1、現(xiàn)代實驗室管理中的原子吸收光譜儀閻 軍 （北京出入境檢驗檢疫局技術中心，北京 100029） 現(xiàn)代實驗室管理中的原子吸收光譜法的應用原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度方法的步驟：均勻化稱樣品消化樣品定 容AAS檢測 AAS校準結(jié) 果原子吸收光譜法測定食品中鉛 不確定度初探不確定度評定過程： 建 摸標準U評定B類評定A類評定合成標準U展伸UU報告原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探不確定度的A類評定: 用對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法,來評定標準不確定度。 表征A類標準不確定度分量的估計方差u2，是由一系列重復觀測值計算得到的，即為統(tǒng)計方差估計值s2。如：通過實驗進行定量。原子吸收光譜法測定食品中

2、鉛不確定度初探不確定度的B類評定: 用不同對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法,來評定標準不確定度。 表征B類標準不確定度分量的估計方差u2，則是根據(jù)有關信息來評定的，即通過一個假定的概率密度函數(shù)得到的，此函數(shù)其于事件發(fā)生的可信度，即主觀概率或先驗概率。如：基于判斷進行定量。原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探對不確定度分量的量化可采用4種方式： （1）通過實驗進行定量。（A類） （2）使用標準物質(zhì)進行定量。（ A類/B 類） （3）基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的結(jié)果進行定量，包括來自供應商的信息，實驗室之間的研究、質(zhì)量保證數(shù)據(jù)等。（ B 類） （4）基于判斷進行定量。（ B 類）原子吸收光譜法測定食品中鉛不

3、確定度初探數(shù)學模型 (C-C0)*V*1000 X = * d * f均 * f容器 * f儀 * f天 m*1000*1000原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探將貯備液的不確定度1gmL-1轉(zhuǎn)化成標準不確定度，按均勻分布有1/3 = 0.58gmL-1將以上各值列于表4。 表4 貯備液及稀釋因子不確定度- 項 目 值 標準不確定度 相對標準不確定度- C貯 1000gmL-1 0.58gmL-1 0.00058 f10 10 0.071 0.0071 f100 100 0.50 0.0050 f5 5 0.0349 0.0069 f2.5 2.5 0.0205 0.0082-原子吸收光譜

4、法測定食品中鉛不確定度初探相對標準不確定度匯總表- 序 號 項 目 來 源 類型 分布 符 號 相對標準不確定度- 1 樣品溶液濃度 1）曲線擬合 A 正態(tài) 測定的不確定度 2）標準貯備液溶液 B 正態(tài) u = u（C）/ C 0.017 3）貯備液稀釋 B 均勻2 玻璃容器的 1）u（f10） B 正態(tài) 0.0071 不確定度 2）u（f100） B 正態(tài) 0.0050 3）u（f5 ） B 正態(tài) 0.0069 4）u（f2.5） B 正態(tài) 0.00823 樣品測量值的 1）儀器 B 均勻 u = 3%/3 0.017 不確定度 2）天平稱量 B 均勻 u = 0.002g/3 0.0012

5、 3）樣品稱量質(zhì)量 A 正態(tài) u = u(m)/m 0.0024-原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探相對展伸不確定度的評價 取包含因子K=2,得相對展伸不確定度為 U = K * Ux = 4.8%原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探報告 用原子吸收光譜法測定食品、化妝品中鉛含量的相對展伸不確定度為: 4.8%(U由相對合成不確定度Ux=2.4%及包含因子K而得)原子吸收光譜法測定食品中鉛不確定度初探小結(jié) （測量不確定度評定的步驟）（1）找出測量不確定度的來源：對影響測量結(jié)果的標準不確定度分量分清是按A類、B類評定，并給出其數(shù)值和自由度。（2）評定分量不確定度的相關性。（3）將各分量標準

6、不確定度考慮相關性后，予以合成得測量結(jié)果的合成標準不確定度及其自由度。（4）按合成標準不確定度及包含因子算出結(jié)果的展伸不確定度。（5）給出不確定度的最后報告。相關國家標準和國際標準4.1.3 實驗室的管理體系應覆蓋實驗室在其固定設施內(nèi)、離開其固定設施的場所，或在有關的臨時或可移動設施中進行的工作。 4.1.5 實驗室應：a)有管理人員和技術人員。他們具有所需的權力和資源以履行其職責、識別對質(zhì)量體系或檢測和（或）校準程序的偏離，以及采取措施預防或減少這類偏離（另見5.2.）b)有保護客戶的機密信息和所有權的政策和程序，包括保護,電子儲存和傳輸結(jié)果的程序：c)有政策和程序以避免卷入任何可能會降低其

7、在能力、公正性、判斷或運作誠實性的可信程度的活 動：d)規(guī)定對檢測和（或）校準質(zhì)量有影響的所有的管理、操作和核查人員的職責、權力和相互關系;e)由熟悉各項檢測和（或）校準的方法、程序、目的和結(jié)果評價的人員對檢測和校準人員包括在培 員工進行足夠的監(jiān)督f)有技術管理層，全面負責技術運作和確保實驗室運作質(zhì)量所需的資源;原始數(shù)據(jù)不可修改,電子簽名等GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO 9001/TickIT, GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 實驗室認可機構(gòu) 中國實驗室國家認可委員會 China National Accreditation

8、 Committe for Laboratories (CNACL) 中國國家出入境檢驗檢疫實驗室認可委員會 China Entry-Exit Inspection and Quarantine Laboratory Accreditation Committee (CCIBLAC) 中國產(chǎn)品質(zhì)量認證機構(gòu)國家認可委員會 China National Accreditation Council for Production (CNACP) 中國質(zhì)量體系認證機構(gòu)國家認可委員會 China National Accreditation Council for Registrars (CNACR) 中國質(zhì)量認證人員國家注冊委員會 China National Registration Board for Auditors (CRBA) 現(xiàn)代實驗室管理中的原子吸收光譜法的應用原子吸