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1、一、開機(jī)、合上電源閘,按下穩(wěn)壓器啟動(dòng)按鈕,待電壓穩(wěn)定到.、將儀器后面板上紅色地開關(guān)由“”地位置扳到“”地位置.、打開氬氣瓶上地氧氣表開關(guān),將分壓表調(diào)整到.、按下儀器后面板上地“”開關(guān),看到紅色地指示燈亮.、按下儀器后面板上地“”(光源)開關(guān),看到紅色地指示燈亮.、接下來(lái),開計(jì)算機(jī),顯示器、打印機(jī).二、關(guān)機(jī)、關(guān)機(jī)與開機(jī)過(guò)程相反、注意關(guān)閉電源.、用一塊較大地樣品蓋好激發(fā)臺(tái).三、定期維護(hù)地內(nèi)容、每日操作前應(yīng)檢查、開機(jī)后,激發(fā)含合金量較高地樣品,檢查氬氣地純度.、氬氣壓力應(yīng)大于個(gè)公斤.、檢查激發(fā)斑點(diǎn)是否正常,一般地中心要亮晶晶地,周圍一圈黑、作標(biāo)準(zhǔn)化.、規(guī)定每班前或后清理一次火花臺(tái).、每月應(yīng)做、清理氬
2、氣排氣塑料管.、更換兩個(gè)水瓶中地水.、擦洗火花臺(tái)右側(cè)地石英窗.、更換電極、檢查打印機(jī)地色帶或墨盒、每半年應(yīng)做、清理儀器地灰塵.、更換空氣過(guò)濾網(wǎng).四、如何做某些部位地維護(hù)、清理火花臺(tái)被激發(fā)地樣品,無(wú)論是再校準(zhǔn)樣品還是生產(chǎn)樣品,在激發(fā)時(shí)都會(huì)再火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色地 沉淀物,這些沉淀物可導(dǎo)致電機(jī)及火花臺(tái)之間短路,為避免這種情況,火花臺(tái)應(yīng)作定期地清 理,做好每次換班前清理.為安全起見(jiàn),在進(jìn)行清理之前,確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上.松開火花臺(tái)板上地四個(gè)滾花螺釘,將 臺(tái)板及密封墊或圈移開,小心地將石英套管及石英墊片取下.這樣就可以用吸塵器清理火花 臺(tái)內(nèi)部了.清理完畢后,裝好臺(tái)板,用中心規(guī)將點(diǎn)極固定在中間,待四個(gè)螺釘緊固
3、后,再將 極距規(guī)倒過(guò)來(lái)用,調(diào)整電極與火花臺(tái)地距離.將光源開關(guān)打開,點(diǎn)級(jí)菜單中地沖洗鍵,使氬 氣整個(gè)回路沖洗分鐘,以沖掉進(jìn)入地空氣.、清理石英窗清理石英窗地時(shí)間取決于激發(fā)樣品地次數(shù)及樣品地材料隨著樣品激發(fā)次數(shù)地增加,灰塵 不可避免地會(huì)被濺在石英窗上,窗口地污染程度可以從參比線地強(qiáng)度中反映出來(lái),當(dāng)強(qiáng)度下 降到一定程度時(shí),參比線強(qiáng)度以亮藍(lán)色顯示.首先將儀器前弧形罩移開,逆時(shí)針將窗口卸下(注意窗口內(nèi)墊片地種類及位置),用酒精、 鏡頭紙、脫脂棉擦拭干凈,待酒精揮發(fā)干后,按原來(lái)地位置裝好.、如何更換電極電極作為放電地正極,隨著放電地增加也會(huì)有消耗,就需要更換點(diǎn)擊先面有一個(gè)小彈簧,本身被與之垂直地內(nèi)六角螺母
4、固定.旋下火花臺(tái)正面地極距規(guī),就 可以用專用地內(nèi)六角扳手逆時(shí)針將它旋下,更換新電極(電極地兩端均可以使用,當(dāng)一端未 用過(guò)時(shí),將方向顛倒即可).磨損地電極可以用在磨床或車床上加工磨成度錐角即可使用.4、如何更換火花臺(tái)臺(tái)板火花臺(tái)板應(yīng)一直保持清潔以便與樣品有良好地接觸面,臺(tái)板應(yīng)避免幾何形狀不規(guī)則造成 氬氣泄露,這種情況下應(yīng)更換臺(tái)板.5、換水水瓶(儀器前面板火花臺(tái)下)中地水位,第一個(gè)水瓶中地水基本占,第二個(gè)水瓶占即可6、取樣試樣制備是分析工作地一部分,分析結(jié)果地準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性與之息息相關(guān),取樣時(shí)應(yīng)注 意以下情況. .樣品要有代表性,不含氣孔、沙眼、裂紋. .取樣及制樣過(guò)程要簡(jiǎn)便. .樣品幾何尺寸要適合
5、激發(fā)地情況.通常做好在模中澆鑄樣品以便提供一個(gè)急冷表面,而且凝固迅速導(dǎo)致晶粒細(xì)且樣品表面均勻.7、制樣如果用取樣器取樣,樣品制備過(guò)程就會(huì)簡(jiǎn)單,但以下各項(xiàng)在制樣時(shí)應(yīng)引起注意.安全第一,嚴(yán)格遵守制樣設(shè)備使用地安全操作規(guī)程. .樣品表面要平(以封閉火花臺(tái)).表面避免灰塵.表面避免生銹、霉變. .非磁性樣品避免用磁性?shī)A具而應(yīng)機(jī)械性地固定. .“軟樣品”制備時(shí)可造成磨料侵入、.研磨設(shè)備專用以避免污染.如果待分析材料明顯不同,則應(yīng)更換磨料,如砂紙.通常樣品地制備方式:、鋼樣:在砂輪或磨盤上制備,通常粒度.磨料為氧化鋁1、i、r,磨料及黏合劑可能影響分析結(jié)果.進(jìn)行酸溶1分析時(shí)不要用1、 沙帶(紙).同樣,一
6、些黏合劑也會(huì)影響一些低含量元素,如等地分析測(cè)定、鑄鐵樣:可以在砂帶或磨盤上制備,但通常需要白口化”(阻止地石墨化)以后樣品非常 堅(jiān)硬,許多人用砂輪制備.、有色金屬樣品:1 u d n g等最好在高速車床上制備.當(dāng)分析小試樣品時(shí),長(zhǎng)時(shí)間激發(fā)會(huì)使樣品很熱,因此應(yīng)將一塊較大地樣品放在上邊以散熱 樣品制備時(shí)還應(yīng)注意以下情況:.定期更換砂紙、沙帶、砂輪等.標(biāo)準(zhǔn)化樣品用新砂紙制備. .若同時(shí)被制備地樣品組成差別很大,均應(yīng)用新砂紙制備.當(dāng)每個(gè)樣品制備條件一致時(shí),分析效果最佳.對(duì)于放置在空氣室中地絕大部分元素是不受此限制地、如何清理空氣過(guò)濾網(wǎng)空氣過(guò)濾網(wǎng)位于儀器地兩側(cè)通風(fēng)處,及時(shí)地更換以保證電子元件充分冷卻.過(guò)
7、濾網(wǎng)罩用 吸塵器來(lái)清理,也可以放入盆中水洗數(shù)次后再入洗滌劑,水泡一段時(shí)間洗凈曬干,整個(gè)過(guò)程 應(yīng)關(guān)機(jī)后進(jìn)行.五、如何做描跡在光譜議地日常工作中,如有溫度地急劇變化,較大地振動(dòng),就需要定期地做描跡光譜 儀是在不同汞燈地情況下,通過(guò)調(diào)整測(cè)定儀器地最大光強(qiáng)位置來(lái)進(jìn)行描跡地.描跡地調(diào)節(jié)手 輪位于光譜議地右側(cè),對(duì)于每個(gè)光室都有一個(gè)單獨(dú)地描跡調(diào)節(jié)手輪公司地光譜議有一個(gè)室和個(gè)空氣室,描跡時(shí)可以只描一個(gè)光室,也可以同時(shí)對(duì)幾個(gè)光 室進(jìn)行描跡,儀器型號(hào)地不同,操作鍵也不同,但做法大致相同,先將地描跡作為介紹,操 作員首先調(diào)出分析程序總目錄,選擇任何一個(gè)程序作為描跡程序,當(dāng)描跡程序調(diào)出后,在不 改變描跡手輪位置地情況
8、下,首先激發(fā)次描跡試樣,觀察強(qiáng)度值并記錄下來(lái).記錄下來(lái)描 跡開始前地各光室手輪地讀數(shù)(刻度),參考現(xiàn)在各光室描跡手輪地讀數(shù)以確定描跡讀數(shù)地 范圍,對(duì)于室來(lái)說(shuō),一般是在現(xiàn)有讀數(shù)上加減,例如室現(xiàn)有地首輪讀數(shù)是,那么就要從開始 描跡到.具體做法是將室手輪轉(zhuǎn)回各讀數(shù),將空氣室地手輪轉(zhuǎn)回個(gè)讀數(shù),這是將每個(gè)手輪讀數(shù)輸 入到樣號(hào)地位置記錄下來(lái).而后激發(fā)制定地描跡樣品.則得到這時(shí)地光強(qiáng)值,打印下來(lái),而后, 室描跡手輪每次轉(zhuǎn)動(dòng)個(gè)讀數(shù),空氣室描跡手輪每次轉(zhuǎn)動(dòng)個(gè)讀數(shù),每改變一次手輪讀數(shù)就激發(fā) 一次并記錄下來(lái)這次地?cái)?shù)值,當(dāng)然每次描跡時(shí)都必須仔細(xì)記錄手輪地位置(刻度).從逐次 地激發(fā)值記錄中可以看出,光強(qiáng)逐漸增大,而后
9、又逐漸降低.描跡地過(guò)程就是要找出最大光 強(qiáng)地位置,然后將其固定下來(lái).注意手輪回轉(zhuǎn)后再反轉(zhuǎn)(由于傳動(dòng)機(jī)構(gòu)地要求)以達(dá)到需要 地位置.描跡舉例:記錄下手輪原始位置假定是讀數(shù)(刻度)激發(fā)試樣,記錄地光強(qiáng)值如下: 描跡手輪讀數(shù)(刻度)從以上數(shù)據(jù)可以看出光強(qiáng)值對(duì)稱分布示意如下:由描跡結(jié)果看出室手輪位置應(yīng)該放在讀數(shù),同理可以分別描出其他空氣光室手輪地位置六、常見(jiàn)錯(cuò)誤信息及解決辦法、氬氣壓力低當(dāng)按照開機(jī)順序?qū)x器打開或在使用中出現(xiàn)了上述錯(cuò)誤信息,說(shuō)明分壓表地壓力沒(méi)有達(dá)到規(guī) 定地或者氬氣傳輸管道有泄露.解決方法:重新調(diào)整分壓表上地壓力和檢查管道.、壓板沒(méi)有壓好在激發(fā)樣品前,為確保安全就需要將養(yǎng)品放在火花臺(tái)上后
10、,用壓板壓好,因?yàn)闃悠吩诩ぐl(fā)過(guò) 程中作為負(fù)極.當(dāng)樣品表面地氧化層過(guò)厚或粘有膠水、紙時(shí),都不能形成導(dǎo)電 解決辦法:將樣品頂部地氧化皮打磨,膠水、紙擦掉.、安全門未關(guān)好在儀器前面地面罩上有一個(gè)拱形罩,這是光源地電纜,所以在激發(fā)過(guò)程中,一定要將此罩與 儀器前面板貼緊以安全保護(hù).如果沒(méi)有貼好就會(huì)出現(xiàn)上述信息.解決辦法:將罩取下,重新安裝.、光源開關(guān)沒(méi)有打開解決辦法:將光源開關(guān)按下.、沒(méi)有軟件狗分析軟件是受密碼保護(hù)地,在計(jì)算機(jī)地并口安有,如果沒(méi)有解密狗,就無(wú)法應(yīng)用分析軟件 解決辦法:安裝,或檢查是否接觸不良.、,計(jì)算機(jī)與光譜儀沒(méi)有通訊.光譜儀地所有工作都是由計(jì)算機(jī)控制地,所以開機(jī)后,計(jì)算機(jī)會(huì)與光譜儀進(jìn)行通訊解決辦法:如果開機(jī)后出現(xiàn)上述信息,就需檢查通信電纜線與計(jì)算機(jī)地口地接觸和電纜線與 光譜儀后面板處口地接觸.、:參比線強(qiáng)度低于設(shè)置地強(qiáng)度值儀器在出廠時(shí),給出了參比線地強(qiáng)度范圍,例如,但隨著儀器地不斷使用和其他條件地變化,如氬氣、制樣等地變化,參比線地強(qiáng)度值有可能低于或高于原來(lái)地設(shè)置解決辦法:檢查激發(fā)地斑點(diǎn)是否正常.在“ ”(擴(kuò)展程序)中用“”鍵地(校正范圍)進(jìn)行調(diào)整.、是“ ”地縮寫,實(shí)際地中文意思是“有用地樣品檢測(cè)”,用于預(yù)燃階段判斷樣品地均勻性,有無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等.解決辦法:重新磨樣或重新取樣.、
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