1、大氣中氮氧化物的測(cè)定（鹽酸萘乙二胺分光光度法）1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握溶液吸收法采集大氣污染物的采樣方法。 2.掌握二氧化氮測(cè)定的基本原理和測(cè)定方法。3. 學(xué)會(huì)大氣采樣器的使用方法。2二、實(shí)驗(yàn)原理 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。 NO為無色、無臭、微溶于水的氣體，在空氣中易被氧化成NO2。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的條件下，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶染料，其顏色深淺與樣品中的二氧化氮的濃度成正比。因此，可用分光光度法測(cè)定。3吸收及顯色反應(yīng)如下：4三、主要儀器大氣采樣器，分光光度計(jì)，棕色多孔玻板吸收管，1

2、0 ml比色管 ，移液管5四、試劑1、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （5gmL)2、吸收液3、顯色液6五、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10mL具塞比色管，按下表配制亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列: 將各管搖勻，避開陽光直射，放置1520min，在波長540nm處，用1cm比色皿，以水為參比,測(cè)定吸光度。 管 號(hào)012345NO2- 標(biāo)準(zhǔn)溶（mL） （5gmL)00.100.200.300.400.50顯色液（mL)4.004.004.004.004.004.00水（mL)1.000. 900.800.700.600.50NO2-含量（gmL)00.100.200.300.400.5072采樣: （1）吸取4.00

3、mL顯色液和1.00mL水吸收液注入棕色多孔玻板吸 收管中。（2）將吸收管連接到在校園內(nèi)選好的采樣點(diǎn)安放大氣采樣器。（3）調(diào)節(jié)流量，以0.4L/min流量采樣30min。 (4) 采樣完畢后密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定 （避免陽光直 接照射）在采樣的同時(shí)，測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并作好記錄。 3. 樣品測(cè)定： 采樣完畢，將吸收管帶回實(shí)驗(yàn)室放置1520min，將樣品溶液轉(zhuǎn)移到1cm比色皿中，在波長540nm處測(cè)定吸光度。8六、數(shù)據(jù)處理 1. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線. 用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程： 其中：xNO2-含量，g； b回歸方程的斜率； a回歸方程的截距。9 .氮氧化物 (NO2，mg

4、m3) = 式中：A、A0樣品溶液吸光度和試劑空白溶液的吸光度； b、a 分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率（吸光度.mL/ug）和截距； v采樣用吸收液體積 (mL) ； Vn換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積(L) ； Pt為采樣點(diǎn)的大氣壓（kPa） ； fNO2（氣）轉(zhuǎn)化為NO2-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)。取 0.88 （空氣中NOx 超過0.720 mgm3 時(shí)取0.77）10空氣中NO2 濃度限值（GB3095-96）污染物名稱取樣時(shí)間濃度限值濃度單位一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氮氧化物（NO2)年平均0.040.080.08mg/m3日平均0.080.120.12小時(shí)平均0.120.240.2411采樣點(diǎn)位置圖12七、思考題1氮氧化物對(duì)人體有哪些危害作用？2氮氧化物與光化學(xué)煙霧有什么關(guān)系？產(chǎn)生光化學(xué)煙霧需要哪些條件？3通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，你認(rèn)為所測(cè)點(diǎn)的大氣中氮氧化物的污染狀況如何？13八、注意事項(xiàng)1、吸收管與采樣器連接時(shí)，吸收管的球型一端連接采樣器；2、使用分光光度計(jì)測(cè)定時(shí)，