400M核磁操作方法《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!400M核磁簡介400M核磁軟件有自動(dòng)程序，但允許手動(dòng)操作儀器，且實(shí)驗(yàn)效果較好元素所400M核磁是美國Varian公司的產(chǎn)品型號：MercuryPlus4002004年8月安裝完畢，正式開放2004年12月開始正式使用，30元/小時(shí),夜間50元/次300M核磁的使用規(guī)則同樣適用于400M核磁譜儀《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!處理樣品管將樣品管外表擦干凈將樣品管插入轉(zhuǎn)子用量規(guī)測量樣品管的長度《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!量規(guī)的

適用方法測量時(shí)注意，樣品液面中心線應(yīng)與量規(guī)中心的橫線對齊測量時(shí)注意，轉(zhuǎn)子應(yīng)與量規(guī)緊密接觸測量時(shí)注意，不要將樣品管頂?shù)降锥?，?yīng)留有一定距離《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!輸入密碼密碼不會(huì)顯示出來如果無法登陸，在密碼正確的情況下請選擇“Option””Session””CDE”《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!進(jìn)入操作系統(tǒng)鼠標(biāo)單擊此按鈕進(jìn)入核磁軟件《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!核磁程序界面窗口組成核磁操作界面主要由以下幾部分組成：inputwindows,graphicwindows,menubuttons,textwindows,acquisitionstatuswindowsInputwindows，用于輸入命令Graphicwindows，用于顯示譜圖Menubuttons，用于一些菜單控制Textwindows，用于顯示實(shí)驗(yàn)參數(shù)，設(shè)置實(shí)驗(yàn)等Acquisitionstatuswindows主要用于顯示譜儀工作狀態(tài)，包括樣品管轉(zhuǎn)數(shù)、是否鎖場、是否正在采樣、實(shí)驗(yàn)總的時(shí)間、剩余時(shí)間等《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!進(jìn)樣進(jìn)樣時(shí)，不應(yīng)出現(xiàn)這兩個(gè)按鈕，如果SPIN按鈕存在，請先關(guān)閉旋轉(zhuǎn)（點(diǎn)off按鈕后，才能進(jìn)樣）《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!進(jìn)樣單擊eject按鈕，聽到較大的氣流聲后，將樣品管和轉(zhuǎn)子放入核磁進(jìn)樣口，之后，單擊insert按鈕請檢查梯子的位置，將其扶正，并遠(yuǎn)離磁體確認(rèn)旋轉(zhuǎn)已經(jīng)關(guān)閉后，按eject按鈕打開氣流并進(jìn)樣，然后按insert按鈕，經(jīng)樣品管放入磁體《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!進(jìn)樣、鎖場樣品管和轉(zhuǎn)子進(jìn)入磁體后，點(diǎn)擊LOCK按鈕單擊lock按鈕《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!接近鎖場點(diǎn)鎖場時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)z0，使鎖信號升高調(diào)整時(shí)，使用鼠標(biāo)左鍵單擊按鈕，減少數(shù)值、鼠標(biāo)右鍵增加數(shù)值《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!調(diào)整此處，打開旋轉(zhuǎn)鎖場成功鎖場時(shí)，z0的數(shù)值有一定的規(guī)律，如使用CDCl3時(shí)，z0約1590左右，不同的溶劑，z0的值不同旋轉(zhuǎn)數(shù)調(diào)到20Hz或點(diǎn)擊SPINon按鈕注意：旋轉(zhuǎn)速度決不能超過20單擊on，鎖場《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!勻場反復(fù)調(diào)整z1c和z2c，直到信號最強(qiáng)，然后，反復(fù)調(diào)整z1和z2，使信號最強(qiáng)如果鎖場困難，可先適當(dāng)勻場，然后鎖場亦可調(diào)入標(biāo)準(zhǔn)場，使磁場處于較好狀態(tài)，然后在進(jìn)行鎖場、勻場方法：在命令輸入窗口輸入命令rts(‘start’)su回車《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!單擊此處選擇溶劑單擊此按鈕，選擇溶劑和實(shí)驗(yàn)單擊此處選擇實(shí)驗(yàn)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!設(shè)置實(shí)驗(yàn)后，顯示參數(shù)未講過的參數(shù)不允許隨意修改和設(shè)置，否則有可能造成儀器損壞《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!更改參數(shù)的方法在此處輸入命令在命令輸入窗口中，輸入“命令=數(shù)值”后回車即可如：nt=64回車重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)后，需重新設(shè)置各個(gè)參數(shù)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!接收器溢出如果出現(xiàn)“ADCoverfolw”提示，請?jiān)诿钶斎氪翱谥休斎朊睢癮a”停止采樣，在命令窗口輸入“gain=0”，然后重新輸入“ga”命令進(jìn)行采樣出現(xiàn)此提示，則說明接收器溢出《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!查看譜圖在譜圖顯示窗口中可以查看譜圖，如果不理想可重新進(jìn)行勻場和采樣《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!放大譜圖首先在要放大的峰左側(cè)單擊鼠標(biāo)左鍵，然后在其右側(cè)單擊鼠標(biāo)的右鍵，出現(xiàn)的兩個(gè)紅線將峰擴(kuò)起來《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!保存譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保存譜圖，否則所做的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)將丟失保存數(shù)據(jù)：在命令輸入窗口中輸入“svf”回車輸入文件名文件將保存在data文件夾中文件名不能使用如“，\/‘;:”等字符如果聽到提示音，則文件名不被接收，需要重新輸入命令保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!實(shí)驗(yàn)結(jié)束首先停止旋轉(zhuǎn)在命令窗口中輸入exit命令，退出核磁程序單擊操作系統(tǒng)上的“EXIT”按鈕，退出登陸或者在桌面上單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“l(fā)ogout”推遲登陸《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!退出登陸單擊此按鈕退出登陸《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!量規(guī)和轉(zhuǎn)子《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!量規(guī)

放大圖《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!插入轉(zhuǎn)子的

樣品管《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!登陸計(jì)算機(jī)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!輸入密碼如果出現(xiàn)密碼錯(cuò)誤的提示，有兩種可能輸入密碼錯(cuò)誤，大小寫，數(shù)字鍵沒按下等被停機(jī)，此時(shí)數(shù)據(jù)也無法下載《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!文本顯示窗口采樣狀態(tài)窗口菜單按鈕窗口命令輸入窗口譜圖顯示窗口菜單選擇窗口《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!單擊此按鈕進(jìn)樣和鎖場、勻場單擊“acqi”按鈕（或在輸入窗口中輸入命令acqi），彈出一個(gè)對話框樣品管在量規(guī)中測量好高度后，在對話框中，首先LOCK按鈕，查看SPIN按鈕是否存在，如存在請點(diǎn)擊off按鈕將spin關(guān)閉?！禡核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!進(jìn)樣單擊eject按鈕，聽到較大的氣流聲后，將樣品管和轉(zhuǎn)子放入核磁進(jìn)樣口，之后，單擊insert按鈕確認(rèn)旋轉(zhuǎn)已經(jīng)關(guān)閉后，按此按鈕打開氣流并進(jìn)樣樣品管放入進(jìn)樣口后并穩(wěn)定后，按此按鈕《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!進(jìn)樣、鎖場進(jìn)樣口，樣品管和轉(zhuǎn)子放入時(shí)，要穩(wěn)定后才能放入磁體《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!鎖場鎖場前，可能會(huì)出現(xiàn)右圖中的圖形《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!鎖信號過強(qiáng)信號過強(qiáng)需要減少pockpowerlockgain信號過強(qiáng)需要減少pockpowerlockgainlockphase一般不需改動(dòng)設(shè)置旋轉(zhuǎn)的速度《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!勻場z1,z2為細(xì)調(diào)，一般應(yīng)先粗調(diào)，然后再細(xì)調(diào)z1c,z2c為粗調(diào)，先反復(fù)調(diào)整z1c,z2c，使鎖線到達(dá)最高點(diǎn)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!調(diào)整lockgain，使紅線在60-80間《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!設(shè)置實(shí)驗(yàn)400M核磁可以不需調(diào)諧，直接進(jìn)行C、H、P、F，4核實(shí)驗(yàn)，不能選擇與N有關(guān)的實(shí)驗(yàn)單擊此處選擇實(shí)驗(yàn)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!可更改的參數(shù)可更改參數(shù)有：nt采樣次數(shù)、sw譜寬、gain增益調(diào)節(jié)nt：樣品濃度較低時(shí)，應(yīng)增加nt的值，修改時(shí)，應(yīng)使nt的值為8的倍數(shù)sw：譜寬，單位為Hz，乘以400為ppm如果出現(xiàn)adcoverflow提示,應(yīng)使gain=0《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁!在此處輸入命令設(shè)置實(shí)驗(yàn)和相關(guān)參數(shù)后，在命令輸入窗口使用“ga”命令開始采樣采樣過程中需要中途停止實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用“aa”命令《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁!接收器溢出輸入gain=0回車后，重新采樣，如果還是過載，請將樣品稀釋后在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁!采樣結(jié)束后在命令輸入窗口中輸入，可以察看譜圖wft （傅立葉變換）aphx （自動(dòng)調(diào)整相位）ffull （顯示全部譜圖）vsadj （自動(dòng)調(diào)整譜圖大?。禡核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!單擊此按鈕顯示標(biāo)尺《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第47頁!放大譜圖放大的區(qū)域選擇后，單擊此按鈕將譜圖放大放大的區(qū)域選擇后，單擊此按鈕將顯示全譜圖《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第48頁!實(shí)驗(yàn)結(jié)束實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，或更換樣品前，請單擊“acqi”按鈕，點(diǎn)擊spin和lock的off按鈕，然后才能彈出樣品管，更換樣品或退出程序《M核磁操作方法》課件共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第49頁!實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，或更換樣品前，務(wù)必將旋轉(zhuǎn)和鎖場關(guān)閉（單擊off按鈕）《M核磁操作方法》課件共5