1、. . .附件重點行企業(yè)用地調(diào)查 質(zhì)量保與質(zhì)量控制技術定征求意見稿1 適用范圍本技術規(guī)定是對全國土壤污染狀況詳 （下簡稱詳 ）點行業(yè)企業(yè)用地調(diào) （下簡稱企業(yè)用地調(diào) ）全過程質(zhì)量管理的基本要 求。本技術規(guī)定適用于企業(yè)用地調(diào)查的信息采集 點 品采集保存與流轉(zhuǎn) 、樣品分析測試 、分析測試結(jié)果報 、險篩查與風險分級 等過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2 總則2.1 各省 區(qū) 市 應按照本 （ 區(qū) 市）查實施方案和本技術規(guī)定制定本 （業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作方 案，并組織質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡稱質(zhì)量檢查。2.2 企業(yè)用地調(diào)查相關活動應委托專業(yè)機構承擔. . 各 、. . .市 可根據(jù)本行政區(qū)域企業(yè)用地調(diào)查

2、需求 一篩選建立從事本?。▍^(qū)、市）企業(yè)用地調(diào)查的專業(yè)機構和分析檢測實驗室推薦名錄2.3 受委托的專業(yè)機構應建立健全質(zhì)量審核制度 制定和實施內(nèi)部質(zhì)量控制計劃 嚴落實全過程質(zhì)量控制措施 對信息采集 布點品采集保存與流 、品分析測試 、析測試結(jié)果報 、險篩查與風險分級等相關活動的真實 、準確性 整性負責 ，自覺接受國家或省級有關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構組織的質(zhì)量檢查2.4 受委托的專業(yè)機構應組織企業(yè)用地調(diào)查的主要技術人員和質(zhì)量管理人員參加國家或本省統(tǒng)一組織的相關技術培訓 握企業(yè)用地 調(diào)查相關技術規(guī)定和管理要求2.5 受委托的專業(yè)機構應在完成調(diào)查任務時提交工作質(zhì)量自評估報告 省 關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構

3、應負責編制本行 政區(qū)域企業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作總結(jié)報告2.6 各級質(zhì)量檢查人員應客 、 公正地開展企業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量檢查工作 ，如實記錄檢查工作情 。對質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)不符合要求的情況，被檢查單位和有關責任人員應及時采取糾正和預防控制措施 3 地塊信息采集. . . .3.1 地塊信息采集工作應嚴格按照 重點行業(yè)企業(yè)用地信息采集 技術規(guī)定展地塊資料收集、整理分析及調(diào)查表填報。3.2 地塊信息采集質(zhì)量檢查分自審 、 內(nèi)審和外審三級進 。 每個地塊信息采集工作組應指定 名質(zhì)量檢查，負責對本組信息采集工作質(zhì)量進行自 ；個信息采集任務承擔單位應設置專門的質(zhì)量檢查組責對本單位信息采集工作質(zhì)量進行內(nèi)

4、 ；省 關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構負責組織對本行政區(qū)域各信息采集任務承擔 單位的工作質(zhì)量進行抽查外審3.3 地塊信息采集質(zhì)量檢查內(nèi)容信息完整性檢 ： 調(diào)查表是否按照技術規(guī)定要求填寫了所 有信息項，若有填寫缺項須說明原因；信息規(guī)范性檢 ： 調(diào)查表是否按照技術規(guī)定的填表說明 、 填寫規(guī)范等要求進行填寫；信息準確性檢 ： 填報信息是否通過現(xiàn)場踏勘 、 人員訪談等有效途徑獲 ，否與污染源普 、境統(tǒng)計報 、業(yè)排污申報等資料信息中內(nèi)容相 ，有多個信息來源 ，核實是否用了時效 性好、可靠性高的信息。. . . .當進行質(zhì)量檢查時 ， 質(zhì)量檢查人員應依 重點行業(yè)企業(yè)用地信息采集技術規(guī)定 及相關支撐材料判定調(diào)查企

5、業(yè)地塊信息調(diào)查表的完整性 范性 、準確性 ，當三者均達到上述要求 ，定該地塊信息 采集工作合格，否則為不合格。3.4 地塊信息采集工作組應對完成的每個地塊信息進行自審 ， 任務承擔單位應對本單位完成的所有地塊信息進行內(nèi)審 各 區(qū) 市關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構應對所有任務承擔單位的工作進行抽 采用按地塊完成數(shù)量分批次抽查方式 抽查比例為 40%各任務承擔單位應至少被抽查 1 次。適當加大在產(chǎn)企業(yè)用地信 息采集工作的抽查比例。信息采集質(zhì)量檢查結(jié)果應記錄于 地塊信息采集質(zhì)量檢查記錄匯 總表（附錄 A 表 ）。3.5 當?shù)貕K信息采集工作組和任務承擔單位檢查發(fā)現(xiàn)不合格調(diào)查表時 及時糾正或補充完 ；當各省

6、（關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構檢查發(fā)現(xiàn)不合格調(diào)查表 ，需對不合格數(shù)據(jù)修改完 ；于每批次調(diào)查表中不合格數(shù)超過抽查總數(shù)的 20%或調(diào)查信息表存在 項以上 * 號的項目信息填寫失實應判定為抽查不通過 ， 應加大對該. . . .單位承擔任務的檢查頻次，如連續(xù) 次抽查均不通過任務承擔單位應重新開展本單位本批次檢查地塊的信息采集工作 ，重新填寫調(diào)查表 必要 可安排其他合格的信息采集單位重新開展信息采集工 作。3.6 企業(yè)用地調(diào)查信息采集工作結(jié)束后 ，地塊信息采集任務承擔單位應對本單位信息采集工作的質(zhì)量進行綜合評價 ，?。▍^(qū)有關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構應對各任務承擔單位信息采集工作質(zhì)量 進行全面檢查并綜合評價。

7、4 布點和采樣4.1 布點和采樣質(zhì)量檢查分自審 、 內(nèi)審和外審三級進 。 每個布點、采樣工作組應指定 名質(zhì)量檢查，負責對本組布點、采樣工作質(zhì)量進行自審 ；務承擔單位應設置專門的質(zhì)量檢查 ，責對本單位承擔的工作質(zhì)量進行內(nèi) 。各任務承擔單位應組織專家對布點方案進行論證 。各省 （關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構負責組織對 各布點、采樣任務承擔單位工作質(zhì)量進行抽查外審4.2 布點和采樣質(zhì)量檢查內(nèi)容4.2.1 布點方案檢查. . . .依據(jù)點行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查布點技術規(guī)定 相關要求依次檢查 以下內(nèi)容：布點區(qū) 、 布點數(shù) 、 點位 、 采樣深度是否符合術 規(guī)定的要求；不同點位樣品采集類型和監(jiān)測指標設置是否合理 （

8、3）采樣點是否經(jīng)過現(xiàn)場確定布點記錄信息表填寫是否規(guī)范布點方案是否經(jīng)專家論證通過并修改完善4.2.2 采樣質(zhì)量資料檢查依據(jù)點行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術規(guī)定 相 關要求依次檢查以下內(nèi)容：采樣方案的內(nèi)容及過程記錄表是否完整采樣點檢查：采樣點是否與布點方案一致；土孔鉆探方 ： 壤鉆孔采樣記錄單的完整性 ， 通過記錄單及現(xiàn)場照片判定鉆探設備選 、探深度 探操作 、鉆探過程防 止交叉污染等是否滿足相關技術規(guī)定要求（ 下水采樣井建井與洗井 ： 建井 、 洗井記錄的完整性 通. . . .過記錄單及現(xiàn)場照片判定建井材料選 、井過程 井方式等是否 滿足相關技術規(guī)定要求；（ 壤和地下水樣品采集 ： 土

9、壤鉆孔采樣記錄 、 地下水采樣記錄單的完整 ，過記錄單及現(xiàn)場照片判定樣品采集位 、集設備、采集方式（非擾動采樣等）是否滿足相關技術規(guī)定要求樣品檢 ： 樣品重量和數(shù) 、 樣品標 、 容器材 、 保存 條件、采集過程現(xiàn)場拍照等是否滿足相關技術規(guī)定要求平行 、 運輸空白樣等質(zhì)控樣品的采集 、 數(shù)量是否滿足相 關技術規(guī)定要求；采樣過程照片是否按要求上傳4.2.3 采樣質(zhì)量現(xiàn)場檢查現(xiàn)場檢查主要判斷采樣各環(huán)節(jié)操作是否滿足 重點行業(yè)企用地 調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術規(guī)定相關要求。4.3 各級質(zhì)量檢查比例及結(jié)果處理4.3.1 布點 、 樣工作組應對完成的每個地塊布點 、 樣工作質(zhì)量進行自審 務承擔單位應對本單

10、位完成的所有地塊布點 樣工作質(zhì)量進行內(nèi) 。省 關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構對本. . . .行政區(qū)域完成的地塊布 、樣工作質(zhì)量進行資料審查與現(xiàn)場檢 。資料審查比例應不少于每個任務承擔單位工作量的10% ， 且至少 1次樣質(zhì)量現(xiàn)場檢查優(yōu)先采用按地塊完成數(shù)量分批次抽查方式 ，任務承擔單位累計的現(xiàn)場檢查比例應不少于本單位工作量的 5% ， 且至少 次。適當加大在產(chǎn)企業(yè)用地初步采樣調(diào)查工作的抽查比例4.3.2 布點、采樣工作的外審檢查結(jié)果應分別記錄于 塊布點方案檢查登記表塊采樣質(zhì)量檢查登記表（附錄 表 和表 A-3。4.3.3 對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題 量檢查人員應及時向有關責任人 指出，并根據(jù)問題的嚴重程度督

11、促其采取糾正和預防措施對于未在規(guī)定的布點采樣區(qū)域采集土壤或地下水樣品 ， 土鉆探方 下水建井與洗井方法 土壤和地下水樣品采集方法等不規(guī) 范，樣品標識不清或樣品包裝破損等嚴重質(zhì)量問題的采樣工作組自審和采樣任務承擔單位內(nèi)審發(fā)現(xiàn)嚴重質(zhì)量問題時 ， 應重新采集所有問題樣品。省級有關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構外審抽查發(fā)現(xiàn)嚴重質(zhì)量問題時要求該采樣任務承擔單位重新采集本次發(fā)現(xiàn)的所有問題樣品 . . . .并加大對該單位的質(zhì)量檢查頻 ，仍發(fā)現(xiàn)存在嚴重質(zhì)量問 ，要求該任務承擔單位重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品 安 排其他合格的采樣任務承擔單位重新采集相關樣品4.3.4 質(zhì)量檢查人員應依據(jù)布點 、 樣質(zhì)量檢查

12、情況對布點 、 采樣工作質(zhì)量進行綜合評 。級有關部門及質(zhì)量控制專業(yè)機構應對各任務承擔單位布點、采樣工作質(zhì)量進行全面檢查并綜合評價 5 樣品保存和流轉(zhuǎn)5.1 企業(yè)用地調(diào)查任務承擔單位應嚴格按照 重點行業(yè)企業(yè)用地 調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術規(guī)定展樣品保存與流轉(zhuǎn)。5.2 樣品保存5.2.1 承擔采樣任務的單位和檢測實驗室應配備樣品管理員 ， 嚴格按照 重點行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術規(guī)定 全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定 國土壤污染狀況詳查地下水樣品分析測試方法技術規(guī)定 等相關技術文件要求保存樣品 測實驗室應在樣品所屬地塊調(diào)查工作完成前保留土壤樣品 ， 必要時保留樣品提取液

13、（有機項目）。5.2.2 各級質(zhì)量檢查人員應對樣品標識 包裝容 、 樣品狀 、. . . .保存條件等進行監(jiān)督檢查并記錄見附錄 表 A-4。5.2.3 對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題 量檢查人員應及時向有關責任人指出 根據(jù)問題的嚴重程度督促其采取適當?shù)募m正和預防措施 。樣品采集 、流轉(zhuǎn)和檢測過程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴重質(zhì)量問 ，重新 開展相關工作：未按規(guī)定方法保存土壤和地下水樣品未采取有效措施防止樣品在保存過程被玷污5.3 樣品流轉(zhuǎn)5.3.1 對每個平行樣采樣點位采集的 3 份平行樣下水樣品或經(jīng)制備的 3 份平行樣土壤樣品），其中 份送檢測實驗室進行檢測，另 份送各（區(qū)、市）質(zhì)量控制實驗室或質(zhì)量控制實驗室委托

14、 的檢測實驗室進行檢測。5.3.2 負責樣品發(fā)送和接收的單位 下分別簡稱送樣單位和接樣單位）在樣品交接過程中，應對接收樣品的質(zhì)量狀況進行檢查檢查內(nèi)容主要包括 樣品運送單是否填寫完整 樣品標識 量量 裝容器 存溫度 、應送達時限等是否滿足相關技術規(guī) 定要求。. . . .5.3.3 在樣品交接過程中 送樣單位如發(fā)現(xiàn)寄送樣品有下列質(zhì)量問題 查明原因 及時整改要時重新采集樣 。接樣單位如發(fā)現(xiàn)送交樣品有下列質(zhì)量問 ，應拒收樣品 及時通知送樣單位和本 ?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實驗室：樣品無編號、編號混亂或有重號；樣品在保存、運輸過程中受到破損或玷污；樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求樣品保存時間已超出規(guī)定的送檢時

15、間樣品交接過程的保存條件不符合規(guī)定要求5.3.4 樣品經(jīng)驗收合格后，接樣單位樣品管理員應在 品交接檢查記錄表（附錄 表 ）上簽字、注明收樣日期。樣品運送單 紙版原件應作為樣品檢測報告附件復印件返回送樣單位。6 樣品分析測試6.1 分析方的選擇與認6.1.1 檢測實驗室在開展企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測試時 ， 其使用的分析方法應為 全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定 和 國土壤污染狀況詳查地下水樣品分析測試方法技術規(guī)定 . . . .中推薦的分析方法或其資質(zhì)認定范圍內(nèi)的國家 域 際的標準分析方法 ，不得使用其他非標方法或?qū)嶒炇易灾品?，用資質(zhì)認定范圍內(nèi)的分析方法出具的檢測報告應加蓋實驗

16、室資質(zhì)認定標識 。檢測實驗室應確保目標污染物的方法檢測限滿足對應的建設用地土壤污染風 險篩選指導值的要求。6.1.2 檢測實驗室應在正式開展企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測試任務之 ， 照 環(huán) 監(jiān) 測 方 訂 技 則 HJ 的有關要 成對所選用分析測試方法的檢出限 、 測定下限 、精密度 、確度 、性范圍等方法各項特性指標的確 ，并形成相關質(zhì)量記錄 必 應編制實驗室分析測試方法作業(yè)指導 書。6.2 實驗室部質(zhì)量控6.2.1 空白試驗6.2.1.1 每批次樣品分析時 應進行空白試驗 分析測試空白樣品析測試方法有規(guī)定 ，按分析測試方法的規(guī)定進 ；分析測試方法無規(guī)定時，要求每批樣品或 個樣品應至少 1 空白試

17、驗。 空白試驗記錄表見附錄 B 表 B-1。. . . .6.2.1.2 空白樣品分析測試結(jié)果一般應低于方法檢出限 。 若空白樣品分析測試結(jié)果低于方法檢出 ，忽略不計 ；空白樣品分析結(jié)果略高于方法檢測限但比較穩(wěn) ，進行多次重復試 ，算空白樣品分析測試平均值并從樣品分析測試結(jié)果中扣 ；空白樣品分析測試結(jié)果明顯超過正常 ，驗室應查找原因并采取適當?shù)募m正和預防 措施，并重新對樣品進行分析測試。6.2.2 定量校準6.2.2.1 標準物質(zhì)分析儀器校準應首先選用有證標準物質(zhì) 當沒有有證標準物質(zhì)時，也可用純度較高（一般不低于 98%）性質(zhì)穩(wěn)定的化學試劑直接 配制儀器校準用標準溶液。6.2.2.2 校準曲線

18、采用校準曲線法進行定量分析時一般應至少使用 5 個濃度梯度的標準溶液 空白外 ） 覆蓋被測樣品的濃度范 ，最低點濃度應接近方法測定下限的水 。分析測試方法有規(guī)定 ，分析測試方法的規(guī)定進 ；析測試方法無規(guī)定 ， 校準曲線相關系數(shù)要求為 r 0.999。. . . .6.2.2.3 儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進樣分析時 ，每分析測試 20 個樣品，測定一次校準曲線中間濃度點 認分析儀器校準曲線是否發(fā)生顯著變 。析測試方法有規(guī)定的 分析測試方法的規(guī)定進 ；分析測試方法無規(guī)定 ，無機檢測項目分析測試相對偏差應控制在 10%內(nèi)有機檢測項目分析測試相對偏差應控制在 20%內(nèi)超過此范圍時需要查明原因，重 新繪制校準

19、曲線，并重新分析測試該批次全部樣品6.2.3 精密度控制6.2.3.1 每批次樣品分析時 每個檢測項目 除揮發(fā)性有機物外 均須做平行雙樣分 。 在每批次分析樣品 ， 應隨機抽取 5% 的樣品進行平行雙樣分析；當批次樣品數(shù)20 時，應至少隨機抽取 2 個 樣品進行平行雙樣分析。6.2.3.2 平行雙樣分析一般應由本實驗室質(zhì)量管理人員將平行雙 樣以密碼編入分析樣品中交檢測人員進行分析測試6.2.3.3 若平行雙樣測定值 B 的相對偏 （ ） 允許范圍內(nèi) ，則該平行雙樣的精密度控制為合格 否則為不合 。 RD 計算 公式如下：. . . .RD 記錄表見附錄 B B-2。土壤和地下水樣品中主要檢測項

20、目平行雙樣分析測試精密度允許范圍分別見表 和表 2，土壤和地下水樣品中其他檢測項目平行雙樣分析測試精密度控制范圍參見表 4。3 和表平行雙樣分析測試合格率按每批同類型樣品中單個檢測項目進行 統(tǒng)計，計算公式如下：合格率記錄表見附錄 表 。對平行雙樣分析測試合格率要求應達到 95%。當合格率小 95%，應查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因采取適當?shù)募m正和預防措 。除對不合格結(jié)果重新分析測試 ，再增加 15%的平行雙樣分析比，直至總合格率達到 95%。 6.2.4 準確度控制6.2.4.1 使用有證標準物質(zhì)（ 具備與被測土壤或地下水樣品基體相同或類似的有證標準物質(zhì)時 ，應在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣

21、品含量水平相當?shù)挠凶C標準物質(zhì)樣品進行分析測 。批次同類型分析樣品要求. . . .按樣品數(shù) 5% 的比例插入標準物質(zhì)樣品；當批次分析樣品數(shù)20 時， 應至少插入 個標準物質(zhì)樣品。 ） 標準物質(zhì)樣品的分析測試結(jié)果 （x） 與標準物質(zhì)定值（ 或標準 ）( 進行比 ， 計算相對誤差 （RE ） 計算公式如 下：若 RE 在允許范圍內(nèi) 對該標準物質(zhì)樣品分析測試的準確度控制為合格 ，否則為不合格 。土壤和地下水標準質(zhì)樣品中主要檢測項 RE 允許范圍分別見 1 和 2 ，土壤標準物質(zhì)樣品中其他檢測項目 RE 允許范圍可參照標準物質(zhì)證書給定的擴展不確定度確定。 ）對有證標準物質(zhì)樣品分析測試合格率要求應達 1

22、00% 。當出現(xiàn)不合格結(jié)果 查明其原因 ，采取適當?shù)募m正和預防措 ，并對該標準物質(zhì)樣品及與之關聯(lián)的詳查送檢樣品重新進行分析測試 ）有證標準物質(zhì)分析測試結(jié)果記錄見附 B B-4 ，確度控 制合格率記錄見附錄 B 表 B-5 。6.2.4.2加標回收率試驗 ） 當沒有合適的土壤或地下水基體有證標準物質(zhì)時 ， 應采用. . . .基體加標回收率試驗對準確度進行控 。批次同類型分析樣品 ，應隨機抽取 5的樣品進行加標回收率試驗 批次分析樣品數(shù) 20時，應至少隨機抽取 個樣品進行加標回收率試。此外，在進行有 機污染物樣品分析時，最好能進行替代物加標回收率試驗（ 體加標和替代物加標回收率試驗應在樣品前處理

23、之前加標標樣品與試樣應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試 加標量可視被測組分含量而定 含量高的可加入被測組分含量的0.5 倍，含量低的可加 3 但加標后被測組分的總量不得超 出分析測試方法的測定上限。表 1 土樣中要測目析試密和確允范檢測項目含量范圍（）精 密 度室內(nèi)相對偏差 室相對偏差 （ （）準 確 度加標回收率 相誤差 （） ）總鎘總汞總砷總銅0.10.40.10.42030110110105110110105105105105105105105. . . .檢測項目含量范圍（）精 密 度室內(nèi)相對偏差 室相對偏差 （ （）準 確 度加標回收率 相誤差 （） ）總鉛總鉻總鋅總鎳4090

24、9040110110105110110105110110105110110105表 2 地水品主檢項分測精度準度許圍檢測項目含量范圍（精 密 度室內(nèi)相對偏差 室相對偏差 （） 準 確 度加標回收率 相誤差 （） ）總鎘總汞總砷總銅總鉛0.10.050.050.11.00.051.0888115110115115110110115110115110105115110105. . . .六價鉻總鋅氟化物總氰化物0.011.00.051.01.01.00.050.558110110105120110105110105115110110表 3 土樣中他測目析試密與確允范檢測項目無機元素揮發(fā)性有機物半揮

25、發(fā)性有機物難揮發(fā)性有機物含量范圍10MDL10MDL10MDL10MDL精 密 度相對偏差準 確加標回收率 適用的分析方法、GC-MSD、GC-MSDGC-MSD注MDL方法檢出；原吸收光譜；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 電感耦合等離子體質(zhì)譜氣色譜氣色譜質(zhì)譜法）本表為一般性要，凡在全土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)中有明 確要求的檢測項執(zhí)分析方技術規(guī)定的有關要。表 4 地水品其檢項分測精度準度許圍檢測項目無機元素揮發(fā)性含量范圍10MDL精密度相對偏差）準確度 加標回收率130130適用的分析方法、. . . .有機物半揮發(fā)性有機物難揮發(fā)性有機物10MDL10MDL10MDL130130

26、、GC-MSDGC-MSD注 方法檢出限 原子吸收光譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 ； 電感合等離子體質(zhì)譜法 ；頂空 吹捕集 氣色譜法 頂空吹掃捕氣相色譜質(zhì)譜GC氣相色譜法氣色譜質(zhì)譜法（ 基體加標回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi) 該加標回收試驗樣品的準確度控制為合 ，否則為不合格壤和地下水樣品中主要檢測項目基體加標回收率允許范圍見表 和表 2，土壤和地下水樣 品中其他檢測項目基體加標回收率允許范圍見表 3 表 4。（ 4 ）基體加標回收率試驗結(jié)果合格率的要求應達到 。當出現(xiàn)不合格結(jié)果時 應查明其原因 采取適當?shù)募m正和預防措 施 ，并對該批次樣品重新進行分析測試 （5）加標回收率試驗結(jié)果記錄見附錄 表

27、 ，準確度控制合格 率記錄見附錄 表 。6.2.5 分析測試數(shù)記錄與審6.2.5.1 檢測實驗室應保證分析測試數(shù)據(jù)的完整性 確保全 、客觀地反映分析測試結(jié) ，得選擇性地舍棄數(shù) ，為干預分析測. . . .試結(jié)果。6.2.5.2 檢測人員應對原始數(shù)據(jù)和報告數(shù)據(jù)進行校核 對發(fā)現(xiàn)的 可疑報告數(shù)據(jù)，應與樣品分析測試原始記錄進行校對6.2.5.3 分析測試原始記錄應有檢測人員和審核人員的簽名 檢測人員負責填寫原始記 ；核人員應檢查數(shù)據(jù)記錄是否完 、寫或錄入計算機時是否有 、據(jù)是否異常 ，并考慮以下因 ：析方法 析條件 、數(shù)據(jù)的有效位 、據(jù)計算和處理過 、法定計量 單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。6.2.5.4

28、 審核人員應對數(shù)據(jù)的準確性 輯 可比性和合理性 進行審核。6.2.6 分析測試結(jié)的表示6.2.6.1 企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測試結(jié)果應按照分析方法規(guī)定的 有效數(shù)字和法定計量單位進行表示。6.2.6.2 平行樣的分析測試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時 ， 用其平均值報 告檢測結(jié)果。6.2.6.3 一組分析數(shù)據(jù)用 Grubbs、Dixon 檢驗法剔除離群值后以 平均值報告分析測試結(jié)果。. . . .6.2.6.4 分析測試結(jié)果低于方法檢出限時 用 ND 表 ， 注明 ND”表示未檢出同時給出本實驗室的方法檢出限值6.2.6.5 需要時，應給出分析測試結(jié)果的不確定度范圍6.3 實驗室部質(zhì)量控實驗室外部質(zhì)量控制主要

29、通過在企業(yè)用地調(diào)查樣品中插入密碼平行樣品對檢測實驗室樣品分析測試過程進行外部質(zhì)量控制 要時 ，采用留樣復檢 、驗室間比對等其他外部質(zhì)量控制措 。測實驗室應按規(guī)定要求妥善保存已完成檢測的留存樣品或樣品提取液6.3.1 每個密碼平行樣品采樣點位除詳查樣品之外 ， 求制備兩份密碼平行樣 。份隨詳查樣品一起交承擔詳查樣品分析測試任務的檢測實驗室進行分析測試 另一份由其他檢測實驗室進行比對分 析。6.3.2 通過比較實驗室內(nèi)和實驗室間對密碼平行樣品分析測試結(jié) 果的一致性進行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控6.4 樣品分測試質(zhì)量價6.4.1 實驗室內(nèi)部量評價每個檢測實驗室在完成每項企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測試合同任務.

30、 . . .時對其最終報出的所有樣品分析測試結(jié)果的可靠性和合理性進行全面、綜合的質(zhì)量評價，并提交質(zhì)量評價總結(jié)報告報告內(nèi)容包括： （1）承擔的任務基本情況介紹選用的分析測試方法；本實驗室開展方法確認所獲得的各項方法特性指標樣品分析測試精密度控制合格率要求達到 ）；樣品分析測試準確度控制合格率要求達到 100% ） （6）為保證樣品分析測試質(zhì)量所采取的各項措施（7）總體質(zhì)量評價6.4.2 實驗室外部量評估6.4.2.1 對密碼平行樣品在實驗室內(nèi)和實驗室間分析測試結(jié)果的質(zhì)量應按照平行雙樣最大允許差參 6.2.3進行評價，在最大允許差范圍內(nèi)為可接受結(jié) ，則為不合格結(jié) 。合同任務批次統(tǒng) ，土壤樣品和地下

31、水樣品實驗室內(nèi)密碼平行樣累積檢測質(zhì)量合格率均應達到 95%，實驗室間密碼平行樣累積檢測質(zhì)量合格率均應達 90%。6.4.2.2 留樣復檢結(jié)果質(zhì)量評價按 6.2.3 有關要求統(tǒng)計計算留樣復檢合格率 ，要求實驗室對土壤樣品和地下水樣品單個項目留樣復檢合. . . .格率均應達到 95%。7 分析測試結(jié)果報告7.1 關閉搬遷企業(yè)地塊調(diào)查樣品分析測試結(jié)果由檢測實驗室報省級質(zhì)量控制實驗 ，一由省級質(zhì)量控制實驗室審核后向國家土壤污 染狀況詳查信息化管理平臺上報7.2 在產(chǎn)企業(yè)地塊調(diào)查樣品分析測試結(jié)果由檢測實驗室報委托企業(yè)和省級質(zhì)量控制實驗 ，一由省級質(zhì)量控制實驗室審核后向國家 土壤污染狀況詳查信息化管理平臺上報8 風險篩查與風險分級市級人民政府環(huán)境保護主管部門應成立專家 ，責對本行政區(qū)域企業(yè)用地風險篩查與風險分級結(jié)果進行技術審核 。家組成員應熟悉當?shù)刂攸c行業(yè)企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營歷史和污染物產(chǎn)排情況 有污染地塊環(huán)境調(diào)查與風險評估相關經(jīng) ，應參加過國家或省級組織的地塊風險篩查