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文檔簡介
實(shí)驗(yàn)二
二苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解制備二苯甲醇的原理及方法。(2)練習(xí)半微量實(shí)驗(yàn)。二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式0.0055mol0.015mol(過量)反應(yīng)機(jī)理Zn→Zn2++2e1g二苯甲酮(0.025mol),1g鋅粉(0.012mol)1g氫氧化鈉(0.025mol)
10ml無水乙醇,10ml石油醚(60~90C)硅膠G,苯三、試劑五、操作規(guī)程利用TLC檢查反應(yīng)是否完全,若不完全則再加熱15min重結(jié)晶操作六、分離提純反應(yīng)混合物霍氏漏斗抽濾(用少量無水乙醇洗滌固體)濾液(乙醇鈉、二苯甲醇鹽、乙醇、未反應(yīng)的二苯甲酮)固體(Zn)1)轉(zhuǎn)入80ml冷水中,加濃鹽酸酸化,使二苯甲醇充分游離出來2)冷卻結(jié)晶、抽濾水洗,除無機(jī)鹽3)用石油醚重結(jié)晶,除乙醇二苯甲醇七、
操作要點(diǎn)1、二苯甲酮和氫氧化鈉必須研碎,否則反應(yīng)很難進(jìn)行。2、
鋅粉最好后加,便于振搖。3、整個(gè)反應(yīng)過程要求不斷振搖,是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。4、反應(yīng)液顏色為灰黑色為正常。若溶液發(fā)紅,可能反應(yīng)不成功。5、酸化時(shí),溶液的酸性不宜太強(qiáng),否則難于析出固體。PH=5~6。6、
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