滴定分析實(shí)驗(yàn)的流程及注意事項(xiàng)

概述

滴定分析法，化學(xué)方法之一，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。滴定管的構(gòu)造

滴定管用于精確量取一定體積的溶液，由內(nèi)徑均勻的并帶有刻度的細(xì)長玻璃管，下部有用于控制流量的活塞組成。滴定管下部有如下的結(jié)構(gòu)：活塞玻璃尖嘴若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。加入5-10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈,必須重洗。

滴定管的洗滌滴定管的檢漏

滴定管的檢漏方法：將滴定管中裝滿自來水，擦干滴定管外壁的水，置于蝴蝶夾上。觀察有無水滴從尖嘴處滴下，再用小片濾紙分別放在滴定管管尖及活塞部分，如濾紙未變濕則表明滴定管不漏液。滴定操作過程

將溶液裝入滴定管之前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液，尤其在天氣比較熱或室溫變化比較大時，此項(xiàng)操作更為必要?；靹蚝蟮牟僮魅芤簯?yīng)直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。先將操作液體潤洗滴定管內(nèi)壁三次，每次約10mL。最后將操作液直接倒入滴定管，加標(biāo)準(zhǔn)溶液到0刻度以上2-3ml處，排凈尖嘴內(nèi)的氣泡，調(diào)整液面高度到0刻度或0刻度以下。滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴，若有，應(yīng)用錐形瓶或燒杯外壁沾下。

眼睛注意溶液落點(diǎn)周圍顏色的變化，開始時，滴定速度可稍快些，但不能流成“水線”。

接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，到達(dá)滴定終點(diǎn)。

當(dāng)?shù)沃两咏K點(diǎn)只滴加半滴溶液時，用玻棒末端承接半滴溶液（玻璃棒只能接觸液滴，不能接觸管尖）放入溶液中攪拌，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，到達(dá)滴定終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算

實(shí)驗(yàn)過程中隨時將原始數(shù)據(jù)記錄在報(bào)告相應(yīng)位置中，絕對不允許將原始數(shù)據(jù)記在草稿紙、教材甚至手掌心和濾紙上。記錄數(shù)據(jù)時如果不小心出現(xiàn)差錯，應(yīng)當(dāng)核實(shí)后將錯誤數(shù)據(jù)劃去，寫上正確數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。注意事項(xiàng)1.最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可以減少滴定誤差。2.滴定時，左手不能離開旋塞，而任溶液自流。3.搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后或左右振動，以免溶液濺出。不要因搖動使瓶口碰在管口上，以免造成事故。搖動時，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一漩渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。4.滴定時，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。5.滴定速度的控制方面，一般開始時，滴定速度可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即每秒3-4滴左右。而不要滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加入一滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。6.滴定終點(diǎn)的判斷滴定時可出現(xiàn)前色、過渡色、后色。

前色：為滴加指示劑到樣品溶液中呈現(xiàn)的顏色，即終點(diǎn)前顏色。

過渡色：當(dāng)前色和后色共同存在時出現(xiàn)的復(fù)合色。此時還有少量樣品未被滴定。

后色：滴定達(dá)到終點(diǎn)后的溶液顏色。

8.滴定管的讀數(shù)滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無掛著液滴。若在滴定后掛有液滴讀數(shù)，這時是無法讀準(zhǔn)確的。一般讀數(shù)遵循的原則有：a）讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下來，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。

b）無色和淺色溶液在滴定管內(nèi)的彎月面比較清晰，讀數(shù)時，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對于有色液體（如高錳酸鉀，碘等），其彎月面是不夠清晰的，每次讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。c）為便于讀數(shù)準(zhǔn)確，在管裝滿或放出溶液后，必須等1-2min，是附著在內(nèi)部的溶液流下來后，再讀數(shù)。如果放出液的速度較慢（如接近計(jì)量點(diǎn)時就是如此），那么可只等0.5-1min后，即可讀數(shù)。記住，每次讀數(shù)前，都要看一下，管壁有沒有掛水珠，管出口尖嘴處有無懸掛液滴，管嘴有無氣泡。

d）讀取的值必須讀至毫升小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。需要正確掌握估讀0.01mL的方法。一般滴定管上兩個小刻度之間為0.1mL，要估計(jì)其十分之一的值，可以這樣來估計(jì)：當(dāng)液面在此兩小刻度之間時，即為0.05mL；若液面在兩小刻度的三分之一處，即