精密度是指相同條件下,n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合程度。精密度好壞慣用偏差表示。偏差分為:絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差絕對(duì)偏差:(d)單次測(cè)定結(jié)果n次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值相對(duì)偏差:(d%)=單此測(cè)得結(jié)果絕對(duì)偏差/n次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值100精密度
28、與準(zhǔn)確度關(guān)系:精密度是確保準(zhǔn)確度先決條件,只有精密度好,才能得到好準(zhǔn)確度。若精密度差,所測(cè)得結(jié)果不可靠,就失去了衡量準(zhǔn)確度前提。提升精密度不一定能確保高準(zhǔn)確度,有時(shí)還需進(jìn)行系統(tǒng)誤差校正,才能得到高準(zhǔn)確度。38實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第38頁(yè)誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 使用有效數(shù)字時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):統(tǒng)計(jì)測(cè)量所得數(shù)據(jù)時(shí),只允許保留一位可疑數(shù)字。(當(dāng)用25ml無分度吸量管移取溶液時(shí),應(yīng)統(tǒng)計(jì)為25.00ml。)有效數(shù)字位數(shù)反應(yīng)了測(cè)量相對(duì)誤差(如稱量某試劑質(zhì)量是0.5180g,表示該試劑質(zhì)量是0.51800.0001,其相對(duì)誤差為0.02,假如少取一位有效數(shù)字,表示該試劑質(zhì)量是0.5180.001,其
29、相對(duì)誤差為0.2。)有效數(shù)字位數(shù)與量使用單位無關(guān)。(如稱某物質(zhì)量是12g,二位有效數(shù)字,若以mg為單位時(shí),應(yīng)記為1.2104mg,而不應(yīng)記為1mg。)數(shù)字前零不是有效數(shù)字(0.025),起定位作用;數(shù)字后零都是有效數(shù)字(120、0.5000)。39實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第39頁(yè)誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 有效數(shù)字修約:四舍六入五保雙若被舍棄第一位大于5,則其前一位數(shù)字加1(如28.2645,取三位有效數(shù)字,位28.3);若被舍棄第一位小于5,則舍棄。若被舍棄第一位數(shù)等于5,而其后數(shù)字全部是0,則視被保留末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù),末位是奇數(shù)加1,末位為偶數(shù)舍棄。(如28.250,28.350,2
30、8.050取3位有效數(shù)字:28.2,28.4,28.0)若被舍棄第一位數(shù)字是5,而其后數(shù)字不全是0,不論前面是奇還是偶,皆進(jìn)1(如28.2501,取3位有效數(shù)字,28.3)。若被舍棄數(shù)字包含幾位數(shù)字時(shí),不得對(duì)該數(shù)進(jìn)行連續(xù)修約。40實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第40頁(yè)誤差、有效數(shù)字化學(xué)分析中慣用量和單位(法定計(jì)量單位) 量名稱單位名稱及符號(hào)物質(zhì)量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物質(zhì)濃度摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L物質(zhì)質(zhì)量濃度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL質(zhì)量千克k
31、g、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL長(zhǎng)度米m、厘米cm、毫米mm、微米m時(shí)間秒s、分min、時(shí)h面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2體積、容積立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3溫度攝氏度41實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第41頁(yè)感官檢驗(yàn)注意事項(xiàng) 品嘗宗旨:觀其色聞其香品其味寫評(píng)價(jià)注意事項(xiàng):疲勞適應(yīng):如長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)一個(gè)刺激,則味覺及嗅覺都會(huì)變?nèi)?,造成知覺喪失現(xiàn)象。 預(yù)防方法:1)限制每日品嘗樣品數(shù)量;2)連續(xù)試驗(yàn)時(shí),應(yīng)先進(jìn)行不易引發(fā)疲勞試驗(yàn);3)在判斷樣品間隙應(yīng)安排休息時(shí)間對(duì)比效應(yīng):在味覺中第一個(gè)味使得第二種味變得更強(qiáng)或更弱一些現(xiàn)象稱為對(duì)比效應(yīng)。如
32、先嘗一下淡鹽水,然后再嘗砂糖溶液就會(huì)感到更甜。 預(yù)防方法:漱口變調(diào)效應(yīng):先吃食品味使后吃食品味發(fā)生改變現(xiàn)象稱為變調(diào)效應(yīng)。如嘗了鹽水后就是嘗普通沒有任何甜味水也會(huì)感到甜。 預(yù)防方法:品嘗后應(yīng)漱口,然后再進(jìn)行下一次品嘗。42實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第42頁(yè)化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 天平 依據(jù)天平結(jié)構(gòu)原理,又把天平分為機(jī)械天平和電子天平。電子天平稱量原理:電磁力平衡原理。稱量方法 直接稱量法:直接將物品放入天平進(jìn)行稱量。 固定稱量法:在天平上稱出容器質(zhì)量,清零后在容器中加入所需質(zhì)量樣品。 減量稱量法:先稱取裝有試樣稱量瓶質(zhì)量,再稱取倒出部分試樣后稱量瓶質(zhì)量,二者之差即為試樣質(zhì)量。43實(shí)驗(yàn)室管理制度及基
33、礎(chǔ)操作規(guī)范第43頁(yè)化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 天平天平使用規(guī)則天平室溫度應(yīng)保持穩(wěn)定,室溫應(yīng)在15-30之間,濕度保持在55-75之間。天平室要注意清潔、防塵。周圍無震動(dòng)和無強(qiáng)磁場(chǎng)。天平接通電源后需要預(yù)熱半小時(shí)以上,才能進(jìn)行正式稱量。使用前檢驗(yàn)天平是否水平,調(diào)整水平。天平載重不得超出最大負(fù)荷。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性物體必須放在加蓋容器中稱量(液體樣品稱量時(shí)也應(yīng)加蓋)。不得將過熱或過冷物體放在天平上稱量。天平罩內(nèi)應(yīng)放硅膠干燥劑,并及時(shí)更換。稱量時(shí)待顯示穩(wěn)定零點(diǎn)后,將物品放到稱盤上,關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后讀取稱量值。取放物品須輕緩。44實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第44頁(yè)化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)(pH計(jì))
34、校準(zhǔn)用蒸餾水清洗電極,配好緩沖溶液(或購(gòu)置)。用潔凈濾紙吸去電極上面附著水(注意不能擦拭)。然后將電極放入PH=7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,將功效選擇開關(guān)撥到“TEMP”處,旋轉(zhuǎn)溫度賠償器旋鈕調(diào)整溫度值與被測(cè)溶液溫度相同。將功效選擇開關(guān)撥到“PH”位,調(diào)整“定位”電位器,使顯示值與PH=7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液當(dāng)前溫度下標(biāo)準(zhǔn)值一致(PH=7)。取出電極,用蒸餾水清洗電極,用潔凈濾紙吸去電極上水,再放入PH=4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)整“斜率”電位器使顯示值與PH=4標(biāo)準(zhǔn)溶液在當(dāng)前溫度下標(biāo)準(zhǔn)值一致(PH=4)。如需要提升定位精度,可重復(fù)進(jìn)行上述標(biāo)定步驟2-3次,直到顯示值符合兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后“定位”,“
35、斜率”電位器不得再變動(dòng)。45實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第45頁(yè)未知溶液測(cè)定儀器標(biāo)定后,可進(jìn)行未知溶液PH值測(cè)量。將電極用蒸餾水清洗潔凈,用濾紙吸去電極上水。將電極放入待測(cè)溶液,顯示值為未知溶液PH值。假如測(cè)量時(shí)溶液溫度與標(biāo)定溫度不一致,則需要重新進(jìn)行溫度賠償設(shè)置,使設(shè)置溫度與測(cè)量時(shí)溶液溫度相同,斜率和定位器按鈕無須再變動(dòng)。測(cè)量完成后用清水洗電極,而后關(guān)閉電源,套上電極帽?;?yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)(pH計(jì))46實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第46頁(yè)注意事項(xiàng)復(fù)合電極禁止沾污,如沾污可用脫脂棉輕擦或用鹽酸清洗;在標(biāo)定過程中,每次插入溶液前電極都要清洗潔凈,并用濾紙吸去電極上水份。注意保護(hù)電極頭部被
36、損壞,用完,套好電極頭帽。使用時(shí),防止機(jī)身流入液體,損壞元件。檢測(cè)PH值小于7樣品用4和7校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn),PH值大于7樣品用7和9校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)讀數(shù)時(shí)等PH值穩(wěn)定后再讀數(shù)PH計(jì)使用后電極用蒸餾水浸泡及時(shí)補(bǔ)充飽和氯化鉀化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 酸度計(jì)(pH計(jì))47實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第47頁(yè)使用說明打開儀器電源開關(guān)將轉(zhuǎn)頭向下筆直輕放于驅(qū)動(dòng)軸套上,要確保牢靠性旋緊已配平、管壁干燥離心管對(duì)稱插入轉(zhuǎn)頭內(nèi)將轉(zhuǎn)頭蓋擰緊到轉(zhuǎn)頭上,轉(zhuǎn)頭擰緊到驅(qū)動(dòng)軸套上手按住指定位置將門蓋壓下去設(shè)置離心參數(shù):轉(zhuǎn)頭型號(hào)、轉(zhuǎn)速、時(shí)間、升降速度頻率參數(shù)設(shè)置確認(rèn)無誤,按ENTER,START離心機(jī)到達(dá)設(shè)定轉(zhuǎn)速5分鐘后,使用者方可離開
37、。離心中途需觀察儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常離心結(jié)束(或按STOP結(jié)束運(yùn)行),轉(zhuǎn)頭停頓運(yùn)轉(zhuǎn)后,打開門蓋,旋松轉(zhuǎn)頭、轉(zhuǎn)頭,取出離心管關(guān)閉儀器電源化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 離心機(jī)48實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第48頁(yè)使用說明打開電源開關(guān),預(yù)熱半小時(shí) 調(diào)整波長(zhǎng)放入空白樣品按一下“MODE”鍵,使“%T”指示燈亮,在比色室蓋子打開狀態(tài)下按一下“0%T”鍵,使顯示窗中數(shù)字為0.000。關(guān)閉比色室蓋子,按一下“100%T ABSO” 鍵,使顯示窗中數(shù)字為100.0。這么,儀器就調(diào)整好了,請(qǐng)注意,每測(cè)一次樣品前都要重新調(diào)整“0”和 “100”。再按一下“MODE”鍵,使“ABS” 指示燈亮,按一下“100%T ABSO”
38、鍵,使顯示窗中數(shù)字為0.000。 空白取出,放入樣品。此時(shí),顯示窗中數(shù)字即為樣品吸光度。 比色皿:手只能拿比色皿粗糙面,不能接觸光滑面。比色皿內(nèi)部清洗只能用蒸餾水潤(rùn)洗(用洗瓶),不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進(jìn)去擦洗,比色皿2個(gè)光滑面一定要保持清潔,如發(fā)覺有指紋或殘液,須用衛(wèi)生紙輕輕擦拭潔凈。 色皿是成套發(fā)放,禁止混用。使用完成后用蒸餾水或純凈水沖洗潔凈比色皿?;?yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 紫外分光光度計(jì)49實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第49頁(yè)使用說明檢驗(yàn)一下指針是否指零,假如不指零調(diào)整電導(dǎo)率儀上調(diào)零旋鈕;將電導(dǎo)率儀調(diào)整到校正檔,指針指向最大刻度;按照電極常數(shù)調(diào)整旋鈕,測(cè)量時(shí)調(diào)整到測(cè)量檔。 詳細(xì)型號(hào)電導(dǎo)率儀需
39、要按照說明書操作 化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 電導(dǎo)率儀50實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第50頁(yè)注意事項(xiàng)電極引線不能潮濕,不然將測(cè)不準(zhǔn)。高純水被盛入容器后應(yīng)快速測(cè)量,不然電導(dǎo)率降低很快,因?yàn)榭諝庵?溶入水里變成碳酸根離子;盛被測(cè)溶液容器必須清潔,無離子玷污?;?yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 電導(dǎo)率儀51實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第51頁(yè)使用方法儀器安裝:安放在光亮處,應(yīng)防止陽(yáng)光直接照射,以免液體試樣受熱快速蒸發(fā),檢驗(yàn)棱鏡上溫度計(jì)讀數(shù)是否符合要求(普通選取200.1或250.1);加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡閉合旋鈕,使輔助棱鏡磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少許丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面。待鏡面潔凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡毛鏡面上,快速合上輔助棱鏡;調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直,調(diào)整反射鏡使射光進(jìn)入棱鏡,同時(shí)調(diào)整目鏡焦距,使目鏡中十字線清楚明亮,調(diào)整消色散賠償器使目鏡中彩色光帶消失,再調(diào)整讀數(shù)螺旋,使明暗界面恰好同十字線交叉處重合;讀數(shù):慣用阿貝折光儀可讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,普通應(yīng)將試樣重復(fù)測(cè)量三次,每次相差不能超出0.0002,然后取平均值。化驗(yàn)室慣用檢測(cè)設(shè)備 阿貝折光儀52實(shí)驗(yàn)室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范第52頁(yè)注意事項(xiàng)注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等,加樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面,對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折光儀;每
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