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文檔簡介

含氯苯酚的測試

深圳市宇冠檢測有限公司

一、含氯苯酚簡介二、含氯苯酚的危害三、含氯苯酚的限制法規(guī)四、含氯苯酚的測試步驟五、含氯苯酚測試注意事項

一、含氯苯酚的簡介

含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物,包括五氯苯酚、四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和鄰苯基苯酚的全部同分異構(gòu)體。五氯苯酚及鄰苯基苯酚結(jié)構(gòu)式如下:

二、含氯苯酚的用途及危害

含氯苯酚主要用作除草劑、殺菌劑、防腐劑和防霉劑。五氯苯酚是由國務(wù)院安全生產(chǎn)監(jiān)督管理部門會同國務(wù)院工業(yè)和信息化、公安、環(huán)境保護、衛(wèi)生、質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫、交通運輸、鐵路、民用航空、農(nóng)業(yè)主管部門公布的《危險化學(xué)品目錄》2015版,第2144條列出的劇毒化學(xué)品。五氯苯酚可通過皮膚吸收,對肝、腎有損害。誤食會中毒,嚴重時導(dǎo)致死亡。醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)若經(jīng)常與五氯苯酚的產(chǎn)品接觸,極有可能影響人體健康,而癥狀包括頭痛、腹痛、嘔吐及對中央神經(jīng)系統(tǒng)有所損害。五氯苯酚和四氯苯酚還可能致白血病、淋巴瘤和對人體軟組織肉瘤有害。四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚對眼鏡、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性,可致眼鏡損傷。

三、含氯苯酚的限制法規(guī)

1999/51/EC,REACH附錄17第22條;OEKO-TEXStandard100國際環(huán)保紡織協(xié)會紡織品生態(tài)標簽;GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求;德國化學(xué)品法;法國官方公報(97/0141/F);荷蘭有關(guān)五氯苯酚的商品法案條例(ActonPCP,18.02.94);奧地利有關(guān)五氯苯酚的法規(guī)(VerbotPCPBGBL.Nr.58/1991);瑞士物質(zhì)法令(stoffverordnunganhang3.1PCPundTeCP);英國環(huán)境保護條例(有害物質(zhì)的控制);瑞典國家化學(xué)品監(jiān)察范圍內(nèi)的化學(xué)品和生物有機體條例;

四、含氯苯酚的測試步驟

含氯苯酚測試方法有:ISO17070-2015皮革-化學(xué)試驗-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚同分異構(gòu)體和五氯苯酚的測定;GB/T18414.1-2006紡織品含氯苯酚的測定第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法;

GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測定第2部分:氣相色譜法;

GB/T22808-2008皮革和毛皮化學(xué)試驗五氯苯酚含量的測定;

GB/T20386-2006紡織品鄰苯基苯酚的測定;GB/T24166-2009染料產(chǎn)品中含氯苯酚的測定;測試原理用合適的方式將樣品中的含氯苯酚提取出來,提取液用乙酸酐進行乙?;?,加入正己烷將含氯乙酸苯酯液-液萃取到正己烷相中,正己烷相脫水干燥后GC-MS測試分析。H2O4.回收率試驗準確移取100ul含氯苯酚混標(100mg/l)和100ul的TCG內(nèi)標(100mg/l)到蒸餾瓶中,加入20ml1mol/L的硫酸,和樣品一樣按照2.3進行處理和測試。含氯苯酚的回收率要求達到90%3.標準溶液準備準確移取合適體積的含氯苯酚混標(100mg/l)和20ul的TCG內(nèi)標(100mg/l)到30ml的0.1mol/l碳酸鉀溶液中,和樣品一樣按照3的步驟進行乙酰化,有機相轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶并用正己烷定容到刻度。TCG內(nèi)標的最終濃度為0.04mg/l

GB/T18414.2-2006測試步驟

1.提取取代表性樣品,將其剪碎至5×5mm以下,混勻。稱取1g置于提取器中,加入20ml丙酮,充分混勻后在超聲波發(fā)生器中提取15分鐘。丙酮溶液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶,殘渣再分別用20ml丙酮提取2次,并入濃縮瓶。將濃縮瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用30ml碳酸鉀溶液分3次將殘液轉(zhuǎn)移至150ml分液漏斗中;2.乙?;瘜V液置于150ml分液漏斗中,加入1ml乙酸酐,振搖2分鐘,準確加入5ml正己烷,再振搖2分鐘,靜置5分鐘,棄去下層。正己烷相用硫酸鈉溶液(20g/l)洗2次(每次20ml),靜置分層后棄去下層。在玻璃漏斗中加脫脂棉和1g無水硫酸鈉,正己烷相過無水硫酸鈉后GC測試分析;3.標液準備準確移取合適體積的標準儲備液或中間液于150ml分液漏斗中,用碳酸鉀稀釋至30ml,加入1ml乙酸酐按照2進行乙?;?;GB/T20386-2006測試步驟1.提取取代表性樣品,將其剪碎至5×5mm以下,混勻。稱取1g置于100ml具塞錐形瓶中,加入50ml甲醇,在超聲波發(fā)生器中提取20分鐘。將提取液過濾與100ml濃縮瓶中。殘渣再用30ml甲醇超聲提取5分鐘,合并濾液,與40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用8ml碳酸鉀溶液(0.1mol/l)將濃縮液溶解并全部轉(zhuǎn)移至15ml離心管中;2.乙?;尤?ml乙酸酐,振搖2分鐘,準確加入5ml正己烷,振搖2分鐘,以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心3分鐘。用尖嘴吸管抽取下層水相。加入10ml硫酸鈉溶液(20g/l),再振搖1分鐘,以以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心3分鐘,正己烷相GC-MS測試分析;3.標液準備準確移取一定體積的標準儲備液或中間液于150ml離心管中,用碳酸鉀溶液稀釋至8ml,加入1ml乙酸酐,按照2進行乙?;?;1.提取稱取1g樣品,置于提取器中。往提取器中準確加入30ml碳酸鉀溶液(0.1mol/l),充分振蕩并置于超聲波浴中萃取20分鐘。將提取液抽濾,固體部分用碳酸鉀溶液10ml洗滌兩遍,合并濾液;2.乙?;瘜V液置于150ml分液漏斗中,加入2ml乙酸酐,振搖2分鐘,準確加入10ml正己烷,振搖2分鐘,靜置分層,棄去下層。上層正己烷相加入50ml硫酸鈉溶液,振蕩2分鐘后棄去下層。將正己烷相轉(zhuǎn)移至離心管中,加入1g無水硫酸鈉,振搖1分鐘,以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3分鐘,取上層清液GC-MS測試分析;3.標液準備準確移取合適體積的標準儲備液或中間液于150ml分液漏斗

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