1、_1 ,hrflhDh -_1 ,hrflhDh -I CMS弗門測(cè)況iu易 1112 lose H.12J0yb 1U53 11 12 2WK 10 59 11 12 2006 1G.鉤 11 12 2006 10 5S 11 12 m哭 11 12 200b 11 (JODMA80測(cè)汞儀操作規(guī)程開機(jī)1.1儀器連接氧氣99.95%以上，依次打開總閥、分壓閥，調(diào)節(jié)壓力至0.4MPa。1.2依次打開DMA80儀器和電腦的電源。1.3運(yùn)行DMA80:選擇用戶Admin并輸入密碼后登陸的主程序。點(diǎn)擊咒-,，等 待儀器運(yùn)行穩(wěn)定20-30分鐘左右，點(diǎn)擊System，觀察爐溫（Furnace2、4） 升溫

2、至規(guī)定值，儀器顯示正常準(zhǔn)備狀態(tài)；編輯方法（或調(diào)用方法）：點(diǎn)擊主菜單中 S Meth-項(xiàng)，創(chuàng)建新方法口（方 法包括測(cè)量程序中的溫度、時(shí)間、加熱時(shí)間和分解時(shí)間），最后點(diǎn)擊耐保存，輸入方法名稱，點(diǎn)擊【OK】；調(diào)用方法點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖1窗口，默認(rèn)閃存A 盤，在【Methods目錄中點(diǎn)擊要調(diào)用的方法，輸入方法名稱，最后點(diǎn)擊佐 ； 刪除方法點(diǎn)擊圖1加載欄AA (Flash-Card) |(USB-StickJ圈h/如淋3的即 赴 MMhC-d A rflty 也 ”=hoLl 5 fl削 而 hSM c.msfl 由h心如7 囪 l/whri 8 rnO 和hfeiiKid隊(duì)崩3.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（或調(diào)用標(biāo)準(zhǔn)曲線

3、）：點(diǎn)擊主菜單中0r，Calibr.點(diǎn)擊創(chuàng)建，在圖 1【Calibration】最后點(diǎn)擊保存，輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線名稱，點(diǎn)擊【OK，在圖 1【Calibration】目錄下選擇要調(diào)用標(biāo)準(zhǔn)曲線名稱，最后點(diǎn)擊4.測(cè)量：4.1空白測(cè)量：建議在做樣品前做系統(tǒng)空白值。測(cè)定時(shí)輸入非零的數(shù)值（如0.100、 1.000等）以確保儀器能進(jìn)行正確測(cè)量。注意事項(xiàng)：測(cè)量時(shí)必須是不帶樣品舟而直接空燒，否則無法確認(rèn)汞含量是來源于系統(tǒng)還是樣 品舟。4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量：在主菜單Meas.項(xiàng)下，單擊Result，出現(xiàn)圖2對(duì)話框：圖2Result菜單欄POSSamplenameWeight gStateHeightHg ng應(yīng)1- F

4、actor：Groupd)Test： 10.0000g1.0000口注釋：Pos/position（位置）：輸入對(duì)應(yīng)位置號(hào)。Sample name （樣品名）:樣品名稱必須輸入。Stated性）Normal表示樣品，Calibration表示此樣品為標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，Reference表示此 樣品為校正點(diǎn)；Height（峰高）：此為估價(jià)高峰的最大高度。Hgng（汞的絕對(duì)量）：樣品中汞的絕對(duì)量（由工作曲線中算出）cg/kg mg/kg:含量（由工作曲線及稱量樣算出）Cal Factor（校正因子）：結(jié)果將與校正因子相乘（標(biāo)準(zhǔn)值1.00）. （計(jì)算）：在此域中雙擊，此項(xiàng)樣品數(shù)值可包含于數(shù)據(jù)計(jì)算中。Gro

5、up（組）：樣品數(shù)值可歸類到最多8個(gè)不同的組中。點(diǎn)擊小箭頭開啟選擇菜單。為此樣 品選擇組號(hào)，為防止刪除指定組，以X標(biāo)記樣品。輸入不同濃度對(duì)照品溶液信息（一般只輸入位置、對(duì)照品名稱、重量/體積、類 型、濃度、單位），在客1 L”ks項(xiàng)下，和白和MBthod中選擇要使用的標(biāo) 曲文件和方法文件，完成后點(diǎn)擊保存，數(shù)據(jù)文件保存在A盤data項(xiàng)下，最后點(diǎn)擊 【Start】開始運(yùn)行。觀察運(yùn)行狀態(tài)，點(diǎn)擊【System】，查看【System Status】，還 可查看有無錯(cuò)誤；在 d sK 項(xiàng)下可看到實(shí)時(shí)信號(hào)圖，運(yùn)行結(jié)束后，在LINK 項(xiàng)下可觀察進(jìn)樣完畢后，前面即出現(xiàn)；曲線擬合方式：若選擇【undefined

6、此時(shí)圖表中無曲線顯示，僅顯示測(cè)量點(diǎn)。【Linear：標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少需要兩個(gè)。【Square】：標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少需要三個(gè)。【S - curve】（非直線）：標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少需要四 個(gè)。4.3樣品測(cè)量：測(cè)量標(biāo)曲（或調(diào)用標(biāo)曲）后，在圖2界面添加樣品行，輸入樣品 信息（一般只輸入位置、樣品名稱、重量/體積、類型、單位），然后按對(duì)照品測(cè) 量中“在LINK項(xiàng)下前面即出現(xiàn)”步驟操作。其它圖標(biāo)說明:添加行輸入終止除行自動(dòng)進(jìn)樣Stop運(yùn)行中斷等待參數(shù)配置停止運(yùn)行儀器錯(cuò)誤放大一布過零點(diǎn)/不過零點(diǎn)07放大小添加行輸入終止除行自動(dòng)進(jìn)樣Stop運(yùn)行中斷等待參數(shù)配置停止運(yùn)行儀器錯(cuò)誤放大一布過零點(diǎn)/不過零點(diǎn)07放大小一.溫度梯度曲線關(guān)機(jī)：

7、運(yùn)行結(jié)束后，退出DMA80程序，等待10分鐘，再關(guān)儀器，關(guān)氧氣總閥、 分壓閥，做好使用登記。數(shù)據(jù)處理：將閃存盤拔出，插入電腦USB接口，打開電腦桌面【easyDOC】 軟件。6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：點(diǎn)擊【Open】，選擇我的電腦一【USB DISK】一【Calibration】 一標(biāo)準(zhǔn)曲線名稱一打開。此時(shí)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線列表，【Determination】框中顯示線 性，在要使用的數(shù)據(jù)前打/，然后【Calibration Curve to Zero中選擇是否過零點(diǎn)，單擊 好調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線比例，最后點(diǎn)擊【Print/Export】，彈出 【Preview/Print/PDF Single Result】選項(xiàng)，

8、即可打印。6.2樣品數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊【Open】，選擇我的電腦一【USB DISK】一Data】一樣品數(shù) 據(jù)文件名稱一打開。此時(shí)出現(xiàn)樣品數(shù)據(jù)列表，在前面【Statistic】項(xiàng)下打，可 查看對(duì)應(yīng)樣品信號(hào)圖，最后點(diǎn)擊【Print/Export】，彈出打印管理對(duì)話框，預(yù)覽或 打印單個(gè)或全部樣品數(shù)據(jù)。7.注意事項(xiàng)：7.1該測(cè)汞儀器的標(biāo)準(zhǔn)曲線無需每次做，一般幾周或幾月測(cè)量一次，它依賴于測(cè) 量樣品的數(shù)量，如必要，可以檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線有效性用一已知標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)樣，測(cè)量其 濃度，（小濃度含汞5到10ng）,正常后再測(cè)樣品（一般可以不做）；目的是考察 系統(tǒng)的誤差。儀器經(jīng)過維修或更換配件后需要重做標(biāo)線。7.2推薦使用體積10

9、0微升，標(biāo)準(zhǔn)空白為1%的硝酸，0.01%鹽酸，0.01%重銘酸 鉀（可以穩(wěn)定汞溶液），并用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。最好現(xiàn)用現(xiàn)配，低溫避光存放， 稀釋液可保存1個(gè)月。7.3高濃度的未知樣品，取樣量在10-50mg； 一些特殊漂白用化妝品不推薦用測(cè) 汞儀測(cè)量。7.4固體樣品最大分析重量500毫克，液體樣品最大體積1500微升。7.5對(duì)低濃度汞樣品來說，應(yīng)當(dāng)在測(cè)量前清潔樣品舟，方法是放在儀器內(nèi)或馬福 爐內(nèi)650度工作一小時(shí)。7.6整個(gè)儀器操作過程中,手不要觸碰樣品舟，以免燙傷，用酸處理過的鑷子夾取.7.7廢氣汞的回收：用10-15%重銘酸鉀溶液回收，定期更換。8相關(guān)/支持文件8.1萊博泰克公司Milesto

10、neDMA-80用戶手冊(cè)中文版2006/5版本Milestone DMA - 80測(cè)汞儀維護(hù)規(guī)程（西安市食品藥品檢驗(yàn)所，儀器編號(hào)）適用范圍本規(guī)程適用于本所配備的相同型號(hào)的Milestone DMA - 80測(cè)汞儀的維護(hù)使 用。維護(hù)內(nèi)容及要求一級(jí)維護(hù)2.1.1清潔衛(wèi)生：應(yīng)保持儀器臺(tái)面整潔衛(wèi)生。2.1.2電源：應(yīng)保持儀器電源插座、插頭穩(wěn)固、電源線無破損、漏電現(xiàn)象。2.1.3氣源：查看氧氣氣瓶壓力，當(dāng)氣瓶壓力低于0.2Mpa時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換新氣瓶。2.2二級(jí)維護(hù)2.2.1檢查儀器各指示燈是否正常工作。2.2.2檢查氧氣氣瓶氣密性是否良好。2.2.3檢查廢氣回收瓶?jī)?nèi)重銘酸鉀溶液是否變色，若變色，配制新的

11、溶液替換。2.3三級(jí)維護(hù)2.3.1儀器出現(xiàn)故障時(shí)，由專業(yè)人員維護(hù)。維護(hù)周期一級(jí)維護(hù)：每月進(jìn)行一次。3.2二級(jí)維護(hù)：每季度進(jìn)行一次。3.2三級(jí)維護(hù)：出現(xiàn)故障時(shí)隨時(shí)進(jìn)行。4相關(guān)支持性文件4.1DMA-80測(cè)汞儀維護(hù)視頻Milestone DMA - 80測(cè)汞儀期間核查規(guī)程1適用范圍本規(guī)程適用于本所實(shí)驗(yàn)室同型號(hào)的Milestone DMA - 80測(cè)汞儀。2核查項(xiàng)目及技術(shù)要求2.1測(cè)定線性：工作曲線相關(guān)系數(shù)它0.9902.2測(cè)定重復(fù)性：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD3% (n=5)2.3 檢出限：0.01ng3核查方法3.1工作曲線測(cè)定:配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中汞的含量分別5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、 30ng/ml、40ng/ml, 1%硝酸溶液配制。按照Milestone DMA - 80測(cè)汞儀操作 規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)測(cè)量結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，求出相關(guān)系數(shù)。3.2測(cè)定重復(fù)性：使用上述一種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定5次測(cè)量，測(cè)定值相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差W3%。3.3檢出限對(duì)空白溶液進(jìn)行測(cè)量11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率按 照下式計(jì)算檢出限：DL=3xSD/K