1、等離子光譜法實驗技術(shù)2022/9/26第1頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二 一、原子發(fā)射光譜（AES）分析的含義 原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)（或躍遷到較低能級）時，若此以光的形式放出能量，就得到了發(fā)射光譜。利用物質(zhì)在被外能激發(fā)后所產(chǎn)生的原子發(fā)射光譜來進行分析的方法。其譜線的波長決定于躍遷時的兩個能級的能量差。2022/9/26第2頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二 二、 原子發(fā)射光譜分析的用途2022/9/26第3頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二三、原子發(fā)射光譜分析的特點：1相當高的靈敏度 2有較好的選擇性3準確度較高4能同

2、時測定多種元素，分析速度快。 5用樣量少2022/9/26第4頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二 ICP的分析性能： （1）檢出限低（10-910-11g/L）； （2）穩(wěn)定性好，精密度、準確度高 （0.5%2%)； （3）線性范圍極寬45個數(shù)量級。 （4）自吸效應、基體效應??； （5）選擇合適的觀測高度光譜背景小。 ICP局限性： 對非金屬測定靈敏度低，儀器價格昂貴，維持費用較高（耗用大量Ar氣）。2022/9/26第5頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第6頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二四、 原子發(fā)

3、射光譜分析儀器 光譜儀或分光光度計一般包括五個基本單元：光源、單色器、樣品容器、檢測器和讀出器件。 發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖2022/9/26第7頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二1、光源(Light source)： 光源是提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)，產(chǎn)生光譜。 目前常用的光源有高溫火焰、直流電弧(DC arc)、交流電弧(AC arc)、電火花(electric spark)及電感耦合高頻等離子體（ICP）。 2022/9/26第8頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二 等離子體光源 等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體，由電子、離

4、子、原子和分子所組成，其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等，整體呈現(xiàn)中性。 最常用的等離子體光源是直流等離子焰（DCP）、感耦高頻等離子炬（ICP）、容耦微波等離子炬（CMP）和微波誘導等離子體（MIP）等。2022/9/26第9頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二最常見的是感耦高頻等離子炬（inductive coupled high frequency plasma, ICP)： 感耦高頻等離子炬用電感耦合傳遞功率，是應用較廣的一種等離子光源。感耦高頻等離子炬的裝置，由高頻發(fā)生器、進樣系統(tǒng)（包括供氣系統(tǒng)）和等離子炬管三部分組成。在有氣體的石英管外套裝一個高頻感應線圈，感應線

5、圈與高頻發(fā)生器連接。當高頻電流通過線圈時，在管的內(nèi)外形成強烈的振蕩磁場，在高頻（約40兆赫）時形成的等離子炬，其形狀似圓環(huán)，試樣微?？梢匝刂入x子炬，軸心通過，對試樣的蒸發(fā)激發(fā)極為有利。這種具有中心通道的等離子炬，正是發(fā)射光譜分析的優(yōu)良的激發(fā)光源。 2022/9/26第10頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二載氣（Ar）輔助氣冷卻氣絕緣屏蔽載氣Ar + 樣品樣品溶液廢液2022/9/26第11頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二炬管整體式炬管持久的準直性對有機物的高穩(wěn)定性國產(chǎn)化炬管，低運轉(zhuǎn)費用Hardware可拆卸炬管選項可選的陶瓷噴射管Option

6、al ceramic injector for HF and fusions對有機溶液采用內(nèi)徑為0.8 mm的窄孔可調(diào)的噴射管高度2022/9/26第12頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二等離子體的結(jié)構(gòu)示意圖 預熱區(qū)在電感線圈上方進行觀測Induction Zone初始發(fā)射區(qū)正常分析區(qū) 等離子體尾焰 2022/9/26第13頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第14頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二等離子火焰實物圖2022/9/26第15頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2、光學系統(tǒng)

7、和檢測器 構(gòu)成：狹縫、準直鏡、棱鏡或光柵、會聚透鏡、CCD。2022/9/26第16頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二入射狹縫準直鏡物鏡棱鏡焦面出射狹縫f2022/9/26第17頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第18頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二中階梯光柵分光系統(tǒng)（實物圖）2022/9/26第19頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二Varian Vista MPXMPX檢測器，全波長覆蓋，無溢出問題2022/9/26第20頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期

8、二五、ICP-OES的介紹世界上唯一檢測器象素超百萬的全譜直讀式ICP-OES2022/9/26第21頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二ICP-OES能分析的元素2022/9/26第22頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二ICPOES直觀的儀器狀態(tài)2022/9/26第23頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二采用先進、成熟、穩(wěn)定的CCD技術(shù)專門設計制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm1,100,000個感光元175785范圍連續(xù)覆蓋高保真的信號，保證譜線擬合分離的正確性無需涂層，極高到量子化效率優(yōu)異的檢出限和靈敏度檢測器密封

9、，無需吹掃背照射技術(shù)，最大的光通量減少氦氣消耗穩(wěn)定性更好高精度電子快門，保證曝光時間精確，穩(wěn)定性更好所有波長一次曝光全部讀出（10s積分)，速度快。CCD檢測器 VistaChip2022/9/26第24頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二背景校正功能瓦里安的Vista MPX除了常規(guī)定背景扣除，還增加了計算機自動模擬扣背景，可準確扣除復雜背景2022/9/26第25頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二水平炬管的設計和比較水平炬管非常長，注意其感應線圈的位置，炬管超出其很長一段，幾乎所有的鹽類都沉積在炬管上，其性能和壽命都非常之差再看瓦里安的水平觀測

10、，炬管較IRIS要短得多，樣品的大部分鹽類都被排走，而不會積在炬管上，加上專利的冷錐技術(shù)，最好的克服了背景高，線性差的問題。最適合于環(huán)保、醫(yī)藥、食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域高頻感應線圈2022/9/26第26頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二霧化室Sturman-Masters霧化室穩(wěn)固的結(jié)構(gòu) 抗干擾性能高易于清洗快速更換霧化器 旋流霧化室霧化效率較高清洗速度快2022/9/26第27頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二冷卻玻璃霧化室改進揮發(fā)性有機溶劑(如汽油)的檢測性能降低分析結(jié)果的漂移Accessories有機樣品分析附件降低了有機溶液分析的積炭現(xiàn)象降低有

11、機光譜帶的發(fā)射Reduces band structures改進了檢出限AGM-1加氧附件2022/9/26第28頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二友好的工作界面譜線的信號及背景情況測量數(shù)據(jù)或結(jié)果方法使用記錄表2022/9/26第29頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二靈活的譜線選擇圖形化32,000條在線譜線庫2022/9/26第30頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二6、儀器使用流程1、冷開機（從關(guān)閉狀態(tài)下開機）（1）開計算機、顯示器和打印機，進入操作系統(tǒng)。（2）開氬氣、氮氣氣源閥，檢查并調(diào)節(jié)減壓閥于0.5MPa 左右。（

12、吹掃光路）（3）開儀器前部系統(tǒng)電源開關(guān)（預熱至35）（4）打開冷卻循環(huán)水，（5）將儀器后部高壓電源開關(guān)打開（向上）（6）打開排風系統(tǒng)開關(guān)。2022/9/26第31頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2、運行軟件運行 ICPExpert ,進入 Vista MPX 儀器控制軟件。3、進入Worksheet(工作表格)：（1）測定方法：選擇測量元素、優(yōu)化條件參數(shù)（2）編輯方法。 （3）進入順序頁面：設置順序參數(shù) （4）標準系列及樣品的分析測量2022/9/26第32頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二儀器操作軟件的使用2022/9/26第33頁，共61頁

13、，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第34頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二儀器狀態(tài)2022/9/26第35頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二新建工作表2022/9/26第36頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二測定方法設置2022/9/26第37頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二設置測定元素2022/9/26第38頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二選擇分析線2022/9/26第39頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/

14、9/26第40頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二選擇更多的元素2022/9/26第41頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第42頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二測定條件設置2022/9/26第43頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二標樣設置2022/9/26第44頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第45頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第46頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二測

15、試方法設置完畢2022/9/26第47頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二測定次序設置2022/9/26第48頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第49頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第50頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二測試順序設置完畢2022/9/26第51頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第52頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二分析測試的界面2022/9/26第53頁，共61頁，2022年，5

16、月20日，16點36分，星期二2022/9/26第54頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二2022/9/26第55頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二半定量分析2022/9/26第56頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二半定量分析文件-Rapid Quant For Axial MPX2022/9/26第57頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二半定量分析界面2022/9/26第58頁，共61頁，2022年，5月20日，16點36分，星期二4、關(guān)機（1）清洗進樣霧化室數(shù)分鐘。（2）單擊將等離子體熄滅。（3）將儀器前部系統(tǒng)電源開關(guān)關(guān)閉。（4）將儀器后部高壓電源開關(guān)關(guān)閉（向下）。（5）關(guān)閉循環(huán)水。（6）關(guān)閉氣源。（7）將泵管從蠕動泵上放松。（8）退出 Vista 軟件。關(guān)