藥物色譜分析-1齊永秀藥物分析教研室藥物色譜分析-1齊永秀第一章概論色譜法的定義、特點及其發(fā)展歷史色譜法的分類色譜法在藥學研究中的作用和未來色譜法的相關文獻介紹第一章概論色譜法的定義、特點及其發(fā)展歷史色

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法

定

義色譜分析法（Chromatography）是一種物理或物理化學的分離分析方法，主要用于分析多組分樣品.色譜系統(tǒng)由固定相和流動相組成。色

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義色譜分析法（Chromatography）色

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法

特點分離效率高，一般可同時分離分析多種化合物，柱效高。分析速度快靈敏度高樣品用量少應用范圍廣選擇性好易于自動化缺點是定性能力不如光譜法色

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法

特點分離效率高，一般可同時分離分析多種化合物，柱色譜分析法與其他分析方法的比較化學法光譜法色譜法適用范圍原料藥含量測定一般雜質檢查特定官能團鑒別藥物、藥物代謝物或藥物中雜質定性及結構鑒定藥物的定性、定量分析靈敏度較低，一般為mg級較高，一般為g~mg級較高，一般為ng~g級優(yōu)點簡單、直觀、快速、價廉準確度高分離效率高缺點無分離能力，選擇性差無分離能力，選擇性差定性能力較差色譜分析法與其他分析方法的比較化學法光譜法色譜法適用范圍原料色譜法的誕生1834年，德國化學家Runge進行染料和植物萃取液的布上分離試驗1897年，德伊以裝白土的柱子分離石油1903年，俄國植物學家茨維特提出了吸附原理分離植物色素，1906年發(fā)表關于色譜的論文色譜法的誕生1834年，德國化學家Runge進行染料和植物萃色

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理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge提出液-液分配色譜法1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時提出流動相可用氣體代替1956年,VanDeemter等提出了色譜過程的速率理論1965年,Giddings提出速率理論偶合方程近年來色譜理論研究多集中在柱過程熱力學和動力學參數(shù)、毛細管色譜柱、保留規(guī)律預測及超臨界流體色譜等方面色

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理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge色

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方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schraiber在玻璃板上涂氧化鋁，用來分離藥物1949年，Macllean等在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板1956年，Stah提出概念，開發(fā)出薄層色譜板涂布器1964年，Hara發(fā)明了薄層掃描光度計近年來，超薄層色譜法為此開創(chuàng)了一個全新的領域。薄層色譜法色

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方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schrai色

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方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出氣相色譜法，闡述其理論和方法，因此獲諾貝爾化學獎。1954年，Ray把熱導池檢測器用于氣相色譜儀1958年，產(chǎn)生毛細管氣相色譜法1959年，氣相色譜的新儀器產(chǎn)生20世紀60年代，推出了氣相色譜-質譜聯(lián)用技術。氣相色譜法色

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方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出色

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方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功1966年，紫外檢測器的研制成功，熒光和電化學檢測器陸續(xù)問世1967年，第一臺自動化液相色譜儀組成，色譜柱的填料也有了新進展19世紀80年代，二極管陣列檢測器產(chǎn)生，HPLC-MS技術出現(xiàn)2004年，超高效液相色譜出現(xiàn)（WatersACQUITYUPLC;AgilentRRLC）液相色譜法色

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方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功液相色譜法色

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方法的發(fā)展1948年，瑞典科學家梯塞留斯因應用電泳法分析血清蛋白而被授予諾貝爾化學獎1967年，提出區(qū)帶電泳（CZE）20世紀80年代，提出了內徑較小的毛細管中，軸向擴散是影響柱效的主要因素，人們又相繼提出了膠束電動毛細管電泳法（MECC），非水毛細管電泳法（NACE），毛細管等電聚焦電泳（CIEF），毛細管凝膠電泳（CGE），90年代毛細管電色譜開始受到重視毛細管電泳法色

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方法的發(fā)展1948年，瑞典科學家梯塞留斯因應用電泳法CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來薄層層析（30年代）氣相色譜（40年代）液相色譜（60年代）毛細管電泳（80年代）微全分析系統(tǒng)uTAS（90年代末）分離分析技術發(fā)展簡史移動界面電泳（30年代）凝膠電泳（60年代）CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來薄層層析（30年代）氣相色譜第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatography,GC），又分為氣-固色譜法GSC和氣液色譜法GLC液相色譜法（liquidchromatography,LC），又分為液-固色譜法LSC和液-液色譜法LLC超臨界流體色譜法（supercriticalfluidchromatography），是以超臨界流體作流動相，以固體吸附劑或鍵合到載體上的高聚物為固定相的色譜法一、按流動相和固定相的物態(tài)分類第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatogr二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchromatography）分配色譜法（partitionchromatography）分子排阻色譜法（molecularexclusionchromatography）離子交換色譜法（ionexchangechromatography,IEC）親和色譜法（affinitychromatography,AC）毛細管電泳法（capillaryelectrophoresis,CE）手性色譜法（chiralchromatography,CC）二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchro三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatography）平板色譜法（planechromatography）三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatog第三節(jié)色譜在藥學研究中的作用和未來薄層色譜法是鑒別和有關物質檢查的常用方法液相色譜法是藥物含量、中藥有效成分、體內藥物分析、藥理研究和臨床檢驗常用技術氣相色譜法是藥品中揮發(fā)性成分、中藥農藥殘留和有機溶劑殘留的主要檢測方法毛細管電泳在蛋白質分離、手性藥物的分離等方面應用較廣第三節(jié)色譜在藥學研究中的作用和未來薄層色譜法是鑒別和有關各國藥典色譜方法收載時間的比較色譜方法USP/年BP/年JP/年ChP/年TLC1965196819711977GC1965197319711985HPLC1975198019811985CE20012000未收載2000各國藥典色譜方法收載時間的比較色譜方法USP/年BP/年JP色譜法在藥典一部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版602--18112111121072005年版848--49112133102480色譜法在藥典一部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢色譜法在藥典二部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版196--28323291631652722005年版199--2963589484534575色譜法在藥典二部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢高效液相色譜法的未來發(fā)展新型色譜柱填料的發(fā)展開發(fā)研制高純度或超純度硅膠設計或發(fā)展新的配基和新的鍵合試劑增強表面疏水性研制高聚物型填料聚合物包覆型填料高靈敏度檢測器的研制超高效液相色譜法高效液相色譜法的未來發(fā)展新型開發(fā)研制高純度或超純度硅膠設計或氣相色譜法的未來發(fā)展氣相色譜法的熱點全二維氣相色譜快速氣相色譜微型氣相色譜儀新型氣相色譜固定相色譜柱的溶膠-凝膠涂漬技術氣相色譜法的未來發(fā)展氣相全二維氣相色譜快速氣相色譜微型氣相色微流控芯片和芯片毛細管電泳法的發(fā)展微型全分析系統(tǒng)—芯片實驗室，有可能引領化學分析領域新一輪變革多維色譜如：GC-GC；HPLC-GC；ODS-SCE，ODS-ICE；HPLC-TLC等色譜光譜聯(lián)用技術如：GC-FTIR，GC-MS；HPLC-MS；LC-NMR；CE-MS色譜聯(lián)用技術的發(fā)展微流控芯片和芯片毛細管電泳法的發(fā)展微型全分析系統(tǒng)—芯片實驗室第四節(jié)色譜法的相關文獻介紹外文期刊：1.JournalofChromatographyA,荷蘭2.JournalofChromatographyB,荷蘭3.Chromatographia,德國4.JournalofChromatographyScience，美國5.BiomedicalChromatography,英國第四節(jié)色譜法的相關文獻介紹外文期刊：第四節(jié)色譜法的相關文獻介紹有關色譜的網(wǎng)站：1.ACS美國化學會2.Pubmed文摘數(shù)據(jù)庫3.Springer公司搜索網(wǎng)4.國家科技文獻圖書中心5.ISI檢索第四節(jié)色譜法的相關文獻介紹有關色譜的網(wǎng)站：謝謝各位！謝謝各位！藥物色譜分析-1齊永秀藥物分析教研室藥物色譜分析-1齊永秀第一章概論色譜法的定義、特點及其發(fā)展歷史色譜法的分類色譜法在藥學研究中的作用和未來色譜法的相關文獻介紹第一章概論色譜法的定義、特點及其發(fā)展歷史色

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義色譜分析法（Chromatography）是一種物理或物理化學的分離分析方法，主要用于分析多組分樣品.色譜系統(tǒng)由固定相和流動相組成。色

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義色譜分析法（Chromatography）色

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特點分離效率高，一般可同時分離分析多種化合物，柱效高。分析速度快靈敏度高樣品用量少應用范圍廣選擇性好易于自動化缺點是定性能力不如光譜法色

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特點分離效率高，一般可同時分離分析多種化合物，柱色譜分析法與其他分析方法的比較化學法光譜法色譜法適用范圍原料藥含量測定一般雜質檢查特定官能團鑒別藥物、藥物代謝物或藥物中雜質定性及結構鑒定藥物的定性、定量分析靈敏度較低，一般為mg級較高，一般為g~mg級較高，一般為ng~g級優(yōu)點簡單、直觀、快速、價廉準確度高分離效率高缺點無分離能力，選擇性差無分離能力，選擇性差定性能力較差色譜分析法與其他分析方法的比較化學法光譜法色譜法適用范圍原料色譜法的誕生1834年，德國化學家Runge進行染料和植物萃取液的布上分離試驗1897年，德伊以裝白土的柱子分離石油1903年，俄國植物學家茨維特提出了吸附原理分離植物色素，1906年發(fā)表關于色譜的論文色譜法的誕生1834年，德國化學家Runge進行染料和植物萃色

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理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge提出液-液分配色譜法1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時提出流動相可用氣體代替1956年,VanDeemter等提出了色譜過程的速率理論1965年,Giddings提出速率理論偶合方程近年來色譜理論研究多集中在柱過程熱力學和動力學參數(shù)、毛細管色譜柱、保留規(guī)律預測及超臨界流體色譜等方面色

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理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge色

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方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schraiber在玻璃板上涂氧化鋁，用來分離藥物1949年，Macllean等在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板1956年，Stah提出概念，開發(fā)出薄層色譜板涂布器1964年，Hara發(fā)明了薄層掃描光度計近年來，超薄層色譜法為此開創(chuàng)了一個全新的領域。薄層色譜法色

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方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schrai色

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方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出氣相色譜法，闡述其理論和方法，因此獲諾貝爾化學獎。1954年，Ray把熱導池檢測器用于氣相色譜儀1958年，產(chǎn)生毛細管氣相色譜法1959年，氣相色譜的新儀器產(chǎn)生20世紀60年代，推出了氣相色譜-質譜聯(lián)用技術。氣相色譜法色

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方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出色

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方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功1966年，紫外檢測器的研制成功，熒光和電化學檢測器陸續(xù)問世1967年，第一臺自動化液相色譜儀組成，色譜柱的填料也有了新進展19世紀80年代，二極管陣列檢測器產(chǎn)生，HPLC-MS技術出現(xiàn)2004年，超高效液相色譜出現(xiàn)（WatersACQUITYUPLC;AgilentRRLC）液相色譜法色

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方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功液相色譜法色

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方法的發(fā)展1948年，瑞典科學家梯塞留斯因應用電泳法分析血清蛋白而被授予諾貝爾化學獎1967年，提出區(qū)帶電泳（CZE）20世紀80年代，提出了內徑較小的毛細管中，軸向擴散是影響柱效的主要因素，人們又相繼提出了膠束電動毛細管電泳法（MECC），非水毛細管電泳法（NACE），毛細管等電聚焦電泳（CIEF），毛細管凝膠電泳（CGE），90年代毛細管電色譜開始受到重視毛細管電泳法色

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方法的發(fā)展1948年，瑞典科學家梯塞留斯因應用電泳法CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來薄層層析（30年代）氣相色譜（40年代）液相色譜（60年代）毛細管電泳（80年代）微全分析系統(tǒng)uTAS（90年代末）分離分析技術發(fā)展簡史移動界面電泳（30年代）凝膠電泳（60年代）CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來薄層層析（30年代）氣相色譜第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatography,GC），又分為氣-固色譜法GSC和氣液色譜法GLC液相色譜法（liquidchromatography,LC），又分為液-固色譜法LSC和液-液色譜法LLC超臨界流體色譜法（supercriticalfluidchromatography），是以超臨界流體作流動相，以固體吸附劑或鍵合到載體上的高聚物為固定相的色譜法一、按流動相和固定相的物態(tài)分類第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatogr二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchromatography）分配色譜法（partitionchromatography）分子排阻色譜法（molecularexclusionchromatography）離子交換色譜法（ionexchangechromatography,IEC）親和色譜法（affinitychromatography,AC）毛細管電泳法（capillaryelectrophoresis,CE）手性色譜法（chiralchromatography,CC）二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchro三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatography）平板色譜法（planechromatography）三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatog第三節(jié)色譜在藥學研究中的作用和未來薄層色譜法是鑒別和有關物質檢查的常用方法液相色譜法是藥物含量、中藥有效成分、體內藥物分析、藥理研究和臨床檢驗常用技術氣相色譜法是藥品中揮發(fā)性成分、中藥農藥殘留和有機溶劑殘留的主要檢測方法毛細管電泳在蛋白質分離、手性藥物的分離等方面應用較廣第三節(jié)色譜在藥學研究中的作用和未來薄層色譜法是鑒別和有關各國藥典色譜方法收載時間的比較色譜方法USP/年BP/年JP/年ChP/年TLC1965196819711977GC1965197319711985HPLC1975198019811985CE20012000未收載2000各國藥典色譜方法收載時間的比較色譜方法USP/年BP/年JP色譜法在藥典一部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版602--18112111121072005年版848--49112133102480色譜法在藥典一部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢色譜法在藥典二部中的應用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版196--28323291631652722005年版199--296