1、PAGE PAGE 9 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠編制說明（征求意見稿）一、工作簡況1.1 任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2020年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知（工信廳科函2020114號）的要求，確定了由株洲硬質(zhì)合金集團有限公司負責(zé)制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠，項目計劃編號為2020-0050T-YS，項目完成年限為2021年。1.2 起草單位情況株洲硬質(zhì)合金集團有限公司（以下簡稱“株硬集團”）是國家“一五”期間建設(shè)的重點工程之一，現(xiàn)為中國五礦旗下國有獨資公司，是目前國內(nèi)最大的硬質(zhì)合金生產(chǎn)、科研、經(jīng)營和出口基地，是中國鎢業(yè)及硬質(zhì)合金行業(yè)的龍頭企業(yè)，是世界上規(guī)模最大的硬質(zhì)合金企業(yè)。公司注冊資本2

2、1.23億元，總資產(chǎn)56.48億元，負債率48.8%，近6年利潤合計61248萬元，銀行信用等級A-，職工人數(shù)6500余人，研發(fā)人員765人，目前下設(shè)5家控股子公司、7個產(chǎn)品專業(yè)事業(yè)部、2個生產(chǎn)廠。擁有硬質(zhì)合金國家重點實驗室、國家級技術(shù)中心、分析測試中心、博士后科研工作站等國家級創(chuàng)新平臺。被國家經(jīng)貿(mào)委列入300家扶優(yōu)扶強企業(yè)和520家國家重點企業(yè)，被湖南省認(rèn)定為“十大標(biāo)志性工程”企業(yè)。株硬集團是高新技術(shù)企業(yè)，在國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)中全國排名第一，滿分通過復(fù)核。2017年11月被國家工信部公示為“硬質(zhì)合金產(chǎn)品制造業(yè)單項冠軍示范企業(yè)”。株硬集團通過了ISO9001:2000質(zhì)量認(rèn)證和GB/T240

3、01-ISO14001環(huán)境體系認(rèn)證。擁有一批專業(yè)的質(zhì)量檢驗與管理人員。同時，公司擁有較強的技術(shù)創(chuàng)新能力。擁有國家級技術(shù)中心、分析測試中心和具有國際先進水平的研發(fā)中心，同時組織實施了鎢鉬、鉭鈮和硬質(zhì)合金老系統(tǒng)等10多項技術(shù)改造，多項生產(chǎn)技術(shù)達到或接近當(dāng)代世界先進水平。技術(shù)創(chuàng)新投入達到銷售收入的4%，新產(chǎn)品對銷售收入的貢獻率達到25%以上。株硬集團擁有健全的營銷網(wǎng)絡(luò)。前移營銷平臺，著力構(gòu)建以點帶面、點面結(jié)合、多層次、多渠道的立體營銷網(wǎng)絡(luò),產(chǎn)品國內(nèi)市場占有率30%左右，并銷往世界70多個國家和地區(qū)?！般@石牌”商標(biāo)相繼在英國、丹麥、韓國、澳大利亞、以色列、加拿大等47個國家與地區(qū)注冊。“十三五”期間，

4、株硬集團作為五礦集團實現(xiàn)“世界鎢工業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者”產(chǎn)業(yè)鏈中的重要一環(huán)，始終堅持以“振興中國鎢業(yè)”為己任，打造完整產(chǎn)業(yè)鏈，形成硬質(zhì)合金原料粉末、異型合金、棒型材合金、大型制品、切削工具、難熔金屬、鉆掘工具、進出口貿(mào)易和研發(fā)等業(yè)務(wù)板塊，進一步穩(wěn)固公司在國內(nèi)行業(yè)的龍頭地位，提升公司的國際影響力，躋身全球行業(yè)四強，打造中國第一、世界一流企業(yè)，成為世界硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)的創(chuàng)新者，成為我國硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)升級領(lǐng)導(dǎo)者。1.3 參編單位及主要起草人工作情況株洲硬質(zhì)合金集團有限公司針對高純鈮錠標(biāo)準(zhǔn)的編寫，組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制專項小組，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見表1。表1 標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工賀文亮株洲硬質(zhì)合金集團有限公

5、司負責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草，負責(zé)相關(guān)資料收集工作梁鴻株洲硬質(zhì)合金集團有限公司負責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草、預(yù)審、審定報批工作李石林株洲硬質(zhì)合金集團有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證盧正清株洲硬質(zhì)合金集團有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗證1.4 主要工作過程1.4.1 起草階段株洲硬質(zhì)合金集團有限公司接到高純鈮錠的制定任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，進行了相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂了工作計劃和進度安排。通過對高純鈮錠的市場需求進行了大量調(diào)研，廣泛地征求了用戶對高純鈮錠的技術(shù)性能要求意見，專項小組結(jié)合國內(nèi)其它生產(chǎn)商的生產(chǎn)情況，對國內(nèi)相關(guān)制造和質(zhì)量水平進行了充分論證，于2021年1月形成了

6、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠（討論稿）。1.4.2 征求意見階段2021年3月26日至2021年5月28日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會將征求意見資料在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會的“公共信息服務(wù)平臺”上掛網(wǎng)，向社會公開征求意見。同時，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在 HYPERLINK 網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時間大于2個月。2021年5月26日至2021年5月28日，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在浙江省杭州市組織召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會。來自株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、

7、九江有色金屬冶煉有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司，稀美資源（廣東）有限公司等35家單位的50位專家代表參加了會議。會上與會專家和代表對本標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）進行了認(rèn)真、細致的討論。2021年8月，編制組單位對收集到的意見進行整理，共收到了6條意見，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對征求意見稿進行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。1.4.3審查階段無1.4.4 報批階段無二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)2.1 編制原則a）標(biāo)準(zhǔn)的格式嚴(yán)格按照GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定進行；b）制定的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分反映當(dāng)前國

8、內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，宜于應(yīng)用。c）制定的標(biāo)準(zhǔn)綜合考慮了適用性和先進性原則，對于各種牌號的化學(xué)成分，在綜合考慮其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)我司及本行業(yè)的最新發(fā)展水平，對部分成分在合理范圍內(nèi)做了更嚴(yán)格的要求，使本標(biāo)準(zhǔn)在適用性的基礎(chǔ)上體現(xiàn)先進性。2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容與論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、高純鈮錠化學(xué)成分和牌號匯總表、取樣規(guī)則、取樣部位、化學(xué)成分分析方法等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)提出了三種不同純度的高純鈮錠，使用熔煉鈮或高純鈮條經(jīng)過不少于2次真空電子束熔煉制得。熔煉鈮采用鋁熱還原氧化鈮后經(jīng)水平電子束熔煉制得，高純鈮條通過碳還原氧化鈮制得。包含高純鈮錠的氣體雜質(zhì)含量（C、O、N、

9、H）及金屬雜質(zhì)含量（Fe、Ni、Cr、Ti、Ta、Cu、W、Mo、Mn、Si、Al、Zr）等指標(biāo)的制定。表2 不同雜質(zhì)含量的鈮條名稱A1B1C1雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O150012001000C20015080N320280190Fe300280290Ti302825Ta2506010W42203Mo20103Si20105采用600KW電子束轟擊爐將鈮條進行電子束熔煉，得到一次熔煉鈮錠A2、B2、C2，化學(xué)成分見表3，通過電子束熔煉，F(xiàn)e等低熔點雜質(zhì)含量明顯降低，氣體雜質(zhì)含量明顯降低。表3 一次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A2B2C2雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O300180100C705

10、033N1108250H20105Fe20105Ni1051Cr1051Ti1051Ta2726812Cu1051W45265Mo20105Mn1051Si20105Al2011Zr20105采用600KW電子束轟擊爐將一次鈮錠進行第二次電子束熔煉，得到二次熔煉鈮錠A3、B3、C3，化學(xué)成分見表4。二次熔煉后的鈮錠，氣體雜質(zhì)含量進一步降低，難熔金屬雜質(zhì)含量變化不大。表4 二次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A3B3C3雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O1208060C332512N603219H1055Fe2051Ni1051Cr1051Ti1051Ta2807518Cu1051W55287Mo20126M

11、n1051Si20105Al2011Zr1051采用600KW電子束轟擊爐將二次鈮錠進行第三次電子束熔煉，得到三次熔煉高純鈮錠A4、B4、C4，三次熔煉鈮錠化學(xué)成分見表5。三次熔煉后的鈮錠，C、N含量非常低，O含量進一步降低，低熔點雜質(zhì)含量變化不明顯，難熔金屬雜質(zhì)含量變化不大。表5 三次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A4B4C4雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O684532C15125N281510H853Fe1841Ni1051Cr1051Ti1051Ta2857622Cu1041W58308Mo20126Mn1051Si20104Al2011Zr1051通過防止高純鈮條生產(chǎn)過程中的物料臟化及調(diào)整合適的

12、轟擊工藝參數(shù)，結(jié)合參與單位的Al熱還原工藝，我們分別制定了三種不同純度的高純鈮錠：3N5（99.95%）、4N（99.99%）、4N5（99.995%），結(jié)合多批次的實驗結(jié)果跟蹤，確定高純鈮錠的化學(xué)成分如下：表6 高純鈮錠化學(xué)成分牌號GND-1GND-2GND-3主含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不小于Nb99.9599.9999.995雜質(zhì)元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于O0.00800.00500.0040C0.00200.00150.0010N0.00300.00250.0020H0.00100.00050.0003Fe0.00100.00050.0001Ni0.00100.00050.0001Cr0.00100

13、.00050.0001Ti0.00100.00050.0001Ta0.0300.00600.0030Cu0.00100.00050.0001W0.00800.00300.0010Mo0.00200.00150.0010Mn0.00100.00050.0001Si0.00200.00100.0005Al0.00200.00100.0001Zr0.00100.00050.0003總雜質(zhì)含量0.0500.0100.0050注：鈮錠的主含量為100%減去表中雜質(zhì)元素（不包括C、H、O、N）實測值總和的余量。2.3外觀質(zhì)量電子束熔煉后的鈮錠，表面存在一定的缺陷和氧化層，考慮到后續(xù)加工的需要，需要對鈮錠表

14、面進行車加工處理。因此本文件規(guī)定了鉭錠的外觀質(zhì)量，即表面不得有氧化、沾污，應(yīng)潔凈，無目視可見的夾雜物。允許采用機加工等方法處理表面缺陷，加工處平滑，無臺坎和棱角。2.4其他內(nèi)容本文件規(guī)定了高純鈮錠的試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運輸和貯存、隨行文件和訂貨單等內(nèi)容。本文件中規(guī)定了高純鈮錠的化學(xué)成分的分析按照GB/T 15076或YS/T 897規(guī)定的方法進行。本文件規(guī)定了詳細的檢驗規(guī)則，包括組批、檢驗項目、取樣規(guī)定以及檢驗結(jié)果的判定，以便于文件的可操作性。本文件規(guī)定了詳細的產(chǎn)品包裝、運輸和貯存內(nèi)容和隨行文件等內(nèi)容。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1 采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)的程度沒有查詢到國際和國外有同

15、類標(biāo)準(zhǔn)。3.2 國際和國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比分析 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號和化學(xué)成分中鈮的純度最高只有99.9%，已經(jīng)無法滿足新材料的發(fā)展對鈮錠的純度要求，有必要制定高純鈮錠的新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。新制定的標(biāo)準(zhǔn)中，對高純鈮錠的純度進行了分類，對每種純度鈮錠的雜質(zhì)元素進行了規(guī)定，對比現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號和化學(xué)成分，大大拓寬了鈮錠的純度范圍，為高純鈮錠的應(yīng)用提供了新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。3.3 與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況經(jīng)查，本標(biāo)準(zhǔn)沒有涉及國內(nèi)外專利。涉及國內(nèi)外專利及處置情況

16、經(jīng)查，本標(biāo)準(zhǔn)沒有涉及國內(nèi)外專利。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。九、預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了我國目前高純鈮錠制備方法和工藝技術(shù)水平狀況，以及相關(guān)行業(yè)對該產(chǎn)品當(dāng)前及發(fā)展的要求。標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，對國內(nèi)生產(chǎn)高純鈮錠的廠家提供了基本的技術(shù)規(guī)范和依據(jù)，可作為國內(nèi)高純鈮錠生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)行業(yè)的指導(dǎo)性文件，同時，對提高高純鈮錠生產(chǎn)水平、發(fā)展技術(shù)經(jīng)濟、規(guī)范市場競爭有重大意義，可促進企業(yè)的有序競爭和發(fā)展。十、其他應(yīng)予說明的事項 無株洲硬質(zhì)合金集團有限公司高純鈮錠行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制小組二二一年七月標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表標(biāo)準(zhǔn)項目名稱：高純鈮錠承辦人：賀文亮 共1 頁 第1 頁標(biāo)準(zhǔn)項目負責(zé)起草單位：株洲硬質(zhì)合金集團有限公司；電話2021年7月21日序號標(biāo)準(zhǔn)章條編號意見內(nèi)容提出單位處理意見備注13.2 化學(xué)成分GND-1，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)，0.00200.0010寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司采納GND-1中Fe改為0.001023.2 化學(xué)成分表1 修改為表1 化學(xué)成分寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司采納33.2化學(xué)成分 表1中“GND-3