1、實(shí)習(xí)報(bào)告土壤有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜檢測法六六六與DDT六氯環(huán)己烷（HCH），俗稱六六六、六氯化苯，是環(huán)己烷的1,2,3,4,5,6-六氯代衍生物，屬于鹵代烴類。用作農(nóng)藥。它包括-、-、-、-、-異構(gòu)體，其中-六氯環(huán)己烷是最重要的異構(gòu)體，并且是該殺蟲劑的活性成分，俗稱林丹。六六六與DDTDDT又叫滴滴涕，二二三，化學(xué)名為雙對氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，化學(xué)式(ClCH)CH(CCl)。中文名稱從英文縮寫DDT而來，為白色晶體，不溶于水，溶于煤油，可制成乳劑，是有效的殺蟲劑。為20世紀(jì)上半葉防止農(nóng)業(yè)病蟲害，減輕瘧疾傷寒等蚊蠅傳播的疾病危害起到了不

2、小的作用。但由于其對環(huán)境污染過于嚴(yán)重，目前很多國家和地區(qū)已經(jīng)禁止使用。主要異構(gòu)體及同系物：o,p-DDT；p,p-DDE；p,p-DDD實(shí)驗(yàn)方法：方法依據(jù)：GB/T 14550-93省站實(shí)際操作方法實(shí)驗(yàn)流程：土壤原樣干燥、過篩加硅藻土Cu粉混勻快速溶劑萃取儀轉(zhuǎn)換溶劑（氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）氮吹濃縮過濾（佛羅里硅土柱2MgO3SiO2）上機(jī)分析外標(biāo)法溶液的配制全自動(dòng)快速溶劑萃取儀：快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫（室溫200）、高壓（大氣壓20MPa）條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法，與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比，可大大縮短萃取時(shí)間，提高萃取效率，減少萃

3、取溶劑用量，顯著降低了單個(gè)樣品的提取費(fèi)用，具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。與現(xiàn)有的萃取技術(shù)相比ASE技術(shù)所用時(shí)間最少索氏提取 4至48小時(shí)自動(dòng)索氏提取 1至4小時(shí)超聲萃取 30分鐘至1小時(shí)微波萃取 30分鐘至1小時(shí)ASE快速溶劑萃取 12至20分鐘與現(xiàn)有的萃取技術(shù)相比ASE使用的溶劑量最少索氏提取 200至500毫升自動(dòng)索氏提取 50至100毫升超聲萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶劑萃取 15至45毫升氮吹儀：外標(biāo)法-標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：氣相色譜儀：美國安捷倫公司 7890A型氣相色譜儀頂空自動(dòng)進(jìn)樣器GC進(jìn)樣器檢測器柱箱氣瓶氣相色譜儀：氣相色譜儀：計(jì)算機(jī)

4、色譜儀色譜柱： 相比于國標(biāo)方法的改進(jìn)GB/T 14550-93：實(shí)驗(yàn)室方法：分離能力更勝一籌色譜柱：毛細(xì)管柱與常規(guī)色譜柱分離能力的區(qū)別GB/T 14550-93 中附色譜圖實(shí)驗(yàn)室方法中附色譜圖ECD檢測器：ECD是氣相色譜法常用的幾種檢測器之一，主要用于含有鹵素及雜原子的有機(jī)化合物的測定。是氣相色譜中靈敏度最高的檢測器。其原理是由柱流出的載氣及吹掃氣進(jìn)入ECD池，在放射源放出-射線的轟擊下被電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到基流。當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時(shí)，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負(fù)峰。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應(yīng)信號(hào)。其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理，通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。ECD檢測器：鹵代烴在離子室中發(fā)生解離反應(yīng)，在離子室中樣品的分子解離成游離基和負(fù)離子。鹵代烴在解離過程中需要吸收一定的能量，電子吸收截面將隨溫度的升高而增加，所以鹵代烴在使用ECD