1、目 錄樣品分析和數(shù)據(jù)采集.1數(shù)據(jù)結(jié)果處理. .22附錄1：首次使用LCsolution Lite進(jìn)行儀器配置.38附錄2：通過實(shí)際樣品測(cè)試來學(xué)習(xí)一下參數(shù)的設(shè)定.46附錄3：編輯積分參數(shù).50附錄4：常用參數(shù)介紹.53LCsolution Lite 軟件基本操作LC使用LCsolution a. 在開機(jī)之前，根據(jù)所做樣品的方法要求，準(zhǔn)備好所用流動(dòng)相，標(biāo)樣及樣品。流動(dòng)相抽濾后超聲脫氣15分鐘，裝入溶劑儲(chǔ)液瓶，確認(rèn)吸濾頭已置于液面以下，標(biāo)樣和樣品均以0.45um膜過濾b. 打開LC 電源，其中SCL 或CBM 的電源最后打開；對(duì)輸液泵進(jìn)行必要的Purge操作，排出相應(yīng)流路中的氣泡，使新鮮溶劑在流路中

2、得以置換；檢查輸液泵在動(dòng)作前的壓力顯示值，必要時(shí)對(duì)此壓力值進(jìn)行調(diào)零c. 打開PC 電源、待正常進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)d. 雙擊桌面上圖標(biāo)，此后會(huì)彈出以下窗口島津企業(yè)管理中國有限公司第1 頁共53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作e. 單擊 LC 所對(duì)應(yīng)的分析圖標(biāo)，出現(xiàn)以下畫面，同時(shí)聽見 LC 發(fā)出“嗶”的聲音，表示工作站與LC 聯(lián)機(jī)正常此后便進(jìn)入儀器實(shí)時(shí)分析界面,如上圖第 2 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作LCsolution Lite 圖示為實(shí)時(shí)分析畫面如果首次使用 LCsolution Lite 檢測(cè)器）具體設(shè)定參

3、見 附錄 12.儀器狀況檢查3.數(shù)據(jù)采集4.批處理運(yùn)行5.報(bào)告格式設(shè)定6.數(shù)據(jù)后處理上圖為左側(cè)助手欄的分布島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 3 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作 儀器參數(shù)設(shè)定（可自行填寫參數(shù)或調(diào)用方法）具體參數(shù)設(shè)定參看附錄2分析條件設(shè)置可自行填入?yún)?shù)第4 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊儀器開/關(guān)鍵啟動(dòng)儀假如沒有已建的方法，需要進(jìn)入相關(guān)界面編輯。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集進(jìn)入采集數(shù)據(jù)編輯方法界面點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集進(jìn)入采集數(shù)據(jù)編輯方法界面島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 5 頁 共 53 頁LCsolution Lit

4、e 軟件基本操作點(diǎn)擊儀器參數(shù)進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置界面：選中正常（通用簡單）或 高級(jí)（高級(jí)詳細(xì)）項(xiàng)，分別設(shè)定儀器各單元的參數(shù)，具體參數(shù)設(shè)定方法參看附錄2，第 6 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作 。編輯積分參數(shù)參看附錄3彈出如下界面：選擇已經(jīng)編輯過的積分參數(shù)方法打開。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第7 頁共53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作進(jìn)行如下選擇： 儀器運(yùn)行參數(shù)方法和積分參數(shù)方法合并保存為方法：點(diǎn)擊文件 另存方法文件為第8 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作如圖：起文件名

5、*.lcm 保存后，該方法即作為當(dāng)前運(yùn)行的方法。然后下載方法：點(diǎn)擊下載鍵，向儀器傳送參數(shù)。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 9 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作 執(zhí)行方法：點(diǎn)擊如圖圖標(biāo)儀器開/關(guān)，使儀器處于開啟狀態(tài)系統(tǒng)開始運(yùn)行，檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致。等待系統(tǒng)平衡。一般情況下，由于流動(dòng)相不同，交換平衡時(shí)間不定?？梢杂^察檢測(cè)器輸出信號(hào)變化,如果輸出信號(hào)穩(wěn)定不變，即認(rèn)為接近平衡，可以調(diào)零等待，確認(rèn)系統(tǒng)平衡后，準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。第10 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作可以通過改變衰減 或預(yù)覽基線觀察基線變化，待基線平

6、穩(wěn)，準(zhǔn)備進(jìn)樣操作。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 11 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作 進(jìn)樣分析：單針進(jìn)樣分析：如圖點(diǎn)擊單次運(yùn)行圖標(biāo)：出現(xiàn)如下采樣對(duì)話框：第 12 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作編輯樣品參數(shù)：樣品名，樣品批號(hào)，選擇方法文件，數(shù)據(jù)命名，樣品瓶號(hào)，樣品架號(hào)，進(jìn)樣量等。點(diǎn)擊確定后，開始進(jìn)樣操作。（重復(fù)單針進(jìn)樣，重復(fù)執(zhí)行上述步驟即可）島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 13 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作每個(gè)樣到時(shí)間即自動(dòng)結(jié)束。根據(jù)方法中的積分參數(shù)，所有色譜數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行積

7、分處理。 報(bào)告預(yù)覽和打?。狐c(diǎn)擊返回 返回上級(jí)引導(dǎo)操作欄。第14 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析進(jìn)入數(shù)據(jù)后處理界面：島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 15 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊數(shù)據(jù)報(bào)告 進(jìn)入報(bào)告界面：第 16 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作上圖中選中區(qū)域的說明如下圖：選擇瀏覽文件夾即報(bào)告保存的路徑，點(diǎn)擊確定后報(bào)告文件及顯示在左側(cè)的數(shù)據(jù)管理器里打開報(bào)告格式島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 17 頁 共 53 頁LCsolution L

8、ite 軟件基本操作調(diào)入報(bào)告格式文件呈現(xiàn)如下效果：第 18 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作關(guān)于報(bào)告格式，可以通過內(nèi)容選擇相應(yīng)圖標(biāo)（如下圖） ，在報(bào)告中確定位置后，添加即可。右鍵功能很強(qiáng)大，用戶可以參考說明書靈活使用。報(bào)告內(nèi)容的編輯圖標(biāo)，選中快捷圖標(biāo)在報(bào)告區(qū)域內(nèi)左鍵拖拉各相應(yīng)圖標(biāo)框即可。色譜圖文本峰表文本報(bào)告編輯完成后（新編輯的報(bào)告為空白）可以往報(bào)告內(nèi)拖入一數(shù)據(jù)，查看報(bào)告是否合適。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 19 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作報(bào)告預(yù)覽報(bào)告打印選擇快捷圖標(biāo)的打印或預(yù)覽圖標(biāo)執(zhí)行報(bào)告打印或預(yù)覽

9、。下面是預(yù)覽的效果：第 20 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作放大后效果如下圖：島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 21 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作二、LCsolution Lite中樣品定量分析, 1.外標(biāo)法單擊再解析，打開標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜點(diǎn)擊向?qū)У?2 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作出現(xiàn)如下窗口，選擇好參數(shù)后點(diǎn)擊下一步選擇要定量的峰后單擊下一步島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 23 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作選擇定量方法(

10、外標(biāo)法)及校正的水平數(shù)， 校正曲線的種類直線等參數(shù)，單擊下一步設(shè)定峰的鑒定方法后單擊下一步第 24 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作給要定量的物質(zhì)峰命名，及輸入各水平的濃度值，單擊完成單擊文件另存方法為，例如將方法命名為 test.lcm島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 25 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作第 26 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊返回島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 27 頁共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊批

11、處理出現(xiàn)批處理表：第 28 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作在現(xiàn)批處理表里選中第一行，按右鍵選添加行將行數(shù)增加為五行點(diǎn)擊樣品類型島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 29 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作設(shè)置第一個(gè)樣品的品類型然后逐行設(shè)置各樣品的樣品類型第 30 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 31 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作選擇各行的方法文件第 32 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司

12、LCsolution Lite 軟件基本操作選擇各樣品對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)文件定義校正水平數(shù)島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 33 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作將批處理表保存為批處理文件，例如取名為 test.lcb第 34 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作點(diǎn)擊批處理開始開始校正計(jì)算完畢后按返回，再按校正島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 35 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作將方法文件拖至右邊窗口中即可出現(xiàn)校正結(jié)果：第 36 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution L

13、ite 軟件基本操作最后在此界面上再次覆蓋保存 test.lcm 方法文件。以后要處理未知樣品的數(shù)據(jù),可以先打開test.lcm 方法文件,再拖入數(shù)據(jù)文件，就能得到處理結(jié)果。當(dāng)然在后處理里將未知樣品的數(shù)據(jù)文件加入到批處理表中,再執(zhí)行批處理開始，運(yùn)行完打開未知樣品的數(shù)據(jù)文件也能得看到對(duì)未知樣品的處理結(jié)果。2.內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法過程與外標(biāo)法基本一致，不同處在向?qū)?/5 上設(shè)定“內(nèi)標(biāo)法”時(shí)，須在內(nèi)標(biāo)峰的類型上設(shè)定ISTD。另外在化合物設(shè)定欄的“ISTD組”上，設(shè)定內(nèi)標(biāo)峰與定量計(jì)算峰相同的編號(hào)。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 37 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作 Lcsolut

14、ion Lite 在本地連接的圖標(biāo)處單擊鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)圖示彈出窗后選擇屬性第 38 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作照此設(shè)定 IP 地址和子網(wǎng)掩碼島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 39 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作進(jìn)入工作站分析界面，聯(lián)機(jī)沒有成功的情況下需要對(duì)儀器進(jìn)行配置單擊此處進(jìn)行系統(tǒng)配置安裝完成后首次使用出現(xiàn)以下窗口進(jìn)行儀器通訊參數(shù)設(shè)定第 40 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作、島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 41 頁 共 53 頁LCsolutio

15、n Lite 軟件基本操作搜索成功后 CBM 的 IP地址在此顯示第 42 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作再到此畫面,點(diǎn)擊此處確定島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 43 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作回到此畫面，再雙擊此處系統(tǒng)控制器單元被添加上 PC 與 LC 自動(dòng)聯(lián)機(jī)通信，進(jìn)行所有 LC 單元的配置第 44 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作聽見 LC 發(fā)出“嗶”的聲音，表示工作站與 LC 聯(lián)機(jī)正常，儀器的配置也已自動(dòng)完成，儀器各單元的名稱在右側(cè)框中列出

16、，單擊確定，儀器配置即告完成島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 45 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作附錄 分析條件：流動(dòng)相：A 相為水，B 相為乙腈，等度，A 相與B 相比例為 10：90，總流速為 1mL/minUV檢測(cè)器，檢測(cè)波長為 240nm柱箱溫度 40參數(shù)設(shè)定方法點(diǎn)擊儀器參數(shù)進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置界面：選中正?；蚋呒?jí)項(xiàng)，分別設(shè)定泵參數(shù)，柱箱參數(shù)，檢測(cè)器參數(shù)，系統(tǒng)控制器參數(shù)，時(shí)間程序參數(shù)等。儀器配置不同，控制單元項(xiàng)的數(shù)目多少不同。第46 頁 共53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作泵參數(shù)：控制送液模式，設(shè)定總流速，B 濃度，

17、壓力上限值，壓力下限值柱箱參數(shù)：設(shè)定溫度，設(shè)定最高保護(hù)溫度島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 47 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作檢測(cè)器參數(shù)：設(shè)定池溫，設(shè)定波長。系統(tǒng)控制器參數(shù)：第 48 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作數(shù)據(jù)采集項(xiàng)選中后，設(shè)置分析時(shí)間，等等時(shí)間程序參數(shù)：如果是梯度洗脫方式，則須編輯泵梯度洗脫程序，也可以通過時(shí)間程序控制柱箱，檢測(cè)器等的參數(shù)。島津企業(yè)管理（中國）有限公司第 49 頁 共 53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作打開你已采集的數(shù)據(jù)文件第 50 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（

18、中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作設(shè)置合適的半峰寬，斜率，最小峰面積等參數(shù)。點(diǎn)擊確定后得到優(yōu)化的色譜數(shù)據(jù)結(jié)果后，將參數(shù)另存為test.lcm 保存方法：點(diǎn)擊文件 另存方法為島津企業(yè)管理（中國）有限公司第51 頁 共53 頁LCsolution Lite 軟件基本操作第 52 頁 共 53 頁島津企業(yè)管理（中國）有限公司LCsolution Lite 軟件基本操作Slope（斜率）色譜峰的斜率(切線斜率) 用于檢測(cè)色譜峰的起點(diǎn)，當(dāng)色譜峰的斜率大于設(shè)定值時(shí)，該峰被檢測(cè)；色譜峰的斜率低于設(shè)定值時(shí)作為峰的終點(diǎn)。如果色譜峰檢測(cè)開始，為獲得精確的峰面積，色譜峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)相應(yīng)地移動(dòng)一個(gè)半峰寬。色譜峰的斜率設(shè)置參數(shù)稱為峰檢測(cè)靈敏度 (斜率)，斜率值單位是uV/min，斜率增加時(shí)，峰檢測(cè)靈敏度降低；斜率值降低時(shí)，峰檢測(cè)靈敏度提高，可以檢測(cè)擴(kuò)展的色譜峰（扁寬峰）。Width（半峰寬）峰高1/2 處的寬度（ 半高寬）半峰寬參數(shù)對(duì)所有峰積分參數(shù)都有影響。Lcsolution Lite用半峰寬參數(shù)檢測(cè)色譜半高寬半時(shí)的寬度（或略低），單位為秒。 (色譜峰窄于設(shè)定的半峰寬的1/4 時(shí)，不能被檢測(cè)。)可以使不需要的窄峰或噪聲不積分。通常普通液相色譜填充柱設(shè)為5 秒Drift（漂移）色譜峰作為重疊峰時(shí)，1. A當(dāng)設(shè)定值（藍(lán)線）小于峰谷切線（紅線）時(shí)，峰面積以垂直分割的方式計(jì)