1、用高效液相色譜法測(cè)定保胎靈片中芍藥苷的含量【摘要】目的：采用高效液相色譜法測(cè)定保胎靈片中芍藥苷的含量。方法：Krasil184.6250，5色譜柱；流動(dòng)相為乙腈-水10:90；檢測(cè)波長(zhǎng)為230n；柱溫為40；流速為1.0lin1。結(jié)果：芍藥苷進(jìn)樣量在0.1572g0.7860范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程Y=98073.5000X17548.2000r=0.9998。平均回收率為100.04%，RSD為0.7%。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，可為今后修訂該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考?！娟P(guān)鍵詞】保胎靈片芍藥苷HPL法含量測(cè)定DeterinatinfthentenefBataiLingTabl

2、etabyHPL【Abstratbjetive】TestablishaHPLethdfrdeterinatinfthententfrPaeniflrinfBataiLingTableta.ethd:AKrasil18lun(2504.6,5)asuesd.andteperatureassetat40.ThebilephasensistedfAetnitrileater(10:90),ithflratef1.0lin-1.TheUVdetetinavelengthassetat230n.Results:ThealibratinurvesfthePaeniflrinerelinearinthera

3、ngef0.1572g0.7860gr=0.9998.nlusin:Thisethdapearstbesiple,rapid,sensitiveandaurate.【Keyrds】BataiLingTableta;Paeniflrin;HPL;ntentdeterinatin.保胎靈片是一種補(bǔ)腎、固沖、安胎的純中藥制劑，用于前兆流產(chǎn)、習(xí)慣性流產(chǎn)及因流產(chǎn)引起的不孕癥。對(duì)長(zhǎng)期不孕或流產(chǎn)后不孕者有促進(jìn)妊娠作用，同時(shí)有增強(qiáng)機(jī)體免疫力和促進(jìn)胎兒發(fā)育的成效，無毒副作用，宜長(zhǎng)期服用。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于?衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊(cè)?，該標(biāo)準(zhǔn)只有顯微鑒別，沒有含量測(cè)定，本文采用高效液相色譜法對(duì)其處方中的白

4、芍的主要成分芍藥苷進(jìn)展了定量分析，獲得了滿意的結(jié)果。1實(shí)驗(yàn)材料1.1儀器L-2022AHT高效液相色譜儀日本島津制作所；AE240型電子天平瑞士梅特勒；KQ-400KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器功率：400，昆山市超聲儀器。1.2藥品和試劑芍藥苷中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：110736-202228，供含量測(cè)定用；保胎靈片吉林國(guó)藥制藥有限責(zé)任公司，批號(hào)：20220701；吉林紫鑫藥業(yè)股份，批號(hào)：060101，051002；純化水經(jīng)檢測(cè)合格，乙醇為分析純，乙腈為色譜純。2方法與結(jié)論2.1色譜條件色譜柱：Krasil184.6250，5；流動(dòng)相：乙腈-水10:90；檢測(cè)波長(zhǎng)：230n；柱溫：

5、40；流速：1.0lin1，進(jìn)樣量：10l；理論板數(shù)按芍藥苷計(jì)應(yīng)不低于2000。2.2對(duì)照品溶液的制備2.2.1對(duì)照品貯備液精細(xì)稱取減壓枯燥的芍藥苷對(duì)照品10g置25l量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，即得芍藥苷對(duì)照品濃溶液。2.2.2對(duì)照品溶液精細(xì)量取對(duì)照品貯備液1l，置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即得。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3供試品溶液的制備取本品20片，除去包衣，精細(xì)稱定，研細(xì)，取約1.0g，精細(xì)稱定，置具塞三角燒瓶中，精細(xì)參加30%乙醇溶液25l，稱定重量，超聲處理功率250，頻率40KHz30分鐘，放冷，稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.4空白溶液的制備取按

6、處方比例制備但不含白芍的自制空白制劑，再按2.3項(xiàng)下的制備方法制成空白對(duì)照樣品溶液。2.5線性關(guān)系考察精細(xì)汲取2.2.1項(xiàng)下的對(duì)照品貯備液2l，置10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度搖勻，分別精細(xì)汲取2、4、6、8、10l，注入色譜儀進(jìn)展測(cè)定，記錄色譜圖，以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X，色譜峰面積為縱坐標(biāo)Y，求得回歸方程為：Y=98073.5000X17548.2000r=0.9998，結(jié)果說明，芍藥苷進(jìn)樣量在0.15720.7860g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.6精細(xì)度試驗(yàn)精細(xì)汲取2.3項(xiàng)下供試品溶液10l，注入色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定芍藥苷的色譜峰面積值分別為655076、658269、658663

7、、658001、659049、655389，RSD為0.3%，結(jié)果說明本方法的精細(xì)度良好。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精細(xì)汲取2.3項(xiàng)下供試品溶液10l，注入色譜儀，按0、2、4、8、12、24h間隔進(jìn)樣，測(cè)得芍藥苷的色譜峰面積分別為677758、681397、683901、677074、681217、678807，RSD為0.4%。結(jié)果說明，供試品溶液在室溫條件下24h內(nèi)根本穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一供試品，按2.3項(xiàng)下的方法平行制備6份供試品溶液并依法測(cè)定，結(jié)果每片含芍藥苷分別為0.5075、0.5124、0.5025、0.5169、0.5043，RSD為1.2%，結(jié)果說明本法重現(xiàn)性良好。2.9陰性

8、對(duì)照試驗(yàn)精細(xì)汲取溶劑、空白樣品溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液各10l，分別注入液相色譜儀測(cè)定。結(jié)果在空白樣品色譜圖中，在與芍藥苷對(duì)照品峰一樣的保存時(shí)間處無吸收峰。HPL色譜圖A陰性樣品；B對(duì)照品；保胎靈片樣品2.10加樣回收率試驗(yàn)取芍藥苷含量的供試品060101吉林紫鑫藥業(yè)股份，含量為0.5076g/片保胎靈20片，除去包衣，精細(xì)稱定，研細(xì)，精細(xì)稱取6份，取量減半，分別精細(xì)參加對(duì)照品溶液0.393g/l1.9l，再按2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，并依法測(cè)定，記錄色譜峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算出芍藥苷的平均回收率n=6100.04%，RSD=0.7%。2.11樣品測(cè)定取2.2.2項(xiàng)下的對(duì)照品溶液和供試

9、品吉林國(guó)藥制藥有限責(zé)任公司20220701；吉林紫鑫藥業(yè)股份060101；吉林紫鑫藥業(yè)股份051002溶液各10l進(jìn)樣測(cè)定，以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算含量，結(jié)果3批樣品每片芍藥苷的平均含量分別為0.4081、0.4988、0.5525，RSD分別為0.40%、0.87%、0.54%。3討論3.1在對(duì)供試品提取溶劑的選擇中，我們采用了70%、50%和30%的乙醇溶液，結(jié)果用70%乙醇提取后，提取液的脂溶性雜質(zhì)多，純化處理困難；而50%和30%乙醇的提取液，濾過后直接進(jìn)樣，即可得到較好的別離效果。同時(shí)，二者測(cè)得的結(jié)果沒有明顯的差異，鑒于從經(jīng)濟(jì)上考慮，我們采用了30%乙醇為提取溶劑。3.2在提取方法的選擇中，采取超聲提取和水浴回流提取兩種方法做比照，二者測(cè)得的結(jié)果沒有明顯的差異，但從簡(jiǎn)便和節(jié)能上考慮，采用超聲處理法提齲3.3在流動(dòng)相選擇中，采取三種洗脫系統(tǒng)，即乙腈