1、3，5二硝基水楊酸DNS比色法測復(fù)原糖一、儀器與用具100ml100ml1ml、2ml、10ml；沸水浴；離心機；電子天平；分光光度計。二、試劑100mg80烘至恒重，在小燒杯中用蒸餾水溶解后定容至 100ml中保存?zhèn)溆谩?,(DNS顯色液：6.3g3,二硝基水楊酸和 262ml 2mol/LNaOH500ml 185g 酒石酸鉀鈉的熱水溶液中，5g5g亞硫酸鈉，攪拌溶解。冷卻后加蒸餾水定容至1000ml，貯于棕色瓶備用。三、試驗步驟：0.100g，置于離心管中，參加收集上清液，殘渣再參加 8ml80%乙醇，再次浸提，重復(fù)兩次，將三100ml100ml。標準曲線的繪制：取干潔25ml6支，依次

2、參加葡萄糖標準液1mg/ml00.20.40.60.81.0ml 和蒸餾水 1.00.80.6、0.4、0.2、0ml，再分別參加DNS1.5ml，于沸水浴中加熱5min，25ml刻度處， 540nm1ml于試管中1ml蒸餾水代替，參加DNS試劑1.5ml，搖勻，于沸水浴中加熱5min，取出后馬上25ml540nm波特長比色 。4計算：復(fù)原糖=CV/a/(W1000)100C標準曲線方程求得的復(fù)原糖含量 mg 數(shù)； Vml；Wg;a=0.01留意：4ml80%乙醇，參加煙葉后馬上充分搖勻，以防煙葉分散成塊，影響復(fù)原糖測定。10min。3-42防管內(nèi)液體噴出。吸取提取液之前應(yīng)再次搖勻提取液，比色

3、之前也應(yīng)將待測液充分搖勻后才能進展比色，由于復(fù)原糖沉降速度極快，不充分搖勻?qū)谰绊懺囼灁?shù)據(jù)的準確性。水浴鍋內(nèi)水位必需到達離心管內(nèi)液面之上比色之前應(yīng)先檢查比色杯空杯內(nèi)乘雙蒸水的吸光度是否0.003煙葉中煙堿的測定提取脫色法一方法原理提取，完全可以把煙堿從煙葉中分別出來。同時，用粉狀活性炭脫去的含量。二試劑及儀器40g/kgHCl4mLHCl80mL100ml分析天平、紫外分光光度計、恒溫水浴鍋。三操作步驟6030mg100mL1/340g/kg HCl 25mL，10min100mL沖洗三角瓶，將洗液濾入容量瓶中，并定容至刻度，充分搖勻，以備測定用。40g/kg HCl25mL100mL搖勻做

4、空白。測定 將上述待測液置紫外分光光度計上，以空白作參比，調(diào)吸236nm、259 nm、282 nm四結(jié)果計算259236+A 282煙堿%100W1-水%34.31000式中 W干樣重(g)； 1.059換算為重量法測定值的校正系數(shù)；34.3煙堿的吸光系數(shù)。(五)留意事項不要用顆粒狀活性炭。準時清洗用具，否則活性炭很難洗干凈煙葉中氯含量的測定浸提法熱蒸餾水法一、 試驗原理依據(jù)煙葉中的氯大都以離子狀態(tài)存在的特點,用熱水將氯從煙葉色素。依據(jù)堿性醋酸鉛常用作液體澄清劑的特點,在用熱蒸餾水浸提煙葉中氯的同時,參加堿性醋酸鉛,有效去除浸提液中干擾測定的色素,得到一個快速制備氯待測液前處理的簡便方法(浸

5、提法)。在含有K2AgNO4AgCl的溶解度比AgCrO小，反過來說，鉻酸銀的溶液度比AgCl24AgClCI-AgClAgNO 才生成AgCrO磚紅色沉淀。324NaClAgNO AgC1(乳白色)十NaNO3_3鉻酸鉀和銀鹽的反響如下：KCrO2AgNO2KNO 十AgCrO243324由消耗的標準硝酸銀用量，即可計算出氯離子的含量。二、 試劑與儀器材料 煙葉樣品經(jīng) 4060主要儀器和試劑1恒溫振蕩器及各種玻璃器皿；mol/LAgNO50g/LKCrO，1g/L324200 g/L(pH 8)三、試驗方法1.0000 g150 ml60熱50 ml,200g/L2 ml20 min,100

6、 ml充分搖勻。10 ml100 ml30 ml10的HSO12NaHCO分別調(diào)待測液到微堿性，用酚酞指示劑，2423微紅色為止。50 g/L KCrO24100.02 mol/L AgNO3標準溶液滴AgNO3定結(jié)果。四、結(jié)果計算式中 V滴定時所消耗硝酸銀的體積N硝酸銀的當(dāng)量濃度 W煙葉稱祥重量(克)，0.0355l100100五、留意事項pH6.510.52CrO-2HCrO=CrO-十HO4442析結(jié)果，其反響如下：2Ag-2OH-2AgOH=AgOHO22削減待測液吸取量。32滴定時要充分搖動：在等當(dāng)點前C1-沒有被滴定完，但有一小局部C1會被AgC1附的C1釋放出來，以獲得準確的結(jié)果

7、。煙葉中氯含量的測定浸提法硫酸法一、試驗原理用酸提取煙葉中的氯。二、試劑與儀器材料試劑40600.2mol/LHSO0.02mol/LAgNO50g/LKCrO2432410%NaOH,0.1%酚酞指示劑三、測定步驟16 00.5000g1.0000g100ml25ml0.2moll-1 HSO2520 min，隨即過濾到洗凈2450ml20ml100 m l10%NaOHpH6.510.5。再滴加5%KCrO0.4ml24后用標準的 0.02mol/LAgNO3滴定至溶液中有磚紅色沉淀消滅不再消AgNO3四、結(jié)果計算Cl%=0.035CVN100/W式中：C標準A g N O3濃度mol/L

8、；V-AgNO3mlN-2.5 干煙樣重0.035-C-的摩爾質(zhì)量鉀含量的測定浸提法-火焰光度法硫酸法一、 試驗原理用常規(guī)法測定煙葉中鉀和氯的含量, 前處理分別用干灰化法和堿性干灰化法制備待測液。其缺乏之處是時間長、效率低。由于煙葉中的鉀大多與有機酸結(jié)合成鹽,用肯定濃度的無機酸溶液即可將其從煙葉中提取出來, 對常規(guī)法的前處理進展改進, 改進方法是選用適宜的酸在提取的同時, 用活性炭脫去被溶出的色素, 并和其他試驗條件協(xié)作, 建立測定鉀前處理方法。二、 試劑和儀器恒溫枯燥箱和振蕩器各一臺, 各種玻璃器皿。濃度0.2mol/ L HSO5%KCrO 指示劑, 濃度0. 02mol/ L AgNO,

9、24243濃度100mg/LKNaCl、NaOH用試劑均為分析純。三、試驗方法1.準確稱取經(jīng)粉碎過60目篩的煙葉樣品0.5g,置于150ml三角瓶中,參加1g活性炭和25ml濃度0.2mol/LHSO242.25以上振蕩20min,過濾到100ml容量瓶中,并屢次用少量蒸餾水沖洗三角瓶,洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至刻度,充分搖勻。K(% ) =CVa10-6100/G其公式中:C從標準曲線上查得待測液中K的質(zhì)量濃度(gml-1);(ml);a:待測液的分取倍數(shù);G:烘干樣品質(zhì)量(g);鉀含量的測定浸提法-火焰光度法鹽酸法一、試驗原理同上二、試驗材料和試劑儀器(1)鉀標準溶液:準確稱取烘干(110

10、4h0.9534g500ml1000ppmml1.0mg)1000ppm50ml500ml100ppm(2)0.5N鹽酸溶液:分析純鹽酸配制。(3)儀器:上海產(chǎn)6400型火焰光度計。三、測定步驟工作曲線的繪制從100ppm鉀標準液中吸取10、20、30、40、50ml,分別置100ml 容量瓶中,再分別參加0.5N鹽酸溶液15ml,用水定容至刻度,搖勻,即得到系列分別為10、20、30、40、50ppm的測定用鉀標準溶液。在火焰光度計上,以蒸餾水定檢流計的零位,然后按從稀到濃的挨次測量以鉀濃度(ppm)為橫坐標繪制工作曲線。鉀待測液制備及測定周密稱取經(jīng)粉碎通過60目篩的煙葉樣品0.1000g左

11、右,置于100ml枯燥容量瓶中,參加15ml 0.5N鹽酸,在20以上室溫下,振搖20min, 20ml左右),直接在火焰光度計上測定,登記檢流計的讀數(shù),然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。結(jié)果計算K%=CV10010-6/G:C從工作曲線上查得的待測液含鉀濃度(ppm);V待測液的體積(100ml);G干煙樣重(g);10-6重量換算系數(shù)。煙葉鉀的測定NH OAc浸提，火焰光度法4一、方法原理N4OAcN4OAc計直接測定。 為了抵消 NH4OAc 的干擾影響， 標準鉀溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。二、主要儀器與試劑火焰光度計、來回式振蕩機試劑11mol L-1 中性

12、 NH4OAcpH=7.0溶液。稱取化學(xué)CH3COONH477.09g 加水稀釋，定容至近1L。用HOAcNH4OH pH=7.0，在酸度計上調(diào)整。依據(jù) HOAc的毫升數(shù)，算出所配溶液或許需要量，最終調(diào)pH=7.0。2鉀的標準溶液的配制。稱取KCl二級，1102h0.1907g 溶于1molL-1NH4OAc 1L100gmL-1K NH4OAc 時分別準確吸取此 100gmL-1K 標準液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入 100mL 容量瓶中，1molL-1NH4OAc 02.55.010.015.0、20.0、40.0gmL-1K標準系列溶液。三、操作步驟稱取通過篩的煙樣2.00g 于