1、 PAGE 5食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 氧化鋅范圍本標準適用于食品營養(yǎng)強化劑氧化鋅。分子式和相對分子質量2.1 分子式ZnO2.2 相對分子質量81.41（按2007年國際相對原子質量）3 技術要求3.1 感官要求感官要求應符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色至微黃色取適量試樣置于清潔、干燥的白磁盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其氣味狀態(tài)細微粉末氣味無臭3.2 理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法堿度通過試驗附錄A中A.4碳酸鹽與酸中不溶物通過試驗附錄A中A.5灼燒失重，w/% 1.0附錄A中A.6鐵鹽通過試驗附錄A中A.7

2、鉛鹽通過試驗附錄A中A.8砷鹽通過試驗附錄A中A.9附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 試樣經加強熱，即變成黃色；放冷，黃色即消失。A.2.2 在試樣溶液中加入亞鐵氰化鉀溶液，即生成白色沉淀；分離，沉淀物在稀鹽酸中不溶解。A.2.3 將試樣制備成中性或堿性溶液，加入硫化鈉溶液，即生成白色沉淀。A

3、.3 氧化鋅含量的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液：9.5%10.5%。A.3.1.2 氨-氯化銨緩沖液：pH10.0。A.3.1.3 乙二胺四醋酸二鈉標準滴定液：c（EDTA-2Na）=0.05 mol/L。A.3.1.4 氨試液。A.3.1.5 鉻黑T指示劑。A.3.2 分析步驟精確稱取試樣0.1 g，加鹽酸溶液2 mL使溶解，加水25 mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25 mL、氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10 mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉標準滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至溶液由紫色轉變?yōu)榧兯{色。1 mL

4、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol/L）相當于4.069 mg的ZnO。A.4 堿度的測定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。A.4.1.2 酚酞指示液。A.4.2 分析步驟稱取試樣1.0 g，精確至0.01 g，加新沸的熱水10 ml，振搖5 min，放冷，過濾，濾液加酚酞指示液2滴，如顯粉紅色，加鹽酸標準滴定溶液（0.1 mol/L）0.10 ml，粉紅色應消失。A.5 碳酸鹽與酸中不溶物的測定A.5.1 試劑和材料 硫酸溶液：9.5%10.5%。A.5.2 分析步驟 稱取試樣2.0 g，精確至0.01 g，加水10 mL混合后，

5、加硫酸溶液30 mL，置水浴上加熱，不應發(fā)生氣泡；攪拌后，溶液應澄清。A.6 灼燒失重的測定A.6.1 儀器和設備 高溫爐。A.6.2 分析步驟稱取試樣1.0 g，精確至0.01 g，在800 5 灼燒至質量恒定，減失重量不得過1.0%。A.7 鐵鹽的測定A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 鹽酸溶液：9.5%10.5%。A.7.1.2 過硫酸銨。A.7.1.3 鐵標準溶液：每1 mL相當于10 g的Fe。 稱取硫酸鐵銨FeNH4（SO4）212H2O0.863 g，置1000 mL容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10 mL，置

6、100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。A.7.1.4 硫氰酸按溶液：30%。A.7.2 儀器和設備一般的實驗室儀器和納氏比色管。A.7.2 分析步驟A.7.2.1 試樣溶液的制備 稱取試樣0.40 g，加稀鹽酸8 mL、水15 mL與硝酸2滴，煮沸5 min使溶解，放冷，加水適量使成50 mL，混勻后，取25mL，加水10mL。A.7.2.2 測定取試樣加水溶解使成25 mL，移置50 mL納氏比色管中，加稀鹽酸4 mL與過硫酸銨50 mg，用水稀釋使成35 mL后，加30%硫氰酸銨溶液3 mL，再加水適量稀釋成50 mL，搖勻；如顯色，立即與標準鐵溶液一定量制成的對照溶液（取該品種

7、項下規(guī)定量的標準鐵溶液，置50 mL納氏比色管中，加水使25 mL，加稀鹽酸4 mL與過硫酸銨50 mg，用水稀釋使成35 mL，加30%硫氰酸銨溶液3 mL，再加水適量稀釋成50 mL，搖勻）比較，不得更深（0.005%）。如供試管與對照管色調不一致時，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20 mL提取，待分層后，將正丁醇層移置50 mL納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25 mL，比較，不得更深（0.005%）。A.8 鉛鹽的測定A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 冰乙酸。A.8.1.2 鉻酸鉀指示液。A.8.2 分析步驟稱取試樣2.0 g，精確至0.01 g，加水20 mL攪勻后，加冰乙酸5

8、mL，置水浴上加熱溶解后，放冷，過濾，濾液加鉻酸鉀指示液5滴，不得發(fā)生渾濁。A.9 砷鹽的測定-古蔡氏法A.9.1 試劑和材料A.9.1.1 鹽酸。A.9.1.2 鋅粒：粒徑0.5 mm1 mm。A.9.1.3 碘化鉀溶液。A.9.1.4 氯化亞錫溶液。A.9.1.5 砷標準溶液：每1 mL相當于1 g的As。稱取三氧化二砷0.132 g，置1000 mL容量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5 mL溶解后，用適量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10 mL，置1000 mL量瓶中，加硫酸溶液10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。A.9.

9、1.6 醋酸鉛棉花。A.9.1.7 溴化汞試紙。A.9.2 儀器和設備一般的實驗室儀器和定砷器（見圖A.1）。A.9.3 分析步驟A.9.3.1 試樣 取本品1.0 g，加鹽酸5 ml與水23 ml使溶解。A.9.3.2 標準色斑制備精密量取標準砷溶液2 mL，置A瓶中，加鹽酸5 mL與水21 mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10 min后，加鋅粒2g，立即按圖（見圖A.1）將裝妥的導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540水浴中，反映45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。若供試品需經有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照該品種項下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標準砷斑。A.9.3.3 測定測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60 mg（裝管高度為60 mm80 mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。取試樣1.0 g，加鹽酸5 mL與水23 mL使溶解，置A瓶中，照標準砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5 mL”起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深（0.0002%）。圖A.1 定砷器A為100 mL標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C（外徑8