1、太子參揮發(fā)油化學成分研究【摘要】目的比擬不同揮發(fā)油提取方法對太子參揮發(fā)油化學成分的影響。方法提取揮發(fā)油采用方法I是乙醚提取，提取物經(jīng)水蒸氣蒸餾提取法；方法II是直接采用水蒸氣蒸餾提取法。運用G-S-DS聯(lián)用分析技術(shù)和氣相色譜保存指數(shù)法，比擬分析方法I和方法II太子參揮發(fā)油化學成分，用G面積歸一法分別計算了各成分的相對含量。結(jié)果方法I和方法II太子參的揮發(fā)油得率分別為0.28%和0.13%。從方法I提取的揮發(fā)油中鑒定出9種化合物，有7種化合物出峰的保存時間在30in后，其中以鄰苯二甲酸二丁酯相對含量最高87.19%；方法II鑒定8種化合物，均在30in前出峰，其中以2-糠醇相對含量最高79.76

2、%。顯然，方法I和方法II提取的揮發(fā)油化學成分含量和組成有較大的差異；方法I提取的揮發(fā)油中未能檢出2-糠醇，2-糠醇是太子參在水蒸氣蒸餾過程中生成的，重復實驗進一步驗證該結(jié)果。結(jié)論不同提取方法對太子參揮發(fā)油化學成分含量和組成有明顯的影響；2-糠醇不是太子參的天然成分?！娟P鍵詞】太子參；揮發(fā)油；化學成分；2-糠醇；不同提取方法Abstrat：bjetiveTparetheeffetsftdifferentextratinethdsntheheialntentsandpnentsftheessentialilsfrRadixPseudstellariae(RP)ethdsethdI:theesse

3、ntialilsereextratedfrRPbydiethylether,andthenbystreadistillatin.ethdII:theessentialilsereiediatelyextratedfrRPbystreadistillatin.TheheialpnentsereanalyzedbyeansfG-S-DSTherelativententfeahpnentasalulatedbyareanralizatinResultsTheyieldsfessentialilsextratedfrRPbyethdIandethdIIere0.28%and0.13%,respetiv

4、ely.NineheialstruturesereidentifiedintheessentialilsfrRPbyethdI.Therelativetief7heialpundsereafter30in.Phthaliaiddinbutylesterasthehighestrelativentent(87.19%)angtheseheials.EightheialstruturesintheessentialilsfrRPbyethdII,andallrelativetieftheerebefre30in.Angthesepunds,2-furanethanlntentasthehighes

5、trelativentent(79.76%).bviusly,theheialntentsandpnentsintheessentialilsfrRPbytheethdIandtheethdIIeresignifiantlydifferent.Thereasn2-furanethanlintheessentialilsextratedfrRPbyethdI.2-furanethanlasprduedduringstreadistillatin.Thisresultasfurtherprvedithrepeatedtest.nlusinThetdifferentextratethdshavesi

6、gnifianteffetntheheialntentsandpnentsftheessentialilfrRP.2-furanethanlisntnaturalprdutinRP.Keyrds：Pseudstellariaheterphylla;RadixPseudstellariae;Essentialil;heialpnent;2-furanethanl;G-S太子參為石竹科異葉假繁縷屬植物孩兒參Pseudstellariaheterphylla(iq.)PaxexPaxetHff.的枯燥塊根，是常用的大宗藥材。含有皂苷、揮發(fā)油、甾醇、氨基酸、礦物質(zhì)、淀粉等成分1，前報報道太子參揮發(fā)油經(jīng)

7、G-S分析的成分組成，所含有的主要成分與文獻報道不同2，3。本研究采用與文獻報道揮發(fā)油提取的一樣方法，比擬來源一樣太子參不同提取方法的揮發(fā)油化學成分，試圖說明太子參經(jīng)過水蒸氣蒸餾提取過程中產(chǎn)生非天然的揮發(fā)油成分，為太子參揮發(fā)油的天然化學成分研究提供根據(jù)。1材料與方法1.2試劑與儀器乙醚和無水硫酸鈉分析純，上海試劑一廠。Saturn3900/2100氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀美國Varian；數(shù)顯恒溫水浴鍋江蘇省金壇市江南儀器廠；烘箱天津市泰斯特儀器，H-71；毛細管柱：DB5-S300.250.5。數(shù)據(jù)系統(tǒng)：NIST98.lbr，iley7.lbr，p-tx3.lbr。1.3方法1.3.1揮發(fā)油的提取

8、乙醚-水蒸氣蒸餾提取方法：稱取太子參粉末100g，乙醚浸泡1d，加乙醚回流提取2h，重復提取3次，合并提取液，回收乙醚，殘留物經(jīng)水蒸氣蒸餾6h，蒸餾液乙醚萃取，回收乙醚，無水硫酸鈉脫水，得無水揮發(fā)油。0.28%水蒸氣蒸餾提取方法：稱取曬干太子參粉末100g，采用水蒸氣蒸餾法，連續(xù)提取6h，蒸餾液乙醚萃取，回收乙醚，無水硫酸鈉脫水，得無水揮發(fā)油。0.13%。1.3.2G-S測定條件樣品經(jīng)4膜過濾后稀釋1000倍備用。G測試條件：不分流進樣；進樣量1l；進樣口溫度250；載氣為99.999%高純氦氣；流速1l/in；色譜條件：柱溫采用程序升溫，60保存2in以5/in上升到105，再以2/in上升

9、到135保存10in，然后以5/in上升到260保存20in。S測試條件：G-S接口溫度280；EI離子源，電離能為70eV，四級管溫度為150；掃描范圍40650au；采收方式為全掃描。2結(jié)果與討論2.1太子參乙醚-水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油成分組成分析結(jié)果太子參分別采用乙醚-水蒸氣蒸餾提取和水蒸氣蒸餾提取，揮發(fā)油G-S分析圖譜分別見圖1和圖2，成分分析結(jié)果見表1。采用乙醚-水蒸氣蒸餾制備量提取揮發(fā)油，經(jīng)G-S分析結(jié)果與圖1一樣。由表1可見，從曬干太子參乙醚-水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油中檢出15個化合物，有6個化合物相對含量極低。未能檢出萜類成分，檢出芳香類成分多為芳香酯，如鄰苯二甲酸-二2-甲基丙

10、基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸雙十三碳烷酯；還有苯酚類成分，如3-甲基-4，6-二叔丁基苯酚，其余均屬于脂肪類成分。由圖1可見，揮發(fā)油成分別離基線平穩(wěn)，但出峰較少，檢出鄰苯二甲酸二丁酯的相對含量最高，為87.19%。而從曬干太子參水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油中檢出8化合物，除了dl-檸檬烯屬于萜類成分外，其余均屬于脂肪類成分。由圖2可見，大多數(shù)峰出如今30in前，其中主要成分是2-糠醇，相對含量為79.76%，而30in后未檢出成分。圖1曬干太子參乙醚-水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油G-S略圖2曬干太子參水蒸餾提取的揮發(fā)油G-S略表1乙醚-水蒸氣蒸餾法和水蒸氣蒸餾法提取的太子參揮發(fā)油

11、化學成分分析略*乙醚-水蒸氣蒸餾；*水蒸氣蒸餾曬干太子參分別采用乙醚-水蒸氣蒸餾提取和水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，比擬兩者揮發(fā)油成分，結(jié)果說明，曬干的太子參采用水蒸氣蒸餾提取，可以檢出多種沸點相對較低的揮發(fā)油成分，但由于水蒸氣蒸餾的溫度高和時間長，而且太子參含有的成分復雜，導致?lián)]發(fā)油成分組成的變化，而采用乙醚-水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油成分組成多數(shù)沸點相對較高，說明揮發(fā)油不同提取方法影響揮發(fā)油成分組成。2.2太子參中糠醇的成分分析太子參采用水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，經(jīng)G-S別離測定，檢出了糠醇。王喆星等3采用水蒸氣蒸餾提取也別離到相對含量最高的糠醇，而采用乙醚-水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油中未能檢出該成分，由于糖

12、類和氨基酸通過梅拉德反響消費糠醇4，5，糖類和氨基酸難溶于乙醚，乙醚提取物脂溶性成分經(jīng)過水蒸氣蒸餾未能產(chǎn)生梅拉德反響。說明糠醇是太子參在水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油過程中人工合成的產(chǎn)物，而不是太子參天然存在的成分，因此，采用乙醚-水蒸氣蒸餾提取太子參揮發(fā)油，防止太子參揮發(fā)油中非天然成分的生成?？傊?，不同提取方法影響太子參揮發(fā)油的成分含量和組成，而水蒸氣蒸餾提取太子參揮發(fā)油導致非天然揮發(fā)油成分糠醛的生成。致謝：福州大學化學化工學院碩士研究生廖芳平、朱金榮、本科生吳采明、蘇豪杰同學參加研究的局部工作；福建省寧德市養(yǎng)和堂柘榮太子參開發(fā)王樹貴同志提供新穎太子參，特此感謝！【參考文獻】1余永邦，秦民堅，余國奠.太子參化學成分、藥理作用及質(zhì)量評價研究進展J.中國野生植物資源，2022，224：1.2