原子熒光作業(yè)指導書(實驗室版)原子熒光作業(yè)指導書(實驗室版)原子熒光作業(yè)指導書(實驗室版)資料僅供參考文件編號：2022年4月原子熒光作業(yè)指導書(實驗室版)版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：長?？h環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)文件文件編號：CHJ－03－Z46雙道全自動注射式原子熒光光度計操作與維護程序第1頁共2頁第B版第0次修訂頒布日期：2015年1月1日一、操作步驟1.開機準備：打開電源（按照左側插座-下高壓電源-上穩(wěn)壓電源-右側插座順序依次開啟各電源），開電腦，開氣閥（氣壓保持在）。2.開機自檢與預熱：打開原子熒光主機，觀察空心陰極燈是否被點起（汞燈需要用海綿摩擦或者電打火器激發(fā)光源）；首次使用元素燈應用調光器調整光點位置（經目測：使調光器側面十字線中心與光電倍增管中心位置一致）；打開自動進樣器主機；調整電腦時間，點開軟件，連接數據庫按順序進行3項自檢；“點火”，預熱30-60min（汞元素預熱時間稍長，最好超過1h）。3.連接進樣器：載流槽裝好載液，連接“補酸”、“還原劑”和“廢液”至相關容器（最外側紅管連接還原劑、最內側紅管連接酸），壓好蠕動泵（壓好管下壓，按4-4-3-3-4的格數調好），打開風機。4.條件設置和空跑：道（硒、砷）曲線濃度設置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲線濃度設置：0、、、、、、（ug/L）；.測量條件：空白判別值設為5。儀器條件：AS（負高壓280V燈電流60mA）；SE（負高壓300V燈電流80mA）：HG（負高壓260V燈電流20mA）..進行“樣品測試”，待熒光強度穩(wěn)定后關閉（約20次）。5.測試：測定標準空白和標準曲線（手動測量標準曲線選擇“測量標準曲線”，自動稀釋標準曲線選擇“自動稀釋配置標準曲線”），空白驗證符合條件后，測定樣品空白及樣品。6.后續(xù)步驟：測定完成后點擊“文件”欄，打印標準曲線及A、B道原始數據；將載液管道和還原劑管道放入超純水中，點擊“清洗”，運行儀器，清洗管道。點擊“熄火”，同時透過視窗觀察確認“熄火”。再點擊“關氣”。點擊“文件”菜單中的“退出”，后依次關閉原子熒光光度計電源、注射進樣斷續(xù)流動氫化物發(fā)生裝置電源和氣閥，并搬下壓片，放松泵管。長海縣環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)文件文件編號：CHJ－03－Z46雙道全自動注射式原子熒光光度計操作與維護程序第2頁共2頁第B版第0次修訂頒布日期：2015年1月1日二、注意事項及維護1.泵管維護。在使用泵管的時候，要注意管壓頭松緊程度合適。在使用一段時間后（一般為1個月），應向泵管與泵頭間的空隙滴加機械油，以保護泵管。泵管使用一段時間后，應更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時間有的可以再次使用。2.測定汞時，當空白熒光強度大于1000時，應及時清洗原子化器和管路。3.若長時間不用，應定期開機運行儀器，應做到每周一次。運行時檢查儀器管路的密閉性以及儀器的運行狀況。4.儀器維護時注意更換相關元素燈，保證每個元素燈定期被點亮。更換元素燈時注意關閉電源，并保證燈芯冷卻。5.實驗結束后，注意清洗管路，并空置管路內的水分，注意走電和關閉氬氣。三、藥品配制汞的標準曲線的配制汞標準中間液：吸取汞標準儲備液（國家標準物質研究中心，濃度為100mg/L），移入500mL的容量瓶中，并加入重鉻酸鉀用5%硝酸稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L。汞標準使用液：吸取汞標準中間液，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為L，即20μg/L。標準曲線的繪制：取5個100ml容量瓶，分別加入、、、、的汞標準使用液，每個管中加入的HCl(1+1)，用超純水定容至100ml，搖勻。所配制的標準曲線的濃度分別為μg/L、μg/L、μg/L、μg/L、μg/L.單標自動稀釋曲線的繪制：取標準使用液，移入50ml容量瓶中，加入的HCl(1+1)，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為2μg/L。上機設置稀釋曲線濃度。砷的標準曲線的配制砷標準中間液：吸取砷標準儲備液（國家標準物質研究中心，濃度為100mg/L），移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L。砷標準使用液：吸取砷標準中間液，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為L，即100μg/L。標準曲線的繪制：取5個100ml容量瓶，分別加入、、、、的砷標準使用液，每個管中加入的HCl(1+1)和%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至100ml，搖勻。所配制的標準曲線的濃度分別為μg/L、μg/L、μg/L、μg/L、μg/L。單標自動稀釋曲線的繪制：取標準使用液，移入50ml容量瓶中，加入的HCl(1+1)和%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為10μg/L。上機設置稀釋曲線濃度。硒的標準曲線的配制硒標準中間液：吸取硒標準儲備液（國家標準物質研究中心，濃度為100mg/L），移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L。硒標準使用液：吸取硒標準中間液，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標線，搖勻。此溶液濃度為L，即100μg/L。標準曲線的繪制：取5個100ml容量瓶，分別加入、、、、的硒標準使用液，每個管中加入的HCl(1+1)和%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至100ml，搖勻。所配制的標準曲線的濃度分別為μg/L、μg/L、μg/L、μg/L、μg/L。單標自動稀釋曲線的繪制：取標準使用液，移入50ml容量瓶中，加入的HCl(1+1)和%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為10μg/L。上機設置稀釋曲線濃度。市站作業(yè)指導相關附錄：3維護內容：泵管維護。在使用泵管的時候，要注意管壓頭松緊程度合適。在使用一段時間后（一般為1個月），應向泵管與泵頭間的空隙滴加機械油，以保護泵管。泵管使用一段時間后，應更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時間有的可以再次使用。測定汞時，當空白熒光強度大于1000時，應及時清洗原子化器和管路。若長時間不用，應定期開機運行儀器，應做到每周一次。運行時檢查儀器管路的密閉性以及儀器的運行狀況。4注意事項：儀器應安放在帶有良好排風設備及具備穩(wěn)定電力供應的實驗室。室內工作溫度為15－35℃儀器應放置在堅固穩(wěn)定的實驗臺上，避免陽光直射，實驗臺應具有防酸和絕緣保護（如橡膠墊）。實驗臺寬度至少70厘米，后部距墻或其它設備應有至少50厘米的空隙，以利于儀器的連接和維修。更換空心陰極燈時，一定要關閉儀器電源，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合。在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣。在開機前，應檢查原子化器下部去水裝置中是否有適當水封存在，否則應及時補充。去水裝置主要用于將管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水氣進入原子化器中的石英爐芯，產生散射效應以及石英管爆裂。每次開機應在AFS-9700原子熒光文件菜單中進行氣路自檢，對載氣閥、屏蔽氣閥、自動進樣器、空心陰極燈及其電路進行全部檢測。每次測定開始時，觀測排液是否正常，不要有積液。如果運行有問題，可調節(jié)壓塊螺絲。如無法調節(jié)，檢查泵管是否破裂或壓扁，進行更換。實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。每次測定完樣品后都應該對管路進行清洗，方法是在空白溶液杯和還原劑容器中加入超純水，運行儀器清洗管道。樣品管每次測定完畢后應在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。每次測定完樣品后，應從自動進樣器上